Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.
Bramhe, Sachin N;Lee, Hyun Chul;Chu, Min Cheol;Ryu, Jae-Kyung;Balakrishnan, Avinash;Kim, Taik Nam
한국재료학회지
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제25권9호
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pp.492-496
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2015
Hydroxyapatite (HA), which is an important calcium phosphate mineral, has been applied in orthopedics, dentistry, and many other fields depending upon its morphology. HA can be synthesized with different morphologies through controlling the synthesis method and several parameters. Here, we synthesize various morphologies of HA using two simple methods: hydrothermal combustion and solution combustion. The phase purity of the synthesized HA is confirmed using X-ray diffractometry. It demonstrates that pure phased hydroxyapatite can be synthesized using both methods. The morphology of the synthesized powder is examined using scanning electron microscopy. The effects of pH and temperature on the final powder are also investigated. At $140^{\circ}C$, using the hydrothermal method, nano-micro HA rods with a hexagonal crystal structure can be synthesized, whereas using solution combustion method at $600^{\circ}C$, a dense cubic morphology can be synthesized, which exhibits monoclinic crystal structures.
Bramhe, Sachin;Ryu, Jae-Kyung;Chu, Min Cheol;Balakrishnan, Avinash;Kim, Taik Nam
한국재료학회지
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제24권12호
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pp.700-703
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2014
Calcium phosphate minerals are biologically important because of their application in the fields of orthopaedics and dentistry. Herein we have tried to synthesize calcium phosphate minerals from biowaste clam shells. A simple microwave method was used to synthesize a mixture of calcium phosphate minerals such as hydroxyapatite, tri-calcium phosphate, and monetite. The microwave induces vibration of the dipole ions in the reagent. The heating and rearrangement of ions and atoms occurs during the process. The phases obtained in the final powder were ascertained by X-ray diffraction; the morphology of each sample was checked using a scanning electron microscope. We were able to obtain a mixture of calcium phosphate minerals using the microwave method; the calcined powder showed a brick like morphology, which is different from the rod shape morphology of the hydroxyapatite obtained using the hydrothermal process.
The effect of carbon content on the shape of WC grains dispersed in the Co-rich matrix during liquid phase sintering of WC-35%Co hard metals has been determined. The shape of WC grains was observed using SEM stereography after removing cobalt matrix with boiling hydrochloric acid solution. The WC grains changed from hexagonal to trigonal prism as the carbon content increased in the two-phase region of(WC + $\beta$ - Co), while the morphology of WC grains changed from trigonal to hexagonal shape as the carbon content decreased. The morphology of WC grains changes reversibly along with carbon loss or carbon pick-up. Morphology change of WC grains is attributed to crystal structure of WC, which has an asymmetric array of carbon atoms. There are two types of prismatic planes having different numbers of broken W-C bonds in WC grains. It is scrutinized that as the carbon content increases, the high energy prism planes grow fast and the crystals change from hexagonal to trigonal shape. On the other hand, when the carbon content decreases, the high energy prism planes are dissolved accompanying split of (100) plane into (101) and (101) planes.
We report on an all-solution-processed hydrothermal method to control the morphology of ZnO nanostructures on Si substrates from three-dimensional hemispherical structures to two-dimensional thin film layers, by controlling the seed layer and the molar contents of surfactants during their primary growth. The size and the density of the seed layer, which is composed of ZnO nanodots, change with variation in the solute concentration. The ZnO nanodots act as heterogeneous nucleation sites for the main ZnO nanostructures. When the seed layer concentration is increased, the ZnO nanostructures change from a hemispherical shape to a thin film structure, formed by densely packed ZnO hemispheres. In addition, the morphology of the ZnO layer is systematically controlled by using trisodium citrate, which acts as a surfactant to enhance the lateral growth of ZnO crystals rather than a preferential one-dimensional growth along the c-direction. X-ray diffraction and energy dispersive X-ray spectroscopy results reveal that the ZnO structure is wurtzite and did not incorporate any impurities from the surfactants used in this study.
Molybdenum trioxide (MoO3) is used in various applications including sensors, photocatalysts, and batteries owing to its excellent ionic conductivity and thermal properties. It can also be used as a precursor in the hydrogen reduction process to obtain molybdenum metals. Control of the parameters governing the MoO3 synthesis process is extremely important because the size and shape of MoO3 in the reduction process affect the shape, size, and crystallization of Mo metal. In this study, we fabricated MoO3 nanoparticles using a solution combustion synthesis (SCS) method that utilizes an organic additive, thereby controlling their morphology. The nucleation behavior and particle morphology were confirmed using ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The concentration of the precursor (ammonium heptamolybdate tetrahydrate) was adjusted to be 0.1, 0.2, and 0.4 M. Depending on this concentration, different nucleation rates were obtained, thereby resulting in different particle morphologies.
Spherical monosized pure aluminum (Al) particles are successfully fabricated by the pulsated orifice ejection method (POEM). The surface reaction between Al and the graphite crucible is investigated by analysing the microstructure and chemical composition of the materials. No significant chemical reaction occurs between Al and the graphite owing to the crystalline Al oxide (${\gamma}-Al_2O_3$) layer generated in the initial state. The ${\gamma}-Al_2O_3$ layer is clearly observed in all regions between the Al particles and graphite via transmission electron microscopy and confirmed by the selected area diffraction pattern. The morphology of the ${\gamma}-Al_2O_3$ layer perfectly follows the surface morphology of the graphite crucible, which showed nanoscale roughness. This implies that molten Al could not directly contact graphite even though the surface of the crucible became rough to some extent. However, this passivation phenomenon allowed the successful fabrication of monosized pure Al particles. Therefore, POEM is a useful process at least to manufacture monosized pure Al particles.
The effect of oxygen pressure in the synthesis of $SnO_2$ micro/nanocrystals through thermal evaporation of Sn powder was investigated. The thermal evaporation process was performed at $1000^{\circ}C$ for 1 hr under various oxygen pressures. The pressure of oxygen changed from 10 to 500 Torr. The morphology of $SnO_2$ crystals changed drastically with oxygen pressure. $SnO_2$ nanoparticles with an average diameter of 120 nm were formed at oxygen pressure lower than 10 Torr. $SnO_2$ nanowires were grown under an oxygen pressure of 100 Torr. The nanowires have diameters in the range of 100 ~ 500 nm and lengths of several tens of micrometers. As increasing the oxygen pressure to 500 Torr, the sizes of wires increased. A strong visible emission peak centered at about 500 ~ 600 nm was observed in the room temperature cathodoluminescence spectra of all the products.
Beta-sialon powder(Z=1) was synthesized by the simultaeous reduction and nitridation of the mixed powders of Hadong kaolin and silica. Silicon hydroxide was prepared from Si-alkoxide by a hydrolysis method and amorphous silica was obtained from the calcination of the prepared silicon hydroxide. Hadong kaolin was mixed with both the silicon hydroxide and amorphous silica, respectively. The average particle size was 4${\mu}{\textrm}{m}$ and the morphology of particle was rod-like and equiaxed in the case of beta-sialon powder prepared form Hadong kaolin and silicon hydroxide(COMPOSITION A), whereas the average particle size was 3${\mu}{\textrm}{m}$ and the morphology of particle was equiaxed in the case of beta-sialon powder prepared from Hadong kaolin and amorphous silica(COMPOSITION B). The synthesized beta-sialon powders were hot-pressed at 175$0^{\circ}C$ for 2 hours under 30 MPa in a nitrogen atmosphere after YAG composition(8wt%) was added to these powders as a sintering agent. The hot-pressed specimens were annealed a 140$0^{\circ}C$ for 4 hours in a nitrogen atmosphere. The mechanical properties of sintered bodies were investigated in terms of M.O.R., fracture toughness and hardness. The measured values are as follows. COMPOSITION A : M.O.R. 508MPa, KIC 3.5MN/m3/2, hardness 13.6GPa. COMPOSITION B : M.O.R. 653MPa, KIC 5.4MN/m3/2, hardness 13.5GPa.
A formation of aluminum hydroxide by hydrolysis reaction in the water has been studied by using nano aluminum powder fabricated by pulsed wire evaporation(PWE) method. The hydroxide type and morphology depending on temperature and pH were examined by structural analysis. The Boehmite($Al_2O_3$.$H_2O$ or AIO(OH)) was predominantly formed in high temperature region over 4$0^{\circ}C$, while the Bayerite($Al_2O_3$.$H_2O$ or $Al(OH)_3$) below $30^{\circ}C$ of hydrolysis temperature. The Boehmite formation was preferred to the Bayerite in acidic solution in the same hydrolysis temperature. The slowly formed Bayerite phase showed facet crystalline structure, while the fast formed Boehmite was fine fiber with a large aspect ratio of several nm in diameter and several hundred nm in length, and with much larger specific surface area(SSA) than that of Bayerite. The highest SSA was about $420m^2$/g.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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