관능성 단량체로서 acrylic acid(AA)를 사용하였고, 기본 단량체로서는 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA)를 사용하여 용액중합의 방법으로 점착제를 합성하였다. 점착제의 점착물성 중에 AA와 경화제 함량에 따른 점착제의 표면에너지와 물성변화 연구를 조사하였다. 합성된 점착제의 구조는 FTIR을 통하여 확인하였고 점도와 분자량은 Brookfield 점도계와 GPC를 사용하여 각각 측정하였다. 분자량과 점도는 AA가 6 wt%까지는 함량증가에 따라 증가하였으며 6 wt% 이상에서는 감소하였다. 이러한 경향은 표면에너지 역시 AA 함량증가에 따라 COOH 그룹에 의한 극성 강화로 표면에너지는 증가하였다. 반면, 점착력은 분자량과 반비례 관계를 보였으며 AA 함량과 경화제 함량 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
UV 조사에 의해 합성된 아크릴 공중합체를 주성분으로 하는 무용제형 접착제를 제조하고 이때 도입된 공단량체의 함량 및 곁사슬 길이에 따른 접착특성의 변화를 연구하였다. 접착제의 초기 접착력(adhesive force)은 상대적으로 짧은 곁사슬을 가진 공단량체의 함량에 비례하여 증가하였는데 이것은 긴 곁사슬을 가진 공단량체가 도입된 접착제에 비해 상대적으로 높은 표면에너지에 기인하는 것으로 판단된다. 박리강도 및 전단강도를 확인해본 결과, ethyl 및 n-butyl acrylate가 공단량체로 도입된 접착제는 공단량체의 함량이 증가할수록 이들 접착물성이 대체로 향상되는 반면 hexyl 및 isooctyl acrylate가 도입된 접착제는 공단량체의 함량과 접착물성간의 뚜렷한 상관관계가 관찰되지 않았다. 이것은 공단량체의 곁사슬의 길이가 증가할수록 유동성의 감소로 인해 손실탄성률의 저하를 야기시켜 박리 및 전단강도와 같은 외부 응력에 대한 저항력을 약화시키게 되는 것으로 판단된다.
Butylacylate (BA)와 2-Ethylhexylacrylate (2-EHA)를 토대로 하여 수성 아크릴 점착제를 제조함에 있어서 경질성(rigidity)을 부여 하기 위하여 methyl methacrylate (MMA)를 부가 단량체로 사용하였다. 기능성 단량체의 영향을 파악하기 위하여 여러가지 기능성 단량체를 각각 1, 2, 3%를 사용하여 유화 중합(emulsion polymerization)을 하였다. 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate acid를 사용한 아크릴 에멀젼 점착제가 접착물성이 가장 좋았다. Acrylic acid와 dimethyl-2-imidazlidon acrylate를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제는 물성은 좋으나 응집력이 약해 점착력 시험 중에 피착체로의 전이가 일어나는 것을 볼 수 있었다. 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate acid의 함량이 많아질수록 접착력이 좋아졌으나 7 w% 이상에서는 점착력이 저하되는 것을 볼 수가 있었다.
The stability and performance (peel strength) of the acrylic copolymer and various modified rosin systems were investigated. The peel strength was measured over a wide range of scaling rates, and the influence of the viscoelasticity of the PSA(pressure sensitive adhesive) was considered. In the case of miscible systems, the peak of peel strength (PSA performance) over wide peel rates was changed and modified systematically with increasing glass transition temperature of the blends. The peak of the peel strength for blended systems shifts toward the lower rate side as glass transition temperature ($T_g$) of the blend increased. The influence of esterification of the rosin on performance and stability against deterioration was greatly modified by blending with rosin of glycerol ester and rosin pentaerythritol ester. The failure mode of the blend varies with the combination with acrylic copolymer and modified rosin, and cohesive failure was found at a lower peel rate while interfacial failure was found at a high peel rate. A few systems where a single Tg could be measured, despite the fact that two phases were observed microscopically, were detected.
전분을 보호 콜로이드이자 공중합체로 사용하면서 아크릴 단량체인 뷰틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 아크릴 산을 사용하여 무유화 중합에 의해 점착제를 합성하였다. 전분의 함량이 증가할수록 점착제의 겔 함량은 증가하였고, 결과로서 전분 함량의 증가는 점착력과 유지력의 증가를 가져왔으며, 초기점착력은 감소하는 결과를 보였다. 접촉각 측정에서 점착제의 젖음성은 전분의 하이드록시 그룹에 의한 극성의 증가로 전분 함량이 증가함 따라 상승하였다. 생분해성을 간접적으로 측정하는 에멀젼의 시간에 따른 pH 측정에서 전분의 분해에 의한 유기산의 생성에 의해 전분 함량의 증가에 비례하여 pH가 감소하였다.
다이싱 테이프에 사용되는 UV경화형 점착제를 아크릴 공중합체를 butyl acrylate, acrylic acid, methyl methacrylate를 용액 중합을 통해 중합한 뒤, trimethylolpropane triacrylate를 블렌딩하여 제조하였다. 제조된 점착제는 UV 조사량에 따라 접착력, 유리전이온도 ($T_g$)를 측정하였는데 UV 조사량이 증가할수록 접착력은 급격하게 감소하였고 $T_g$도 증가하였다. 웨이퍼 표면에 점착 샘플을 부착하여 UV 조사 후 박리하여 표면을 관찰한 결과 점착잔류물을 남기지 않았다.
최근에 날로 강화되는 환경 규제, 그리고 수요자의 필요에 의해 수용성 그리고 알칼리 가용성 점착제에 대한 많은 제품 개발이 이루어지고 있다. 본 연구실에서는 그러한 특성을 정량적으로 정확하게 측정할 수 있는 시험법을 개발하여 KS 및 ISO 시험법으로 제정하였다. 본 연구에서는 이 시험법을 이용하여 수용성과 알칼리 가용성 점착제의 시간에 따른 수용화와 알칼리 가용화 정도를 측정하였고 측정결과 분석을 통해 본 시험법이 안정된 수용성 및 알칼리 가용화 데이터를 생성하고 있음을 보여주었다.
UV-curable pressure sensitive adhesives were prepared by blending acrylic copolymer, copolymerized with butyl acrylate (BA), acrylic acid (AA) and vinyl acetate (VAc) by solution polymerization, triethyl amine (TEA) and trimethylolpropane triacrylate (TMPTA). The PSAs were evaluated by peel strength with varying contents of TMPTA and UV dose, and also glass transition temperature($T_g$) of PSAs were measured. When exposed on UV irradiation, the PSAs showed the decreased peel strength and increased $T_g$. And following UV irradiation, the PSAs did not leave any residue on wafer after peel off PSA.
아크릴 점착제는 고내구성 및 분자량 조절, 관능기의 도입 등이 용이하여 반도체, 디스플레이, 모바일 기기, 자동차 등의 첨단 산업에서 매우 다양하게 활용되고 있다. 점착제의 점착물성은 산업에서의 적용, 공정관리, 제품의 신뢰성에 지대한 영향을 미치기에 그 중요성이 날로 더해가고 있다. 본 연구에서는 조합기법을 이용하여 아크릴 점착제의 물성 영향인자 가운데 두께의 변화에 따른 점착물성 변화를 살펴보고자 한다. 아크릴 점착제는 2-ethylhexyl acrylate와 acrylic acid로 구성된 기본점착제만을 활용하여 샘플을 제작하였으며, 두께 구배가 가능한 micro applicator를 활용하여 thickness-gradient acrylic PSA 샘플을 제작하였으며, 이를 기존의 코팅법으로 제작한 샘플과 비교함으로써 조합기법의 재현성을 평가하였다.
압력감응성 아크릴 점착제의 물성은 가교를 위한 관능성그룹을 가진 단량체를 이용하여 쉽게 물성을 조절할 수 있다. 본 연구에서는 두개의 다른 가교제, isocyanate 및 epoxy형 가교제에 따른 아크릴 점착제의 가교특성과 물성을 연구하였다. 2-Ethylhexyl acrylate, acrylic acid (AA)와 2-hydroxyethyl methacrylate를 주 단량체로 하여 이소시아네이트 또는 에폭시형 가교제로 가교한 점착제의 박리점착 특성, 볼텍, 유지력 및 수축성을 고찰하였다. 점착특성은 AA함량 증가와 더불어 증가하였고 가교점이 많고 ether와 같은 유연한 결합을 생성하는 에폭시형 가교제에서 우수한 물성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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