• 대한화학회지
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• 제36권6호
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• pp.840-848
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• 1992

이온성 거대고리 리간드, diaza-18-crown-6-diisopropionic acid(K22DAP)를 합성하였다. 이 화합물의 양성자화 상수와 몇 가지 란탄족원소와의 안정도 상수를 전위차적정 방법으로 측정하였다. 양성자화 상수는 log$K_1$ = 9.05, log$K_2$ = 8.37, log$K_3$ = 1.88 및 log$K_4$ = 0.99이고, La(III), Nd(III), Gd(III) 및 Lu(III)와의 안정도 상수 (logKML)는 각각 11.14, 11.43, 11.74 및 10.88이었다. 거대고리 이온운반 물질로서 K22DAP를 사용하고 TTA(thenoyltrifluoroacetone)를 추출제로 하여 란탄(III)족 이온의 추출성질을 연구하였다. pH 8.0의 수상에서 La(III)과 Nd(III)이온은 주로 삼성분착물 Ln(K22DAP)TTA를 형성하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권4호
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• pp.1279-1284
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• 2012

Silica supported $Cs_{2.5}H_{0.5}PMo_{12}O_{40}$ catalyst was prepared through sol-gel method with ethyl silicate-40 as silicon resource and characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, nitrogen adsorption-desorption and potentiometric titration methods. The $Cs_{2.5}H_{0.5}PMo_{12}O_{40}$ particles with Keggin-type structure well dispersed on the surface of silica, and the catalyst exhibited high surface area and acidity. The catalytic performance of the catalysts for benzene liquid-phase nitration was examined with 65% nitric acid as nitrating agent, and the effects of various parameters were tested, which including temperature, time and amount of catalyst, reactants ratio, especially the recycle of catalyst was emphasized. Benzene was effectively nitrated to mononitro-benzene with high conversion (95%) in optimized conditions. Most importantly, the supported catalyst was proved has excellent stability in the nitration progress, and there were no any other organic solvent and sulfuric acid were used in the reaction system, so the liquid-phase nitration of benzene that we developed was an eco-friendly and attractive alternative for the commercial technology.

• 대한화학회지
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• 제39권4호
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• pp.281-287
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• 1995

이미 합성된 Hydrazide Schiff base 리간드인 N,N'-oxalylbis(salicylaldehydehydrazone)(OBSH)과 N,N'-malonylbis(salicylalde hydehydrazone)(MBSH) N,N'-succinylbis(salicylaldehydehydrazone)(SBSH)의 양성자 첨가반응에 대한 평형상수와 그들 각각의 리간드들과 Cu(II) 이온과의 착물 형성에 따르는 안정도 상수를 양성자를 첨가한 95% DMP 용액에서 전위차 적정법을 사용하여 측정하였다. 리간드에 대한 양성자 첨가반응의 평형상수는 SBSH < OBSH < MBSH의 순으로 MBSH가 가장 컸으며 안정도 상수의 크기는 SBSH < MBSH < OBSH의 순서로 증가함을 보였다. Cu(II) 이온은 각각의 리간드와 안정한 착물을 형성하였다. 양성자 첨가반응에 대한 평형상수와 안정도 상수를 여러 온도에서 측정하여 열역학적 파라미터들을 구한 결과, Cu(II)과의 착물 형성에 대한 ΔH는, SBSH < MBSH < OBSH로 증가하였으며, ΔS OBSH < MBSH < SBSH로 증가하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제28권11호
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• pp.1148-1153
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• 2006

이온 선택성 미소전극과 전위계를 이용하여 생물막내 이온 농도 측정을 위한 신호 계측 시스템을 구성하였다. 제작된 신호 계측 시스템의 성능과 적용성을 평가하기 위하여 보정곡선의 기울기, 검출한계, 시간경과에 따른 응답신호의 변화, 전위차 선택계수를 조사하였다. 보정곡선의 기울기는 목적이온 농도에 밀접한 비례관계를 나타내었다. 신호 계측 시스템은 $10{\mu}M$ 이하의 낮은 검출한계를 가졌으며, 실험에 사용된 방해이온에 민감하지 않았다. 본 연구에서 제작된 전위계는 상용되는 전위계와의 성능을 비교하였을 때 보정곡선 기울기, 검출한계, 응답시간에서 비슷한 경향을 나타내었다. 본 연구에서 제작된 신호 계측 시스템은 생물막내 이온농토 측정 연구를 위한 경제적이며 신뢰성 있는 시스템으로 사용될 수 있을 것이다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제17권9호
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• pp.790-793
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• 1996

The azacrown compound, 1,7-dioxa-4,10,13-triazacyclopentadecane-N,N',N"-tri(methyl-acetic acid)(N3O2-tri(methylacetic acid)) was synthesized by modified procedure of Krespan. Potentiometric method has been used to determine the protonation constants of N3O2-tri(methylacetic acid) and stability constants of complexes on the divalent transition metal ions (Co2+, Ni2+, Cu2+, and Zn2+) and trivalent metal ions (Ce3+, Eu3+, Gd3+, and Yb3+) with N3O2-tri(methylacetic acid). The stability constants for the complexes of the divalent transition metal ions studied in the present work with N3O2-tri(methylacetic acid) were 11.4 for Co2+, 11.63 for Ni2+, 13.51 for Cu2+, and 11.65 for Zn2+, respectively. Thus, the order of the stability constants for complexes on the transition metal ions with N3O2-tri(methylacetic acid) was shown Co2+ < Ni2+ < Cu2+ > Zn2+ as same as the order of Irving-Williams series. The stability constants of Ce3+, Eu3+, Gd3+, and Yb3+ trivalent lanthanide metal ion complexes of N3O2-tri(methylacetic acid) were, respectively, 11.26 for Ce3+, 11.56 for Eu3+, 11.49 for Gd3+, and 11.80 for Yb3+. The values of the stability constants on trivalent metal ions with the ligand are increasing according to increase atomic number, due to increase acidity. But the value of stability constant of Gd3+ ion is less than the value of Eu3+ ion. This disordered behavior is also reported by Moeller.

• 분석과학
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• 제34권3호
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• pp.128-133
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• 2021

적정 화학반응에는 화학종의 전위차 변화뿐만 아니라 지시약의 색깔 변화도 포함된다. 전위차 적정에서는 종말점에서 전위의 급격한 변화를 측정하여 적정 곡선을 얻는다. 산-염기 적정은 일반적으로 지시약의 색 변화를 관찰하여 종말점을 결정함으로써 수행된다. 전위차를 측정하여 종말점을 결정하는 방법은 잘 확립 되어 상용화되어 있지만 색의 변화를 관찰하여 종말점을 얻는 장치는 많지 않은 실정이다. 적외선 광원과 감지기로 적정액 방울을 계수하고, 백색광원과 광 검출기로 종말점의 변색을 감지하여 아날로그-디지털 변환기인 아두이노 (Arduino)가 적용된 간단하고 정밀한 스펙트럼 종말점 검출 기구를 제작하였다. Spectrator는 지시약으로 티몰 블루를 사용한 산-염기 적정에서 재현성 측면에서 우수한 결과를 보였다. Spectrator 제작 과정과 이를 사용한 실험결과를 공유한다.

• 한국건축시공학회지
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• 제21권3호
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• pp.189-194
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• 2021

본 연구에서는 Lab. 스케일 LIBS 장치를 제작하여 모르타르 내 염화물 분석에서의 LIBS 적용성과 재현성 검토를 수행하였다. 염화물 함량을 조절한 모르타르를 대상으로 기존의 분석방법(XRF, 전위차 적정법)과 LIBS 분석을 동시에 진행하였다. LIBS 분석 결과, 염소이온은 837.59nm 파장에서 검출되었고, 다양한 농도 구간에서의 정밀도를 향상시키기 위하여 전기장 강화를 통한 약 50배의 LIBS 신호증폭을 구현하였다. 수용액 기반의 재현성을 검증을 통하여 LIBS 신호 강도와 Cl농도 사이의 높은 상관관계를 확인할수 있었으며, 콘크리트 염해 내구성 진단에 LIBS적용 가능성을 확인하였다.

• 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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• 제27권5호
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• pp.16-22
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• 2023

이 연구는 원전 콘크리트 배합설계를 모사한 콘크리트 시험체에 대하여 염수침지 실험을 수행하였으며, 시험체 깊이에 따른 염화물량과 XRF 성분의 상관관계를 분석하였다. 원전 콘크리트의 표면부의 염화물량은 염수 침지기간이 증가함에 따라 소폭 증가하였으나, 깊이 5.5 mm 이상의 콘크리트 시험체 내부 염화물량은 염수 침지기간이 증가함에 증가하는 경향이 뚜렷하게 나타났다. 콘크리트의 염화물량과 XRF 성분의 상관관계 분석결과, OPC 배합과 비교하여 FA가 20% 치환된 배합은 XRF 성분분석을 통한 Cl 이온의 구성비율과 염해저항성 평가결과의 상관관계가 매우 높게 나타났다. 이에 따라 FA가 20% 치환된 원전 콘크리트 배합에서는 반복적인 데이터 누적을 통해 XRF 성분분석을 통하여 염소이온분석 및 염해저항성능 평가가 가능함을 확인하였다.

• 한국광물학회지
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• 제25권4호
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• pp.197-210
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• 2012

철 (산수)산화물들 중 지표환경에서 가장 안정된 형태로 알려진 적철석의 비소에 대한 흡착제로서의 다양한 특성을 조사하고 비소와의 흡착특성을 규명하였다. 본 연구에서 합성된 적철석은 $31.8g\;m^2/g$의 비표면적을 가졌으며, 전위차 적정법(potentiometric titration)에 의해 측정된 영전하점(point of zero salt effect, PZSE)은 8.5로 비소에 대한 높은 흡착능은 이러한 적철석의 특성들에 기인한 것으로 판단된다. 동일한 수용상 농도와 pH 2.0~12 범위에서 3가 비소와 5가 비소의 적철석에 대한 흡착량을 비교한 결과 3가 비소가 5가 비소보다 큰 흡착량을 보였다. 그리고 pH에 따른 흡착경향은 3가 비소의 경우에는 pH 9.2까지 지속적으로 흡착량이 증가하다가 그 이상의 pH에서는 흡착량이 급격하게 감소한 반면, 5가 비소는 pH 2.0에서 가장 높은 흡착량을 나타내다가 pH가 증가하면서 지속적으로 감소하는 것으로 조사되었다. 이러한 pH에 따른 흡착특성은 pH에 따라서 적철석의 표면전하 특성과 비소 화학종의 존재형태가 변화하기 때문인 것으로 판단된다. 흡착 반응속도에 대한 실험 결과에 의하면, 두 비소 종 모두 20시간 이내에 평형 흡착에 도달하는 것으로 나타났다. 그리고 비소의 화학종과 관계없이 적철석과의 흡착반응속도를 가장 잘 모사하는 반응속도 모델로는 유사이차(Pseudo-second-order) 모델로 평가되었으며, 5가 비소가 3가 비소보다 반응속도상수가 크게 나타났다.

• 자원환경지질
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• 제46권6호
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• pp.521-533
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• 2013

본 연구는 규소슬래그의 흡착제로서의 주요한 특성을 분석하고 규소슬래그와 수용상 비소와의 흡착특성을 규명하여 규소슬래그의 비소 흡착제로서의 활용가능성을 평가하고자 수행되었다. 규소슬래그의 비표면적은 6.71 $m^2/g$으로 다른 슬래그들에 비해 다소 높았으나, 비소 제어에 널리 이용되고 있는 철 (산수)산화물들에 비해서는 상대적으로 낮았다. 전위차 적정법(potentiometric titration)에 의해 측정된 영전하점(point of zero salt effect, PZSE)은 7.3으로 비교적 높아 주로 음이온으로 존재하는 비소의 흡착에 유리한 특성인 것으로 조사되었다. 흡착등온식을 알아보기 위한 실험결과, 두 비소 종 모두 Langmuir 등온식이 규소슬래그와의 흡착특성을 가장 잘 모사한 것으로 평가되었다. pH에 따른 흡착특성은 3가 비소는 pH 7에서 최대 흡착량을 보였고, 그 외 pH 조건에서는 흡착량이 현저하게 감소하였다. 5가 비소의 최대 흡착량은 가장 낮은 pH 조건(pH 4)에서 나타났으며, pH가 증가함에 따라 흡착량이 지속적으로 감소하는 것으로 조사되었다. 흡착반응속도를 알아보기 위한 실험결과, 3가 비소의 흡착은 2시간 이내에 평형에 도달하였으며, 5가 비소의 경우에는 8시간 이내에 평형에 도달하였다. 그리고 비소의 화학종과 관계없이 규소슬래그와의 흡착반응속도는 유사이차 반응속도모델이 가장 적합한 것으로 나타났다. 동일한 실험 조건에서 5가 비소가 3가 비소 보다 약 6배가량 큰 규소슬래그와의 친화력을 나타났다.