This work presents the variation of formic acid oxidation on Pt depending on hydrodynamic condition using a rotating disk electrode. As the rotating speed increases, the oxidation rate of formic acid decreases under voltammetric and chronoamperometric measurements. The coverages of poison formed from formic acid during the chronoamperomertric investigations decrease when the rotating speed increases. As the roughness factor of Pt electrode surface increases, on the other hand, the current density of formic acid oxidation increases. These observations are discussed in terms of the tangential flow along Pt electrode surfaces generated by the rotating disk electrode, which reduces a contact time between formic acid and a Pt site, thus the formic acid adsorption.
This paper presents the interior penalty discontinuous Galerkin finite element methods (DGFEM) for solving the rotating disk electrode problems in electrochemistry. We present results for the simple E reaction mechanism (convection-diffusion equations), the EC' reaction mechanism (reaction-convection-diffusion equation) and the ECE and $EC_2E$ reaction mechanisms (linear and nonlinear systems of reaction-convection-diffusion equations, respectively). All problems will be in one dimension.
The catalytic activity of poly[(2,2'-bipyridine)copper(II)-μ4-oxalato] coated on a glassy carbon electrode (GCE) for O2 electroreduction is examined using cyclic voltammetry and rotating disk electrode techniques. The cyclic voltammograms show that O2 is electroreduced on pBpCuOx-coated GCE surfaces at a peak potential of ? 0.25 V in pH 4.7 acetate buffer media. The electroreduction of O2 on pBpCuOx-coated GCE occurs at 450 mV more positive potential than that found at a bare GCE. The catalytic activity originates from Cu(II) coordinated by bipyridine in the complexes and the polymer type Cu-complex films exhibit an enhanced stability compared to monomeric Cu-complexes during the O2 electroreduction. The rotating disk electrode measurements reveal that the electroreduction of O2 on pBpCuOx-coated GCE is a four-electron process. Kinetic parameters for O2 reduction on pBpCuOx-coated GCE are obtained from rotating disk experiments and compared with those on bare glassy carbon electrode surfaces.
An experimental study of mass transfer to an amalgamated copper rotating disc electrode has been employed to determine an empirical correlation for the mass transfer rate in laminar flow. The study was performed in a three-electrodes configuration using 0.1 M boric acid and 0.1M potassium chloride as supporting electrolyte with Zn (II) concentration in the range (25-100 mg $dm^{-3}$). Polarization curves at different zinc ion concentration are reported. Hydrogen and oxygen reduction has also been considered.The diffusion coefficients and mass transfer coefficient were obtained using limiting diffusion current technique based on zinc ion reduction. A least squares analysis indicates that the laminar flow results for 13067 < Re > 57552 and 550 < Sc > 1390 can be correlated by the following equation with correlation coefficient (CR) equal to 0.98: $sh=0.61Re^{0.5}Sc^{1/3}$.
Details on the electrochemical formation of lead dioxide from aqueous plumbous ion are studied by measuring current-time behavior with potential step method at a rotating platinum electrode. A cubic law without induction period can be applied to the crystallization of lead dioxide in both acetate and nitrate media. In the course of the mechanistic study, the presence of a soluble intermediate during the nucleation step is clearly observed with a rotating ring-disk electrode. Decrease in the anodic ring current due to the reduction of soluble species formed during the anodic crystallization of lead dioxide at disk is detected.
The composite coating of suspended inert particles $\alpha$-Al2O3 and copper from acid sulphate bath was investigated at the Rotating Disk Electrode. Effects of rotation speeds of electrode, physical properties of electrolyte, the size and concentration of suspended particles on the codeposition ratio of Al2O3 and the enhancement of mass transfer of copper ions were examined. Particularly, new experimental method for the measurement of the codeposition ratio was suggested and also the characteristics of the composite coating layer were measured by Rutherford Backscattering Spectrometry. Mass transfer of suspended particles system were increased up to 40% more than those of without suspended particles system. Optimum conditions of current density, hydrodynamics of RDE, and particles concentration showing maximum codeposition ratio were appeared in our experimental ranges. It was shown that the suspended inert particles were codeposited mainly near the surface of the composite coating layer.
Different behavior on the formation of soluble intermediate was observed depending on the substrate employed during the nucleation of lead dioxide from plumbous ion using a rotating ring-disk electrode. It was found that no soluble intermediate was formed at glassy carbon electrode, while the presence of soluble intermediate could be detected at platinum substrate. From the different anodic behavior of two substrates, the formation of a probable Pb(Ⅲ) soluble intermediate was suggested. A most probable nucleation mechanism at the platinum substrate involving a second order chemical reaction was derived on the basis of rotating disk electrode experiments.
변전위법과 전기화학 임피던스 측정법을 이용하여 borate 완충용액에서 니켈 회전원판전극의 전기화학적 부식과 부동화를 연구하였다. Tafel 기울기, 임피던스, 회전원판전극의 회전속도, 그리고 부식전위와 부식전류의 pH 의존성으로부터 니켈의 부식과 부동화 반응 메커니즘과 환원반응에서의 수소 발생 반응구조를 제안하였다. EIS data로부터 등가회로를 제안하였으며 산화반응의 영역별로 전기화학적 변수들을 측정하였다. 부동화 반응에 의하여 생성된 $Ni(OH)_2$ 산화피막은 전기장의 영향을 받는 탈수반응에 의해 NiO로 전환되는 것으로 보인다.
고분자 전해질 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC) 상용화를 위해 해결해야 할 과제 중의 하나인 가격 저감을 이루기 위한 방법으로 백금 촉매를 대신할 비귀금속(non-precious metal) 촉매 제조에 관한 연구를 수행하였다. 비귀금속 촉매의 합성은 산소환원반응(oxygen reduction reaction, ORR)의 활성점으로 알려져 있는 코발트-질소(Co-N) 결합을 형성하기 위해 질소를 포함하는 폴리아닐린(PANI)과 코발트염(Co precursor), 그리고 카본 블랙(C)을 일정한 비율대로 혼합한 후 특별한 열처리 과정 없이 단순한 화학적 환원법에 제조되었다. 제조된 Co-PANI-C 복합 촉매의 구조 분석을 위해 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD)과 열중량분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 실시하였고, ORR에 대한 활성을 평가하기 위해 rotating disk electrode(RDE) 및 rotating ring disk electrode(RRDE) 측정을 수행하였다. 그 결과 Co-PANI-C 복합 촉매는 ORR반응에 대한 개시 전압은 백금 촉매보다 60 mV 밖에 낮지 않은 값을 보였지만, 반응에 의해 발생되는 환원 전류는 여전히 백금 촉매보다 낮은 값을 보였다. 이 밖에도 전극 회전 속도에 따른 ORR 특성 변화, 전압 사이클 회수에 따른 내구성 변화, 연료전지 적용 시 성능 변화에 대해 논의할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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