• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권8호
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• pp.2651-2656
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• 2012

Sulfonated cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (SCDMPC)-coated zirconia monolith (ZM) was used as the chiral stationary phase in capillary electrochromatography for separation of enantiomers of ten chiral compounds in acetonitrile (ACN)-phosphate buffer mixtures as the eluent. Influences of the ACN content, buffer concentration and pH on chiral separation have been investigated. Separation data on SCDMPC-ZM have been compared with those on CDMPC-ZM. Resolution factors were better on SCDMPC-ZM than CDMPC-ZM while retention factors were in general shorter on the former than the latter. Best chiral resolutions on SCDMPC-ZM were obtained with the eluent of 50% ACN containing 50 mM phosphate at pH around 4.

• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.438-446
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• 1999

오존처리의 소독 부산물인 알데하이드류를 HPLC로 분석하는 최적 분석법을 확립하였다. 예비실험을 통하여 알데하이드류는 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 아크롤레인, 프로피온알데하이드, 부틸알데하이드, 벤즈알데하이드 6종과 케톤류인 아세톤 1종 모두 7종을 대상 시료로 선정하였다. HPLC에 의한 알데하이드-DNPH 유도체를 최적화 하기 위해 시트르산 완충용액의 pH, 반응 온도, 반응 시간, DNPH 농도, 추출 용매의 종류 및 조성의 최적 조건을 구하였다. 그 결과 시트르산 완충 용액의 pH는 3.0, 반응 온도는 40$^{\circ}C$, 반응시간은 15분, DNPH의 농도는 0.012%에서 최적 반응 조건임을 알 수 있었으며, 반응이 완결된 알데하이드-DNPH 유도체를 $C_18$Sep-Pak 카트리지에 농축시켜 과량의 DNPH를 용리시킨 다음 탈착용매로서 THF/ACN=70/30의 혼합용매 2mL로 탈착하였을 때 87∼107% 범위의 회수율을 나타내었다. HPLC 분리 조건으로서 Nova-Pak $C_18$ 컬럼상에서 이동상의 초기 조건은 ACN/MeOH/Water=30/10/60 에서 최종 조건은 80% ACN으로 하는 기울기 용리를 수행하였을 때 7종의 알데하이드류가 20분 이내에 용리되면서 모두 거의 기준선 분리가 되었다. 본 실험에서 확립한 알데하이드-DNPH 유도체의 최적 분석 조건과 EPA Method 554와 회수율을 비교한 결과, 본 실험에서는 86∼103%, EPA Method 554로부터는 84∼103%으로 거의 일치한 결과를 나타내었다.

• 한국식품과학회지
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• 제30권6호
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• pp.1252-1258
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• 1998

재배 면적이 비교적 넓은 국내산벼 10품종 백미의 알콜용해성단백질을 capillary elictrophoresis로 분석하고 품종간 단백질 pattern의 차이를 비교 분석하므로써 신속한 품종판별법으로서의 적용가능성을 검토하였다. P-ACN buffer를 이용한 분석조건에서 각 품종은 25분 이내에 분석완료 되었으며 peak pattern의 특징에 따라 동진벼 group, 추청벼 group 및 일품벼 group의 3group으로 분류할 수 있었다. 동진벼, 계화벼, 영남벼가 동진벼 group으로 분류되었으며 이 group에서는 다른 품종에서는 거의 나타나지 않은 peak h가 전체 peak area의 $6{\sim}8%$를 차지하며 뚜렷이 검출되었다. 추청벼 group은 peak h를 제외한 대부분의 peak가 동진벼 group과 비슷하게 나타났으며 추청벼, 오대벼, 만금벼 및 봉광벼 4품종이 해당되었다. 일품벼 group으로 분류된 일품벼, 화성벼 및 화영벼에서는 peak g가 전체 peak의 약 70%라는 압도적인 비율을 나타내었다. 주요 peak의 뚜렷한 차이에 따라 3 group으로 분류하기는 하였으나 일품벼, 오대벼 등의 일부 품종은 단독으로 구별이 가능하였으며 각 group 내에서도 미미하기는하나 구성 peak들을 면밀히 비교 분석하므로써 품종에 따른 특성을 도출할 수 있었다. 또한 다른 분석법과 비교할 때 우리 나라에서 재배면적이 50% 이상으로 가장 많은 동진벼와 추청벼는 각 현미의 윗면, 측면, 앞면의 화상을 이용한 품종판별법에서 서로 오판될 확률이 비교적 높았으나 CE로는 peak h에 의해 서로 쉽게 구분되었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제4권2호
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• pp.137-147
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• 1994

This study was designed to identify and quantitate airborne isocyanate simultaneously by HPLC. These samples were collected using 1-(2-pyridyl)piperazine(1-2PP) coated glass fiber filter from polyurethane painting works at 8 wood furniture factories in Kimpo and Inchun. The results obtained were as follows : 1. The most suitable mobile phase condition of simultaneously analyzing isocyanates was 0.01 M ammonium acetate buffer ACN(70/30) adjusted to pH 6.2 from the beginning of the analysis to 20 min and 0.01 M ammonium acetate buffer/ACN(50/50) adjusted to pH 6.2 from 21 min to 40 min using the gradient mode. The peaks of isocyanates were able to obtain within 30 min. 2. The recovery efficiencies for 2,6-TDI, 2,4-TDI, HDI and MDI urea derivates spiked at the target concentration on coated glass fiber tillers were 91.00, 93.42, 91.31 and 94.21 %, respectively. 3. The qualitative analysis of the isocyanates samples from polyurethane spray painting works in wood furnture factories identified Ihree isocyanates, 2,6-TDI, 2,4-TDI and MOI. And their concentration ranges were 0-312.6, 0-56.3 and $0-62.1{\mu}g/m^3$, respectively. A disadvantage of using the colorimetric method for isocyanate analysis is its inability of separating isocyanates. This study identified such three isocyanates as 2,6-TDI, 2,4-TDI and MDI from polyurethane spray painting works in wood furniture factories. These isocyanates were successfully quantitated by HPLC by modifying the mobile phase condition and switching to gradient mode.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.25-31
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• 1994

정지상과 이동상에 대하여 선택성의 차이가 크지 않은 알킬페놀류에 대한 2차 화학평형이론을 적용하여 분리도에 미치는 pH 영향을 연구하였다. 이동상으로는 물-아세토니트릴을 사용하였으며, pH는 탄산나트륨 완충 용액으로 조절하였다. 인접한 봉우리간의 선택성을 최대로 하는 pH 값은 $k^{\prime}_{HA}/k^{\prime}_{A-}$와 평균 해리상수값(${\Delta}pK$)으로부터 구하였으며, 이 방법에 의해 결정된 최적 pH는 11.18이었다. 선택성의 효과를 최대로 얻기 위하여 pH와 용매의 선택성을 동시에 고려하였다. 결정된 최적의 pH 조건하에서 메탄올, 아세토니트릴, 테트라히드로퓨란, 물의 4성분 혼합 용매 시스템을 이용하였고, 통계적인 심플렉스 방법인 overlapping resolution maps(ORM)을 사용하여 최적 용매 조성을 결정하였다. 이 방법에 의하여 결정된 최적 용매 조성비는 MeOH : ACN : THF = 14.4 : 81.8 : 2.8이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권4호
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• pp.324-329
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• 2008

본 논문에서는 식품 중 퀴놀론계(QNs) 합성항균제(marbofloxacin, norfloxacin, danofloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, difloxacin, sarafloxacin, oxolinic acid 그리고 flumequine) 9종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 형광검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 QNs를 효율적으로 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8($150\;mm{\times}4.6\;mm,\;5{\mu}m$), 이동상 용매는 200mM ammonium acetate buffer (pH 4.5)와 ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 1.5 ml/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}l$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $10-500{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9989 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 50, 100 그리고 $500{\mu}g/kg$의 농도에서 89.6-106.5%로, 향상된 추출효율을 나타내었다. 검출한계는 $1-16{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $3-47{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.2-15.0%, 0.5-11.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 광어 및 계란 중의 QNs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국치위생학회지
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• 제16권5호
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• pp.783-790
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• 2016

Objectives: The purpose of this study is to evaluate the non-enzymatic antioxidants stabilities in dentifrices by ascorbic acid and tocopherol according to the chemical condition. Methods: For the analysis of two antioxidants, HPLC UV detector system was used. HPLC was performed using sodium sulfate, acetonitrile(ACN), methanol(MeOH) and measuring absorbance at 240-295 nm. To confirm general pH reaction of two compounds, buffer solution was prepared for the analysis. The dentifrice was titrated by pH so as to examine the change of elapsed time in dentifrice. Linearity of calibration curve of two antioxidants was measured. Results: Each compound showed good linearity at optimized wavelength as well as showing good precision. General pH reaction of two antioxidants was examined. Ascorbic acid showed the highest residue(63.23%) at pH 10 and the lowest residue(2.77%) at pH 4. Tocopherol showed the highest residue(55.70%) at pH 7 and the lowest residue(3.31%) at pH 4. As a result of changing elapsed time of antioxidants in dentifrice by pH, components were remained stably at low temperature($39.2^{\circ}F$) and pH 7. Conclusions: It is necessary to keep dentifrice including ascorbic acid and tocopherol, and non-enzymatic antioxidants at pH 7 and low temperature for improving chemical stability.

• Food Science and Biotechnology
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• 제18권4호
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• pp.978-984
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• 2009

An analytical method for the simultaneous determination of 9 quinolones (QNs) in porcine, chicken, and bovine muscles was developed and validated using liquid chromatography-fluorescence detector (LC-FLD). The samples were extracted using a liquid-liquid extraction (LLE) process. Chromatographic separation was achieved on a reverse phase $C_8$ column with a gradient elution using a mobile phase of 200 mM ammonium acetate buffer (pH 4.5) and acetonitrile (ACN). The proposed method was validated according to the Food and Drug Administration (FDA) guideline for bioanalytical assay procedures. Recoveries of QNs were 83.1-111.9% with relative standard deviations (RSDs) below 15%. Linearity within a range of 30-500 ${\mu}g/kg$ was obtained with the correlation coefficient ($R^2$) of 0.9967-0.9999. The limits of detection (LOD) were 1-16 ${\mu}g/kg$. These values were lower than the maximum residues limits (MRLs) established by the European Union (EU). The present method was successfully applied to determine QNs in edible muscles.