• 제목/요약/키워드: Quantitative analytical method

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GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Quintozene의 잔류분석 (Determination of Quintozene Residues in Agricultural Commodities Using GC-ECD/MS)

  • 안경근;김경하;김기쁨;황영선;홍승범;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.195-203
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    • 2015
  • 본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

The Second-order Scattering of the Interaction of Pd Nanoparticles with Protein and Its Analytical Application

  • Guo, Xiaoyan;He, Baolin;Sun, Chuntao;Zhao, Yanxi;Huang, Tao;Liew, Kongyong;Liu, Hanfan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권10호
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    • pp.1746-1750
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    • 2007
  • The second-order scattering (SOS) phenomenon of the interaction of Pd nanoparticles with protein was reported and a simple, sensitive, palladium nanoparticle-based assay for trace amount of protein with SOS technique was developed. The SOS intensities were significantly enhanced due to the interaction of Pd nanoparticles with bovine serum albumin (BSA) or human serum albumin (HSA) at pH 3.5 or 4.0, respectively. The maximum SOS peak appeared at 260/520 nm (λex/λem). The optimal experiment conditions, affecting factors and the influence of some coexisting substances were checked. The SOS intensity increased proportionally with the increase of Pd concentration below 3.0 × 10?5 mol·L?1, while declined gradually above 4.0 × 10?5 mol·L?1. BSA within the range of 0.01-2.6 μg·mL?1 and HSA of 0.01-1.7 μg·mL?1 can be detected with this method and the detection limits were 2.3 and 11.2 ng·mL?1, respectively. The method was successfully applied to the quantitative detection of total protein content in human serum samples with the maximum relative standard deviation (RSD) lower than 2.6% and the recoveries over the range of 99.5-100.5%.

유한 고체내 탄성동역학 문제의 모델링 (Modeling of Elastodynamic Problems in Finite Solid Media)

  • 조윤호
    • 비파괴검사학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.138-149
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    • 2000
  • 본 논문에서는 유한 고체내 초음파 전파 및 산란 현상의 해석을 위한 다양한 경계요소 모델링 기법이 제시되었다. 박판 재료내 유도초음파 전파에 대한 모드해석을 위해 비균질 적충 박판 구조물에 대한 탄성동역학 경계치 문제가 설정되었으며 이에 대한 수치해로부터 유도초음파의 전파특성을 나타내는 분산곡선이 얻어졌다. 파동 산란시 발생되는 기하학적 복잡성과 모드변환 문제를 수치적으로 모델링하기 위해 탄성 동역학 경계요소법을 적용하였고 이를 박판내 유도초음파의 이론적 직교 모드의 중첩해와 결합시킨 혼합형 경계요소법으로 확장하여 유한 고체내 다중 모드변환의 효율적 모델링법이 제안되었다. 주파수 영역의 수치해로부터 시간 의존 문제의 파동신호 예측을 위해 역 푸리에(Fourier) 변환을 통한 시간 영역 파동산란 신호가 얻어졌다. 이와 함께 실제 초음파 탐상조건에 보다 가까운 파동산란 문제의 모델링을 위해 3차원 경계요소법을 소개하고, 개발중인 3차원 경계요소 프로그램을 이용하여 유한 직경을 갖는 봉재내의 파동 전파를 수치적으로 해석하여 해석해와 비교 검증하였다. 본 논문에서 제시된 탄성파동 모델링 기법은 정량적 비파괴 평가법을 확립하는데 다양하게 응용될 수 있을 것으로 기대된다.

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RP-HPLC 에 의한 에폭시 통조림관 음료 중 비스페놀류의 분석을 위한 시료의 전처리 (Sample Preparation for Quantitative Determination of Bisphenols in Canned Beverages Coated with Epoxy by RP-HPLC)

  • 강경모;임흥렬;신효선
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.1029-1034
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    • 2000
  • 에폭시 수지로 내면 코팅된 통조림의 각종 음료중 비스페놀류(BPF, BPA, BFDGE, BADGE)의 함유량을 형광검출기의 역상 HPLC와 GC/MS에 의해 분석할 때 시료의 처리 방법에 대하여 연구하였다. 음료에 비스페놀류의 표준액을 각각 10, 5, 1 ${\mu}g/L$ 첨가한 후 음료의 종류에 따라 고상추출, 액상추출 및 카트리지 정제 등의 전처리 과정을 통하여 분석한 비스페놀류의 회수율을 측정하였다. 음료에 첨가한 비스페놀 중 BPA와 BADGE는 모든 음료에서 분리, 정량이 가능하였다. 커피, 식혜, 과즙음료에서 BPA의 회수율은 고상추출보다 액상추출이 우수하였으며, diethyl ether에 의한 액상추출이 methylene chloride보다 우수하였다. 탄산음료와 다류에서 BPA의 회수율은 액상추출보다 고상추출이 우수하였다. BADGE의 회수율은 전처리 방법에 관계없이 모든 음료에서 BPA보다 낮았다. 시판되는 통조림 음료 18종에 대하여 최적 전처리 방법으로 처리한 후 비스페놀류의 함유량을 측정한 결과 BPA는 커피, 콜라, 홍차 식혜, 과일쥬스에서 각각 $1.3{\sim}11.6{\mu}g/L,\;0.5{\sim}0.9{\mu}g/L,\;1.0{\sim}1.3{\mu}g/L,\;2.4{\sim}7.9{\mu}g/L,\;3.0{\sim}3.4{\mu}g/L$였으며, 맥주는 모두 검출한계($0.2{\mu}g/L$)이하였다.

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사장교의 기하학적 비선형 거동의 해석적 연구 (Analytical Study of Geometric Nonlinear Behavior of Cable-stayed Bridges)

  • 김승준;이기세;김경식;강영종
    • 대한토목학회논문집
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    • 제30권1A호
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    • pp.1-13
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    • 2010
  • 본 연구에서는 사장교의 기하학적 비선형 거동을 기하학적 비선형 유한요소 해석을 통해 분석한다. 사장교의 주탑 및 거더는 휨 모멘트 뿐만 아니라 케이블의 장력에 의해 축력이 작용한다. 즉, 거더와 주탑은 보-기둥 부재와 같이 휨모멘트와 축력의 상호작용에 의한 대변위 거동을 일으킬 수 있다. 본 연구에서는 기하학적 비선형 해석을 통해 완성계 사장교의 대변위 효과, 주탑 및 거더의 보-기둥 효과 그리고 케이블의 새그효과가 모두 고려된 비선형 거동을 검토하였다. 거더 및 주탑은 6자유도 프레임 요소로 모사하고 사장교 케이블은 새그효과를 효율적으로 고려하기 위해 3자유도 등가 트러스 요소를 사용하여 모사하였다. 해석은 먼저 사하중에 대한 초기 형상 해석을 통해 사하중을 고려하고, 이 후 각기 다른 형태의 활하중에 대한 기하학적 비선형 해석을 수행하였다. 해석 후 각 모델의 변형형상, 각 주요 지점의 하중-변위곡선, 케이블 장력의 변화등의 정량적 수치를 분석하여 고려한 활하중 형태 및 사장교 형식에 대한 주요 기하학적 비선형 거동을 규명하였다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fomesafen의 분석 (Determination of Fomesafen Residue in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;황영선;김영학;남미영;홍승범;윤원갑;권찬혁;도정아;임무혁;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.95-103
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    • 2010
  • 광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

유통 생약재의 아플라톡신 모니터링 (Monitoring of Aflatoxins in Medicinal Herbs)

  • 김용훈;강한샘;오선우;이화정;김미경;정소영;최선희;방수진;한경진;이지원;김영선;김희연
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.27-32
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    • 2010
  • 고시된 아플라톡신 시험법의 정량한계, 검출한계를 개선한 분석법을 유효화하였으며, 개선한 분석법으로 강활, 개자 등의 생약 400개의 시료를 분석하였다. 사군자와 제니 각 1건에서 아플라톡신 $B_1$이 각 $2.3\;{\mu}g$/kg 검출되었으며, 사군자와 대풍자 1건에서 정량한계 미만의 아플라톡신이 검출되었다. 탕제로의 이행률은 아플라톡신 $B_1$의 경우 약 20% 정도의 이행률을 나타냈다. 아플라톡신 $B_1$ 기준치보다 낮게 검출되어 현재까지는 아플라톡신으로부터 안전한 것으로 판단되었다.

LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

식품 중 홍국색소의 분석법에 관한 연구 (Studies on the Determination Method of Monascus Pigments in Foods)

  • 이달수;이영자;권용관;박재석;고현숙;심규창;이주연;신재욱;송지원;이철원
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.641-644
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    • 2001
  • 우리나라에서 허용된 천연색소인 홍국색소는 "천연식품[식육류, 어패류(경육포함), 과실류, 채소류, 해조류, 두류 등 및 그 단순가공품(탈피, 절단 등)], 다류, 고춧가루 및 실고추, 김치류, 고추장 및 식초"에 사용금지토록 사용기준이 규정되어 있으나, 현재 식품중 홍국색소의 분석방법이 아직 확립되어 있지 않은 실정이므로 식품중 홍국색소의 최적분석방법을 확립하고자 하였으며, 확립된 분석법을 적용하여 국내유통중인 식품중 홍국색소의 함유량을 조사하였다. 따라서, 식품중의 홍국색소는 TLC, HPLC, Prep. HPLC, $H^1-NMR$ 및 MS로 홍국색소성분 중 monascin과 ankaflavin을 분리 확인하였으며, 이 두 성분을 표준물질로 하여 다음과 같은 정량분석법을 확립하였다. 역상계 칼럼인 Capcell pak $C_{18}$ UG120을 이용하여 HPLC 분석을 하였으며, 이 때 이동상 및 파장조건은 각각 메틸알콜 : 물 : 초산(75 : 25 : 0.5) 및 390 nm이었다. Monascin, ankaflavin의 회수율은 혼합어육소시지, 시럽, 맛살, 반건조소시지, 혼합프레스햄, 소시지 순으로 나타났으며, 혼합어육소시지에서는 평균 94.1%, 92.9%로 가장 높았고 맛살에서는 평균 85.1%, 85.8%의 회수율을 나타냈다. Monascin은 소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄, 시럽 등에서 평균 $71.5{\sim}88.6%$로 양호하였으나, ankaflavin은 평균 $40.0{\sim}59.4%$로 비교적 낮은 회수율을 나타냈다. 조사대상식품인 국내유통 가공식품중 맛살, 소시지, 혼합어육소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄 및 시럽 등 총 6종에 대하여 monascin과 ankaflavin의 함량을 확립된 분석법으로 정량분석한 결과는 다음과 같았다. Monascin의 경우 맛살에서 $0.01{\sim}3.31\;g/g$ 혼합어육소시지에서 $0.05{\sim}0.10\;g/g$, 반건조소시지에서 $0.34{\sim}0.35\;g/g$이 각각 검출되었고, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다. 한편, ankaflavin의 경우 맛살에서만 $0.02{\sim}0.89\;g/g$이 검출되었으며, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다.

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Chelate 법(法)에 의(依)한 Phytin 분석(分析)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the analysis of phytin by the Chelatometric method)

  • 신재두
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제10권
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    • pp.1-13
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    • 1968
  • phytin은 phytic acid의 금속염(金屬鹽)(주(主)로 Ca 와 Mg)임으로 그중(中)의 P,Ca 및 Mg를 정량(定量)하면 순도(純度)를 알 수 있고, 또 분자식(分子式)을 추정(推定)할 수 있다. 저자(著者)는 phytin 중(中)의 P,Ca 및 Mg를 정량분석(定量分析)하는 새로운 방법(방법)으로 서 phytin을 건식(乾式) 분해(分解)하고 ion 교환수지(交換樹脂)로 처리한 다음 Chelate 법(法)으로 정량(定量)하는 방법(方法)을 확정(確定)켰으며 그 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1) phytin 분석(分析)의 전처리과정(前處理課程)으로서는 phytin을 conc. $HNO_3$로 적시면서 $550{\sim}660^{\circ}C$에서 회화(灰化)하는 건식분해법(乾式分解法)을 썼다. 이 방법(方法)은 습식분해법(濕式分解法)보다 분석결과(分析結果)가 정확(正確)하다. 2) phytin을 건식분해(乾式分解)한 시료(試料)를 가지고 종래법(從來法)과 새로운 분석법(分析法) (본법(本法))에 의하여 P,Ca 및 Mg를 정량(定量)하였으며, 본법(本法)은 다음고 같다. phytin 회분(灰分 HCl 용액(溶液)을 양(陽) ion 교환수지(交換樹脂)로 처리하여 양(陽) ion 구분(區分)과 음(陰) ion 분리(分離)하고 양(陽) ion 구분(區分)의 일부(一部)를 pH 7.0로 한다음 완충액(緩衝液)($NH_3-NH_4Cl$으로 pH 10으로 하고 BT 지시약(指示藥)을 써서 표준(標準) EDTA 용액(溶液적정(滴定)하여 Ca와 Mg의 합계치(合計値)를 얻었다. 또 양(陽) ion 구분(區分)의 일부(一部)를 pH 7.0로 하고 표준(標準) EDTA 용액(溶液)을 소량(少量)넣고 8N-KOH로 pH $12{\sim}13$으로 하고 N-N 희석분말(稀釋粉末)을 지시약(指示藥) 으로써 표준(標準) EDTA 용액(溶液)으로 적정(滴定)하여 Ca 치(値)를 얻었다. Ca와 Mg의 합계결정치(合計決定値)와 Ca 적정치(滴定値) 차(差)로 Mg 치(値)를 얻었다. 음(陰) ion 구분(區分)으로부터 상법(常法)에 의하여 $MgNH_4PO_4$의 침전(沈澱)을 만들어서 HCl에 녹키고 일정량(一定量)의 표준(標準) EDTA 용액(溶液)을 넣어 pH 7.0로 한다음 완충액(緩衝液)으로 pH 10으로 하고 BT 지시약(指示藥)을 써서 표준(標準) Mg $SO_4$용액(溶液)으로 적정(滴定)하여 P 치(値)를 얻었다. 본법(本法)으로 Na-phytate를 분석(分析)한 결과(結果) Na-phytate의 분자식(分子式)을 $C_6H_6O_{24}P_6Mg_4CaNa_2{\cdot}5H_2O$라고 하였을 때의 이론치(理論値)에 비(比)하여 P가 98.9% Cark 97.1%, Mg가 99.1%이고 통계처리(統計處理)한 결과분석치(結果分析値)와 이론치(理論値)는 잘 일치(一致)된다. 그러나 종래법(從來法)에 의(依)한 분석치(分析値)는 이론치(理論値)에 비(比)하여 P가 92.40%, Cark 86.80%, Mg가 93.80%로서 이론치(理論値)와 일치(一致)하지 않는다. 3) Na-phytate를 전분(澱粉)과 일정(一定)한 비(比)로 혼합(混合)하고 본법(本法)으로 P,Ca 및 Mc를 정량(定量)한 결과(結果) 이들의 회수율(回收率)은 거의 100%이었다. 4) 본분석법(本分析法)의 정확성(正確性)을 재확인(再確認)하기 위하여 phytic acid 수용액(水溶液)에 $CaCl_2$수용액(水溶液)을 phytic acid 1M:$CaCl_25M:McCl_220M$의 비(比)로 반응(反應)서키어서 Ca 1 원자(原子), Mg 4원자함유(原子含有)된 Na-phytate를 합성(合成)하였으며 이것의 P,Ca 및 Mg 분석치(分析値)와 의(依한) 조제(調製) Naphytate의 분석치(分析値)와 일치(一致)되었다. 이상(以上)과 같이 phytin 시료(試料)를 건식분해(乾式分解)하고 ion 교환수지(交換樹脂)로 처리(處理)한 다음 Chelate 법(法)으로 P,Ca 및 Mg를 정량(定量)하는 본법(本法)은 정확(正確)하고 신속(迅速)한 phytin의 새 분석방법(分析方法)이라고 사료(思料)되는 바이다.

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