In HI decomposition, $Pt/Al_2O_3$ has been studied by several researchers. However, after HI decomposition, it could be seen that metal dispersion of $Pt/Al_2O_3$ was greatly decreased. This reason was expected of platinum loss and sintering, which platinum was aggregated. Also, this decrease of metal dispersion caused catalytic deactivation. This study was conducted to find the condition to minimize platinum sintering and loss. In particular, heat treatment atmosphere and temperature were examined to improve the activity of HI decomposition reaction. First of all, although $Pt/Al_2O_3$ treated in hydrogen atmosphere had low platinum dispersion between 13 and 18%, it was shown to suitable platinum form that played an important role in improving HI decomposition reaction. Oxygen in the air atmosphere made $Pt/Al_2O_3$ have high platinum dispersion even 61.52% at $500^{\circ}C$. Therefore, in order to get high platinum dispersion and suitable platinum form in HI decomposition reaction, air heat treatment at $500^{\circ}C$ was needed to add before hydrogen heat treatment. In case of 5A3H, it had 51.13% platinum dispersion and improved HI decomposition reaction activity. Also, after HI decomposition reaction it had considerable platinum dispersion of 23.89%.
티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금을 담지한 후 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리가 백금의 분산 상태 및 일산화탄소 산화반응에서 이들의 촉매 활성에 미치는 영향을 조사하였다. 산화물을 고정하고 과산화수소로 처리하면 실리카에도 백금이 잘 분산될 수 있음을 XRD, TEM, EXAFS, XPS, 일산화탄소 화학흡착 방법으로 검증하였다. 그러나 일산화탄소의 흡착성질과 일산화탄소 산화반응에서 촉매 활성은 고정한 산화물 종류에 따라 상당히 달랐다. 티타니아, 지르코니아, 세리아를 실리카에 고정하고 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서는 백금의 분산도가 높아져서 일산화탄소 산화반응에서 활성이 증진되었다. Pt-O-Zr 결합이 생성되어 백금의 분산도가 크게 향상된 지르코니아 고정 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리로 인한 활성 증진 효과가 가장 컸다.
Lee, Gihoon;Kang, Ji Yeon;Jeong, Yeojin;Jung, Ji Chul
한국재료학회지
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제25권4호
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pp.191-195
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2015
To improve its textural properties as a support for platinum catalyst, carbon aerogel was chemically activated with KOH as a chemical agent. Carbon-supported platinum catalyst was subsequently prepared using the prepared carbon supports(carbon aerogel(CA), activated carbon aerogel(ACA), and commercial activated carbon(AC)) by an incipient wetness impregnation. The prepared carbon-supported platinum catalysts were applied to decalin dehydrogenation for hydrogen production. Both initial hydrogen evolution rate and total hydrogen evolution amount were increased in the order of Pt/CA < Pt/AC < Pt/ACA. This means that the chemical activation process served to improve the catalytic activity of carbon-supported platinum catalyst in this reaction. The high surface area and the well-developed mesoporous structure of activated carbon aerogel obtained from the activation process facilitated the high dispersion of platinum in the Pt/ACA catalyst. Therefore, it is concluded that the enhanced catalytic activity of Pt/ACA catalyst in decalin dehydrogenation was due to the high platinum surface area that originated from the high dispersion of platinum.
메탄의 염소화 반응을 여러 Pt/NaY 제올라이트 촉매상에서 수행하였고, 백금입자의 분산도 및 위치에 따른 반응의 특성변화를 관찰하였다. 큰 백금입자가 제올라이트의 외부표면에 주로 존재하는 촉매에서는 4가지의 염화메탄이 모두 생성된 반면, 고도로 분산된 백금입자가 제올라이트내에 존재하는 촉매의 경우 유일하게 메틸염화물만이 생성되었다. 이는 고도로 분산된 백금입자의 역할뿐 아니라 한정된 공간을 지니는 담체내의 supercage에 의해 메틸염화물의 계속되는 염소화반응이 제한되었기 때문으로 생각된다.
여러 가지 중수생산 공정중에서 백금촉매를 이용한 수소-중수소 동위원소 교환반응에 의해 중수를 생산하는 공정이 가장 효율적인 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 수소동위원소 교환반응에 이용될 수 있는 소수성 백금촉매를 개발하기 위하여, 담체로서 실리카라이트를 합성하였으며, 합성된 실리카라이트가 활성탄이나 ZSM-5보다 더 강한 소수성을 가지는 것을 보였다. 또한, 일반적인 함침법과 이온교환법을 이용하여 백금을 담지시켰으며, 여러 가지 방법으로 처리하여 제조한 백금담지 실리카라이트 촉매의 백금분산도를 수소흡착법을 이용하여 측정하였다. 함침법에 의해 제조된 촉매의 백금분산도는 매우 낮았으며, 이온교환법에의해 제조된 촉매는 백금담지량은 적으나 분산도는 높음을 확인하였다.
백금촉매의 분산을 향상시키기 위하여 카본블랙의 표면처리, 용매, 계면활성제 및 초음파분산기에 따른 효과를 고찰하였다. 카본블랙을 산화처리하여 카본블랙 표면에 친수성기인 작용기들을 도입함으로써 작용기들이 염화백금산 이온의 anchorage center역할을 하여 이 염화백금산을 환원시킬 때 백금입자(이온)의 이동이나 성장을 억제시켜 미립화 시킬 수 있다고 생각되었다. 혼합용매, 계면활성제, 초음파분산기 등을 이용한 경우, 염화 백금산이온이 anchorage center 역할을 하고 있는 작용기들에 까지 잘 스며들어감으로써 백금촉매의 분산성이 향상됨을 알았다. 혼합용매에 초음파분산기를 사용하여 공기산화시킨 카본블랙에 백금촉매를 담지시킨 결과, 분산성이 가장 우수하였으며 입자크기는 $30A^{\circ}$ 이하로 미립화 되었다.
This work is investigated for the catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI). Platinum was used as active material by loading on $ZrO_2-SiO_2$ mixed oxide in HI decomposition reaction. To obtain high and stable conversion of hydrogen iodide in severe condition, it was required to improve catalytic activity. For this reason, a method increasing dispersion of platinum was proposed in this study. In order to get high dispersion of platinum, zirconia was incorporated in silica by sol-gel synthesis. Incorporating zirconia influence increasing platinum dispersion and BET surface area as well as decreasing deactivation of catalysts. It should be able to stably product hydrogen for a long time because of inhibitive deactivation. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$ and 1 atm in a fixed bed reactor. Catalysts analysis methods such as $N_2$ adsorption/desorption analysis, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, ICP-AES and CO gas chemisorption were used to measurement of their physico-chemical properties.
Combustion of ethanol (EtOH) at low temperatures has been studied using titania- and silica-supported platinum nanocrystallites with different sizes in a wide range of 1~25 nm, to see if EtOH can be used as a clean, alternative fuel, i.e., one that does not emit sulfur oxides, fine particulates and nitrogen oxides, and if the combustion flue gas can be used for directly heating the interior of greenhouses. The results of $H_2-N_2O$ titration on the supported Pt catalysts with no calcination indicate a metal dispersion of $0.97{\pm}0.1$, corresponding to ca. 1.2 nm, while the calcination of 0.65% $Pt/SiO_2$ at 600 and $900^{\circ}C$ gives the respective sizes of 13.7 and 24.6 nm when using X-ray diffraction technique, as expected. A comparison of EtOH combustion using $Pt/TiO_2$ and $Pt/SiO_2$ catalysts with the same metal content, dispersion and nanoparticle size discloses that the former is better at all temperatures up to $200^{\circ}C$, suggesting that some acid sites can play a role for the combustion. There is a noticeable difference in the combustion characteristics of EtOH at $80{\sim}200^{\circ}C$ between samples of 0.65% $Pt/SiO_2$ consisting of different metal particle sizes; the catalyst with larger platinum nanoparticles shows higher intrinsic activity. Besides the formation of $CO_2$, low-temperature combustion of EtOH can lead to many other pathways that generate undesired byproducts, such as formaldehyde, acetaldehyde, acetic acid, diethyl ether, and ethylene, depending strongly on the catalyst and reaction conditions. A 0.65% $Pt/SiO_2$ catalyst with a Pt crystallite size of 24.6 nm shows stable performances in EtOH combustion at $120^{\circ}C$ even for 12 h, regardless of the space velocity allowed.
가공이 쉬우면서도 성능이 우수한 염료 감응 태양 전지(DSSC)용 상대 전극을 제조하기 위하여 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT) 기반의 고충전 나노복합 페이스트를 제조하고, MWCNT의 분산 제어가 미치는 영향에 대하여 조사하여 보았다. MWCNT의 분산성을 향상시키기 위하여 폴리스티렌 기반의 기능성 블록 공중합체를 리빙 라디칼 중합법으로 합성하여 MWCNT의 표면 개질제로 사용하였으며, 적절한 용매 조건의 선택을 통하여 고충전 나노복합 페이스트의 가공성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. MWCNT의 분산 제어를 통해 이를 상대 전극으로 도입한 DSSC의 광전 변환 효율이 향상됨을 확인할 수 있었으며, 이는 볼밀법을 이용한 MWCNT의 물리적 분산을 통해서도 검증할 수 있었다. 미량의 platinum(Pt) 나노입자와 복합화시킬 경우, 표준 Pt 상대 전극보다도 더 우수한 성능을 가지는 MWCNT 기반 상대 전극을 제조할 수 있음을 확인하였다.
A bulk porous $CaZrO_3/MgO$ composite with plantinum nano-dispersion was synthesized in air atmosphere through the combination of several in situ reactions, including the pyrolysis of $PtO_2$. A mixture of $CaMg(CO_3)_2$(dolomite), $ZrO_2$, $PtO_2$ and LiF (0.5 wt%, as an additive) was cold isostatically pressed at 200 MPa and sintered at $1100^{\circ}C$ for 2 h. The porous $CaZrO_3/MgO/Pt$ composite ($CaZrO_3/MgO$ : Pt=99 : 1 in volume) had a uniformly open-porous structure (porosity: 56%) with three-dimensional (3-D) network and a narrow pore-size distribution, similarly to the porous $CaZrO_3/MgO$ composites reported before. Catalytic Properties (viz., NO direct decomposition and NO reduction by $C_2H_4$) of the $CaZrO_3/MgO/Pt$ composite were investigated up to $900^{\circ}C$. In the absence of oxygen, the NO conversion rate reached ~52% for the direct decomposition and ~100% for the reduction by $C_2H_4$, respectively. The results suggest the possibility of the porous composite as a multifunctional filter, i.e., simultaneous hot gas-filtering and $de-NO_x$ in one component.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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