고밀도 ITO 타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 $In_2O_3$ 분말을 합성해야 한다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 Indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 Indium metal을 질산($HNO_3$)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 $In(NO_3)_3$ 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄($NH_4OH$)을 사용하여 농도, pH, 온도가 Indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. X-ray diffraction으로 각 시료의 결정상을 분석하고 Crystallite size를 계산하였으며, TEM으로 입자의 형상과 크기를 분석하였다. 그 결과 $In(NO_3)_3$ 농도가 증가할수록 얻어지는 Indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 $In(NO_3)_3$ 용액에서 침전 pH 변화에 따른 Indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다.
육방정 페라이트 $Co_2$Z(B $a_3$$Co_2$F $e_{24}$$O_{41}$ )를 여러 공침-산화 방법으로 제조하여 생성과정을 연구하였으며, 적절한 제조 방법을 결정하였다. 산화 및 공침 순서를 다르게 하여 $Ba^{2+}$, $Co^{2+}$, F $e^{2+}$ 등의 염화물 혼합 수용액으로부터 $Co_2$Z 조성의 수산화물을 제조하였다. 그리고 열처리 온도에 따른 생성상의 변화를 열분석(DTA/TGA), 분말 X-선 회절분석, 주사전자현미경 등을 이용하여 관찰하였다. $Co_2$Z 상은 출발물질이 비정질에 가까운 산수산화철($\delta$-FeOOH)일 경우에만 관찰되었으며, $Ba_3$F $e_{32}$$O_{51}$ , BaF $e_{12}$$O_{19}$ (M형), $Ba_2$$Co_2$F $e_{12}$$O_{22}$ (Y형)로부터 생성되었다. 염화물 혼합 수용액을 산화시킨 다음 침전하여 합성한 공침물은 110$0^{\circ}C$부터 $Co_2$Z가 생성되었다.
Objectives : Scolopendrae Corpus has a broad array of clinical applications in Korean medicine, including treatment of inflammatory conditions such as arthritis. To explore the global gene expression profiles in human Raw cell lines treated with Scolopendrae Corpus herbal-acupuncture solution (SCHAS), cDNA microarray analysis was performed. Methods : The Raw 264.7 cells were treated with lipopolysaccharide (LPS), SCHAS, or both. The primary data was normalized by the total spots of intensity between two groups, and then normalized by the intensity ratio of reference genes such as housekeeping genes in both groups. The expression ratio was converted to log2 ratio. Normalized spot intensities were calculated into gene expression ratios between the control and treatment groups. Greater than 2 fold changes between two groups were considered to be of significance. Results : Of the 8 K genes profiled in this study, with a cut-off level of two-fold change in the expression, 20 genes (BCL2-related protein A1, MARCKS-like 1, etc.) were upregulated and 5 genes (activated RNA polymerase II transcription cofactor 4, calcium binding atopy-related autoantigen 1, etc.) downregulated following LPS treatment. 139 genes (kell blood group precursor (McLeod phenotype), ribosomal protein S7, etc.) were upregulated and 42 genes (anterior gradient 2 homolog (xenopus laevis), phosphodiesterase 8B, etc.) were downregulated following SCHAS treatment. And 10 genes (yeast saccharomyces cerevisiae intergeneic sequence 4-1, mitogen-activated protein kinase 1, etc.) were upregulated and 8 genes (spermatid perinuclear RNA binding protein, nuclear receptor binding protein 2, etc.) were downregulated following co-stimulation of SCHAS and LPS. Discussions : It is thought that microarrays will play an ever-growing role in the advance of our understanding of the pharmacological actions of SCHAS in the treatment of arthritis. But further studies are required to concretely prove the effectiveness of SCHAS.
내산화 특성을 가지는 구리(Cu) 기반의 미세 도전 필러를 제조하기 위하여 서브마이크론급의 은(Ag) 코팅 Cu 입자를 제조하고, 그 내산화 특성을 평가하였다. 평균 크기 $0.705{\mu}m$의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. Ag 도금 공정에서 제어한 주요 변수는 환원제 아스코빅산의 첨가 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도였는데, 이들의 변화에 따른 Ag 도금의 특성과 미세한 순수 은Ag 입자의 생성 변화를 관찰하였다. 그 결과 공정변수들을 최적화시킴으로써 불필요한 순수 Ag 입자들이 생성을 막고, Ag 도금 Cu 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자들은 다소간의 응집을 나타내었으나, 대기중에서 $10^{\circ}C/min$의 승온속도로 가열 시 약 $225^{\circ}C$에서야 0.1%의 무게 증가를 나타내었고, $150^{\circ}C$의 대기중에서는 75 분까지 무게 증가가 없는 우수한 내산화 특성을 나타내었다.
페로브스카이트 태양전지는 용액공정으로 제작되어 공정 중 전구체 조성제어를 통해 밴드갭을 용이하게 조절할 수 있다. 탠덤 태양전지의 상부셀로 활용하여 실리콘 태양전지와 접합 시 30% 이상의 효율 달성이 가능하지만, 페로브스카이트 태양전지의 낮은 안정성이 상용화의 걸림돌로 작용하고 있다. 아이오딘 이온 및 전극 물질 확산이 주된 열화기구로 알려져 있어 장기 안정성을 확보하기 위해서는 이러한 이온 이동의 방지가 필요하다. 본 연구에서는 층간소재와 페로브스카이트 광활성층 사이의 이온이동에 의한 열화현상을 관찰하고, 이를 억제하기 위해 페로브스카이트 소재와 은전극 사이에 버퍼층을 도입하여 소자의 안정성을 확보하였다. 85℃에서 300시간 이상 보관 시 버퍼가 없는 소자는 페로브스카이트 층이 PbI2 및 델타상으로 변화하며 변색되었으며 AgI가 형성되는 것을 확인했다. LiF와 SnO2 버퍼 도입 시 이온이동 억제 효과를 통해 페로브스카이트 태양전지의 열안정성이 향상되었다. LiF버퍼층 적용 및 봉지를 한 소자는 85℃-85%RH damp heat 시험 200시간 후 효율감소가 발생하지 않았으며 추가로 AM 1.5G-1SUN 하에서 최대출력점을 추적하였을 때 200시간 후 초기 효율의 90% 이상 유지하는 것을 확인했다. 이 결과는 버퍼층 형성을 통한 층간 물질이동 억제가 장기안정성을 확보하기 위한 필요조건임을 보여준다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeOx) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeOx 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH4OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeOx 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeOx 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe2O3 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.
토도로카이트(todorokite)는 MnO6 팔면체가 모서리를 공유하는 터널구조에 Mg2+가 포함된 망간산화광물로, 이의 Cs 흡착 및 고정물질로의 적합성과 효율성을 알아보기 위해 합성된 토도로카이트에 Cs을 이온교환시킨 후 고온 처리 및 용출 실험을 통해 Cs의 용출양을 측정하였다. 본 연구에 사용된 토도로카이트는 Na-버네사이트(birnessite)를 Mg-부저라이트(buserite)상태로 조성 후 이를 전구물질로 이용하여 합성하였다. Cs을 이온교환시킨 토도로카이트를 고온 처리한 결과, 온도가 증가함에 따라 버네사이트, 하우스마나이트(hausmannite)로 광물상의 변화가 나타났다. Cs이 이온교환된 토도로카이트는 증류수와 1 M NaCl 용액과 반응 시간을 달리하여 용출량을 측정하였는데 용출량 변화는 온도구간에 따른 광물상 변화, 반응시간, 반응 용액의 종류에 따라 상이한 용출량을 보였다. 전반적으로 1 M NaCl과 반응한 시료에서 Na와의 이온교환 반응에 의하여 용출이 더 컸으나 어느정도 Cs의 고정 효과가 있는 것으로 나타났다. 처리 온도가 높을수록 Cs의 용출량은 증가하다 다시 감소하였는데 이는 각 온도에서 형성된 광물상과 밀접한 관련이 있으며 버네사이트가 형성되면서 용출량은 증가하나 버네사이트가 감소함에 따라 용출량은 다시 감소하고 고온에서 하우스마나이트로 상변화되면서 Cs의 용출량은 급격히 줄어들었다. 이러한 연구 결과는 Cs을 이온교환시킨 토도로카이트의 고온 처리를 통하여 Cs을 효과적으로 고정하고, 확산을 막는 물질로 활용할 수 있음을 보여준다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
Hydroxylammonium nitrate (HAN) 기반 액상 추진제는 발암물질이 아니며 연소가스 또한 독성이 거의 없어서 환경 친화적인 추진제로 주목을 받고 있다. 추력기에서 HAN 기반 액체추진제를 분해하는데 사용되는 촉매는 저온 활성 및 고내열성을 동시에 보유하고 있어야 한다. 본 연구의 목적은 metal foam 표면에 alumina slurry를 wash coating 방법으로 담지한 후, 루테늄(ruthenium) 전구체를 그 위에 담지하여 Ru/alumina/metal foam 촉매를 제조하고, 이 촉매의 HAN 수용액 분해 활성을 평가하는 것이다. Wash coating 방법으로 metal foam 지지체에 알루미나를 담지시키는 과정에서 wash coating 반복 횟수가 alumina/metal foam의 물리적 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 알루미나 wash coating 횟수가 증가할수록 약 7 nm의 직경을 갖는 메조기공이 지속적으로 발달하여 표면적과 기공 부피가 증가하는데, metal foam에 알루미나를 코팅하는 과정을 12 회 반복하는 것이 최적이라고 판단하였다. 이 지지체에 Ru을 담지한 Ru/alumina/metal foam 촉매의 표면에도 메조기공이 잘 발달하였다. 활성금속과 알루미나를 담지하지 않은 metal foam 자체만으로도 HAN 수용액의 분해반응을 촉진할 수 있음을 알 수 있었다. Ru/alumina/metal foam-550촉매의 경우는 열분해 반응에 비해서 분해개시온도를 큰 폭으로 낮추었고, ${\Delta}P$를 크게 증가시킬 수 있어서, HAN 수용액 분해 반응에서 우수한 활성을 보였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 반응 활성이 저하되는데 이는 촉매의 표면적과 기공 부피가 급격하게 감소하고 Ru이 소결되기 때문이다. 추가적인 연구를 통해서 Ru/alumina/metal foam의 내열성을 개선할 필요성이 있다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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