Two new sesterterpenes, including a known sesterterpene, were isolated from the marine sponge Haliclona sp. collected in the Gageo island, Korea. One of the new sesterterpenes (1) was an unusual compound possessing a spiroketal moiety and the other (2) represented a four ring-fused skeleton. The planar structure of compound 1 was identical to gombaspiroketals A and B isolated from the marine sponge Clathria gombawuiensis, but the configuration for the two chiral centers was different each other. On the other hand, the skeletal structure of compound 2 was similar to that of phorone A isolated from Phorbas sp. and a compound from C. gombawuiensis, except for one configuration at C-8. However, in comparing the 1H and 13C NMR spectral data, the proton and carbon chemical shifts for the three compounds were almost consistent. The NOESY spectrum revealed that the C-8 configuration of 2 was reversed to that of the two reported compounds. The configuration for compound 2 was supported by quantum mechanical calculation for the carbon chemical shifts and DP4+ probability for the protons and carbons of 2.
From a marine sponge Dysidea species, four new furanosesquiterterpenoids were isolated and characterized. Their structural elucidation was achieved through an extensive analysis employing NMR, MS data, and DFT method. Notably, all compounds shared as identical molecular formula. Compound 2 was identified as a derivative of compound 1, while compounds 3 and 4 exhibited an identical planar structure. Determination of the configurations of chiral centers in compounds 1 and 2 involved a comparative analysis between measured and calculated ECD spectra, along with the application of DP4+ probability analysis. Distinctly, the configurations of isomers 3 and 4 were established by scrutinizing proton chemical shifts based on the NOE correlation.
In carbon-11 labeling, $[^{11}C]$methyltriflate (methyltrifluoromethanesulfonate, MeOTf) is the most widely used through mild reaction condition with high yield. Strong inorganic bases, KOH, NaH and so on, were chosen to activate precursors that have phenolic alcohol as a nucleophilic moiety, because of its poor nucleophilicity. However, these catalyst can also react with radioactive intermediate, $[^{11}C]$MeOTf to afford side products. We will briefly discuss the history of the effort to increase the yield of $[^{11}C]$raclopride and suggest the alternate method for better radiochemical yield and consistency.
검정해면 (Halichondlia okadai)에 공생하는 것으로 추정되는 항균성을 가진 방선균주를 분리하여 SEM, 형태학적, 화학 분류학적 방법에 의하여 균주를 동정하였으며, 이 균주를 marin broth 2216 배지에서 대량 b배양하여 균사체로부터 항균물질을 각종 HPLC에 의하여 분리하고 X선 결정 구조 해석. MS, NMR spectrum에 의하여 구조를 확인하였다. ISP 2 배지에서 $30^{\circ}C$, 7일간 배양 결과, 기질균사는 갈색을 띄었고 그 위로 ivory색의 기중균사를 형성하였다. spore chain은 flexibilis로서 10개 이상의 oval 형의 포자가 사슬을 형성하고 있었으며 표면은 smooth하였다. 한편. 화학적 특성으로는 L-form의 DAP를 가지며 특징적인 당이 없는 cell wall type I 이었고. 인지질은 PII형 이었으며, 주요 지방산은 iso-14 : 0, anteiso-15 : 0, iso-16 : 0, 16 : 0 및 iso-17:0 이었다. 이들 결과와 Bergey's Manual에 의해 이 균주는 Strptomyces sp.로 동정하였다. 대량 배양한 동결 건조 균체 70g으로 부터 10mg의 연한 노란색의 항균 물질을 분리 정제하였다. 질량 분석에서 이 물질의 분자량은 466으로 확인되었고, 이를 benzene-acetone 용매중에서 결정화하여 X선 결정 구조 해석을 행한 결과 indolo[2,3-a]carbazole alkaloid의 staurosporine 으로 판명되었으며 proton 및 carbon NMR data도 이와 잘 일치하였다.
Eman S. Sayed;Hayam F. Shaalan;Magda I. Marzouk;Heba A. Hani
Membrane and Water Treatment
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제15권2호
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pp.79-88
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2024
Modification of Polyvinylidene fluoride (PVDF) hollow fiber membranes (HFMs) characteristics and performance were investigated via post treatment using different oxidants. sodium hypochlorite (NaOCl), hydrogen peroxide (H2O2) and potassium persulfate (KPS). Fourier transform infrared (FTIR) and Proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR) results revealed no structural differences after post treatment. Cross-sectional micrographs show finger-like structures at the outer and inner walls of the HFMs and sponge-like structures in middle, where NaOCl and KPS post treated fibers exhibited a decrease in finger-like structures in addition to aggregates appearing on the surface, consequently leading to an increase in the surface roughness (Ra) from 48 nm to 52.8nm and 56 nm, respectively. Hydrogen peroxide post treatment only was observed to decrease the water contact angle from 98° to 81.4°. It was also observed that the elongation at break and the modulus deceased after NaOCl post treatment from 34.5 to 28.5% and from 19.3 Mpa to 16.6 Mpa, respectively. Moreover, pure water flux after H2O2 post treatment increased from 87.8 LMH/bar to 113 LMH/bar at 0.45 bar, while no changes were detected for the methylene blue dye rejection (74%) between raw and hydrogen peroxide post treated fibers at the same pressure. According to the findings hydrogen peroxide post treated PVDF HFMs have the most uniform surfaces, with almost no alterations in structural and mechanical properties or porosities with enhanced hydrophilicity and pure water flux maintaining appropriate rejection. Therefore, it is considered an efficient surface modifying agent for UF/NF membranes or low-pressure separators.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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