Cu-cored Sn-Ag solder balls were fabricated by coating pure Sn and Ag on Cu balls. The melting behavior and the solderability of the BGA joint with the Ni/Au coated Cu pad were investigated and were compared with those of the commercial Sn-Ag and Sn-Ag-Cu balls. DSC analyses clarified the melting of Cu-cored solders to start at a rather low temperature, the eutectic temperature of Sn-Ag-Cu. It was ascribed to the diffusion of Cu and Ag into Sn plating during the heating process. After reflow soldering the microstructures of the solder and of the interfacial layer between the solder and the Cu pad were analyzed with SEM and EPMA. By EDX analysis, formation of a eutectic microstructure composing of $\beta$-Sn, Ag$_3$Sn, ad Cu$_{6}$Sn$_{5}$ phases was confirmed in the solder, and the η'-(Au, Co, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ reaction layer was found to form at the interface between the solder and the Cu pad. By conducting shear tests, it was found that the BGA joint using Cu-cored solder ball could prevent the degradation of joint strength during aging at 423K because of the slower growth me of η'-(Au, Co, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ reaction layer formed at the solder, pad interface. Furthermore, Cu-cored multi-component Sn-Ag-Bi balls were fabricated by sequentially coating the binary Sn-Ag and Sn-Bi solders on Cu balls. The reflow property of these solder balls was investigated. Melting of these solder balls was clarified to start at the almost same temperature as that of Sn-2Ag-0.75Cu-3Bi solder. A microstructure composing of (Sn), Ag$_3$Sn, Bi and Cu$_{6}$Sn$_{5}$ phases was found to form in the solder ball, and a reaction layer containing primarily η'-(Au, Co, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ was found at the interface with Ni/Au coated Cu pad after reflow soldering. By conducting shear test, it was found that the BGA joints using this Cu-core solder balls hardly degraded their joint shear strength during aging at 423K due to the slower growth rate of the η'-(Au, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ reaction layer at the solder/pad interface.he solder/pad interface.
Owing to the demand for lithium-ion batteries, the recovery of valuable metals from waste lithium-ion batteries is required in future. A pyrometallurgical treatment is appropriate for recycling a large number of waste lithium-ion batteries, but Li loss to slag and dust present a significant challenge. This research investigated carbonation roasting and water leaching behaviors in Li-ion batteries by graphite addition to recover Li from the NCM-based cathode materials of waste Li-ion batteries. When 10 wt% of graphite was added, CO and CO2 gases were emitted with a rapid weight reduction at apporoximately 850 K, when heated in Ar and CO2 atmosphere. After the rapid weight reduction, NCM was decomposed and reduced to metal oxides and pure metals. In the carbonation roasting of black powder (NCM+graphite), O2 is generated via the decomposition of NCM, and an oxides, such as Li2O and NiO were were also generated. Subsequently, Li2O reacts with CO2 to generate Li2CO3, and a part of NiO was reduced by graphite to produce metal Ni. In addition, up to 94.5 % Li2CO3 with ~99.95 % purity was recovered via water leaching after carbonation roasting.
Yong Il Park;Ji Hun Jung;Sung Hyun Woo;Jung Heon Lee;Hyeong-Jun Kim
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.34
no.3
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pp.103-107
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2024
In this study, nickel, a pure metal material, was proposed as a saggar for synthesizing NCM [Li(NixCoyMnz)O2] cathode active material. Nickel is known as a metal that is resistant to oxidation and has a high melting point. Nickel is one of the main components of NCM cathode material and was expected to be free from problems with contamination from saggar during cathode material synthesis. We sought to confirm the possibility of nickel as a saggar for synthesizing NCM cathode active materials. When a Ni metal crucible and Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2 (NCM 811) precursor material were reacted at 900℃ for a long time, the change in the reaction layer on the surface of the crucible over time was analyzed. The nickel crucible reaction layer formed during heat treatment at 900℃ was nickel oxide, and is thought to have been created by simultaneous oxygen diffusion from the cathode precursor oxide and reaction with oxygen in the atmosphere. The change in thickness of the oxide layer appears to slow down after 480 hours, which suggests that the rate of oxygen diffusion from the precursor is reduced. It remained combined without falling out of the crucible until 480 hours. However, it was confirmed that the oxide layer falls off after 720 hours, so it is thought that it can be used as saggar for NCM synthesis only for a certain period of time.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.18
no.4
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pp.330-337
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2005
La/sub 0.8/Sr/sub 0.2/Ga/sub 0.8/Mg/sub 0.2/O/sub 3-δ/-based solid electrolytes in which Mg site was partially substituted by Fe, Co or Ni (0.05, 0.1, 0.15 at.%) were fabricated by conventional solid-state reaction and their sintered densities were above 94% of theoretical density. X-ray diffraction analysis and microstructure observation for the sintered specimens were performed. The ac complex impedance were measured at 400。C to l000。C in air and fitted with a Solatron ZView program. The electrical conductivity of La/sub 0.8/Sr/sub 0.2/Ga/sub 0.8/Mg/sub 0.2/O/sub 3-δ/-based solid electrolytes substituted by Fe, Co or Ni was higher than that of pure La/sub 0.8/Sr/sub 0.2/Ga/sub 0.8/Mg/sub 0.2/O/sub 3-δ/. The electrical conductivity of La/sub 0.8/Sr/sub 0.2/Ga/sub 0.8/Mg/sub 0.05/Ni/sub 0.15/O/sub 3-δ/ electrolyte was 3.4×10/sup -2/ Scm/sup -1/ at 800。C and the highest value of the whole electrolytes.
Kim, Jeong-Min;Jeong, Ji-Hwa;Jin, Bong-Soo;Kim, Hyun-Soo
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.2
no.2
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pp.97-102
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2011
Different amounts of excess lithium in the range of x = 0~0.3 were added to $Li_{1+x}[Mn_{0.720}Ni_{0.175}Co_{0.105}]O_2$ cathode materials synthesized using the co-precipitation method to investigate its microstructure and electrochemical properties. Pure layered structure without impurities was confirmed in the XRD pattern analysis and increasing peak intensity of $Li_2MnO_3$ was observed along with the addition of over 0.2 mol Li. The initial discharge capacity of the stoichiometric composition was determined to be 246 mAh/g, while the discharge capacity of the addition of 0.1 mol Li was obtained to be 241 mAh/g, which was not significantly different from that of the stoichiometric composition. However, the discharge capacities decreased dramatically after the addition of 0.2 and 0.3 mol Li to 162 mAh/g and 146 mAh/g, respectively. In the rate capability test, the active $Li_{1+x}[Mn_{0.720}Ni_{0.175}Co_{0.105}]O_2$ cathode material of the stoichiometric composition showed a dramatic decrease in its discharge capacity with increasing C-rate, as evidenced by the result that the discharge capacity at 5C was 13% compared with 0.1C. On the other hand, the discharge capacity of compositions containing excess lithium was improved at higher current rates. The cycling test showed that the composition containing an excess of 0.1 mol Li had the most outstanding capacity retention.
Transition metal ions doped $TiO_2$ nanostructured powders were prepared with simply heating aqueous $TiOCl_2$ solutions, contained various metal ions (Ni, Al, Fe, Zr, and Nb) of 1.47 mol% added as metal-chlorides, at $100^{\circ}C$ for 4 hrs by homogeneous precipitation process under suppressing conditions of water vaporization. The characterizations for prepared $TiO_2$ powders were carried out to observe doping of metal ions, their concentrations and microstructures using XRD, UV-VIS (DRS), XPS, SEM, TEM and ICP. Also, photo-oxidative abilities were evaluated by decomposition of 4-chlorophenol (4CP) under ultraviolet light irradiations. No secondary oxide phases were formed in all the $VTiO_2$ powders, showing doping with various transition metal ions. When adding ions ($Ni^{2+}$ or$ Al^{3+ }$ and $Zr^{4+}$ ) having valance states or ionic radii greatly different from those of $Ti^{4+}$ , the $TiO_2$ powders of mixed anatase and rutile phases were formed, whereas in the case of additions of $^Fe{3+ }$ and $Nb^{ 5+}$ as well as no addition of metal ion the powders with pure rutile phase alone were formed. Among the prepared $TiO_2$ powders, Ni$^{2+}$ doped $TiO_2$ powders, containing a small amount of anatase phase, showed excellent photo-oxidative ability in 4CP decomposition because of relative decreases in electron-hole recombination and poisoning of $TiO_2$ surface during the photoreaction.n.
Park, Sang-Ha;Han, Seung-O;Park, Jong-Yeon;Mun, Seong-Uk;Park, Jeong-Ho
The Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers C
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v.51
no.4
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pp.175-183
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2002
In this paper, the surface modification effect of self-assembled monolayer(SAM) of 1-dodecanethiol [$CH_3$($CH_2$)$_{11}$SH] used as an anti-adhesive film in micromolding process was studied. Monolayers of 1-dodecanethiol[$CH_3$(CH$_2$)$_{11}$SH] were obtained by immersing a metal place in pure 1-dodecanethiol. SAM film on the nickel plate has been examined by using X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The focus has been placed on S-Ni bonding. From the XPS analysis, sulfur atoms were detected from the SAM film as a chemical composition of S-Ni. In order to measure an adhesion force of the SAM-coated nickel surface, atomic force microscopy(AFM) was used in force-distance mode, which whows the micro-adhesive force on solid surface. It was shown that adhesion forces measured from the SAM-coated nickel surface and the Ni surface without SAM coating were 3.52nN and 5.32nN, respectively. In order to investigate the effect of SAM coating on the surface foughness the replica in demolding process, hot embossing experiments were performed using a SAM-coated nickel master and a nickel master without SAM coating. Surface roughness of replica from the SAM-coated master showed 25nm and that of replica from master without SAM coating was 35nm. The smoother surface roughness of the replica from the SAM-coated, master is believed to result from reduction in the adhesion forces.ces.
The effective thermal conductivities of $Mm\;(La_{0.6-0.8})\;Ni_{4.0}Co_{0.6}Mn_{0.2}Al_{0.2}$ (TL-492) with hydrogen and helium have been examined. Experiment results show that pressure has great influence on effective thermal conductivity in Low pressure range (below 0.5 MPa). And that influence decreases rapidly with increase of gas pressure. The reason is at low pressure, the mean free path of gas becomes greater than effective thickness of gas film which is important to the heat transfer mechanism in this research. And, carbon fibers have been used to try to enhance the poor thermal conductivity of TL-492. Three types of carbon fibers and three mass fractions have been examined and compared. Naturally, the highest effective thermal conductivity has been reached with carbon fiber which has highest thermal conductivity, and highest mass fraction. This method has acquired 4.33 times higher thermal conductivity than pure metal hydrides with quite low quantity of additives, only 0.99wt% of carbon fiber. This is a good result comparing to other method which can reach higher effect ive thermal conductivity but needs much higher mass fraction of additives too.
Meneses, Fernando;Urreta, Silvia E.;Escrig, Juan;Bercoff, Paula G.
Current Applied Physics
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v.18
no.11
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pp.1240-1247
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2018
Magnetic hysteresis in Ni nanowire arrays grown by electrodeposition inside the pores of anodic alumina templates is studied as a function of temperature in the range between 5 K and 300 K. Nanowires with different diameters, aspect ratios, inter-wire distance in the array and surface condition (smooth and rough) are synthesized. These microstructure parameters are linked to the different free magnetic energy contributions determining coercivity and the controlling magnetization reversal mechanisms. Coercivity increases with temperature in arrays of nanowires with rough surfaces and small diameters -33 nm and 65 nm- when measured without removing the alumina template and/or the Al substrate. For thicker wires -200 nm in diameter and relatively smooth surfaces- measured without the Al substrate, coercivity decreases as temperature rises. These temperature dependences of magnetic hysteresis are described in terms of an effective magnetic anisotropy $K_a$, resulting from the interplay of magnetocrystalline, magnetoelastic and shape anisotropies, together with the magnetostatic interaction energy density between nanowires in the array. The experimentally determined coercive fields are compared with results of micromagnetic calculations, performed considering the magnetization reversal mode acting in each studied array and microstructure parameters. A method is proposed to roughly estimate the value of $K_a$ experimentally, from the hysteresis loops measured at different temperatures. These measured values are in agreement with theoretical calculations. The observed temperature dependence of coercivity does not arise from an intrinsic property of pure Ni but from the nanowires surface roughness and the way the array is measured, with or without the alumina template and/or the aluminum support.
Kim, Young-Kuk;Yoo, Jai-Moo;Chung, Kook-Chae;Shin, Pyung-Woo
Progress in Superconductivity and Cryogenics
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v.10
no.2
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pp.20-23
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2008
[ $La_2Zr_2O_7$] (LZO) buffer layers were deposited on biaxially textured Ni-W substrates by chemical solution deposition method (CSD). In this study, the effect of $B_2O_3$ addition on texture and surface roughness of LZO films was investigated. The alkoxide-based precursor solution was employed to synthesize the precursor solution of LZO and the solution was coated on biaxially textured Ni-W substrates and subsequently annealed at $900^{\circ}C$ for crystallization. The pure LZO film without $B_2O_3$ addition showed a (222) reflection in the X-ray diffraction (XRD) profile. The intensity of (222) reflection was enhanced and more rough surface was obtained after further repetition of coating. Contrary to this, the LZO film prepared by $B_2O_3$ added precursor solution shows well-developed (400) reflection peak in the XRD profile and excellent biaxial texture (${\Delta}{\theta}=4.3^{\circ}$, ${\Delta}{\phi}=6.8^{\circ}$). The surface roughness of LZO films were also improved by addition of $B_2O_3$ even after multicoating ($R_{rms}{\sim}3.1nm$). It was shown that the LZO film with smooth surface and biaxial texture was grown on the biaxially textured Ni-W substrates with addition of $B_2O_3$ in the precursor solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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