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Magnetic Core-shell ZnFe2O4@ZnO@SiO2 Nanoparticle의 합성과 성질에 관한 연구 (Synthesis and Characterization of Magnetic Core-shell ZnFe2O4@ZnO@SiO2 Nanoparticles)

  • 유정열;이영기;김종규
    • 대한화학회지
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    • 제59권5호
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    • pp.397-406
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    • 2015
  • II-VI 족 무기 화합물 반도체인 ZnO는 폭 넓은 응용분야 때문에 많은 관심을 받고 있다. ZnO는 넓은 밴드갭(3.37 eV)과 큰 excitation binding energy(60 meV)를 가지고 있고 광학특성, 반도체, 압전특성, 자성, 항균성, 광촉매 등 여러 분야에 응용 가능한 물질로 알려져 있다. 특히 광촉매 분야에 적용할 때 재수득의 문제를 위해 자성을 갖는 물질과 core-shell 구조를 이루는 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서, magnetic core-shell ZnFe2O4@ZnO@SiO2 nanoparticles(NPs)는 3단계 과정을 통해 성공적으로 합성하였다. 합성된 물질들의 구조적 특성을 확인하기 위해 X-ray diffraction(XRD), Scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR)을 사용하였다. ZnFe2O4 spinel 구조와 ZnO wurtzite 구조는 XRD를 사용하여 확인되었고, 전구체의 농도별 분석을 통해 ZnO 생성 비율을 확인 하였다. 합성된 물질들은SEM을 통하여 표면의 변화를 확인하였다. SiO2층의 형성과 ZnFe2O4@ZnO@SiO2 NPs의 합성은 FT-IR을 통해 Fe-O, Zn-O 및 Si-O-Si 결합을 확인하였다. 합성된 물질들의 자기적 성질은 Vibrating sample magnetometer(VSM)을 사용 하여 분석하였다. ZnO층과 SiO2 층의 형성의 결과는 자성의 증가와 감소로 확인하였다. 합성된 ZnFe2O4@ZnO@SiO2 NPs의 광촉매 효과는 오염물질 대신 methylene blue(MB)를 사용하여 UV 조사 하에 암실에서 실험하였다.

Steroidal Saponin을 이용한 위유, 황정의 분류 및 함량 분석법 개발 (Content Analysis and Classification for Polygonati Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma by Steroidal Saponin)

  • 김성건;신소영;문예지;서지윤;김호경;황완균
    • 약학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.441-448
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    • 2010
  • In present study, classification and quality control of Genus Polygonatum were developed using the isolated from Polygonati Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma. 3 components were isolated from Butanol fractions of Polygonati Rhizoma, and 2 components were isolated from Hexane and Butanol fractions of Polygonati Odorati Rhizoma. All the components were obtained using silica gel and ODS column chromatography. The compounds were identified as adenosine, 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, 22-O-methyl-14-hydrocxyfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-Dgalactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, ${\beta}$-Sitosteryl-3-O-${\beta}$-D-D-glucopyranoside, 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-Dglucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-($1{\rightarrow}3$)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranoside through physicochemical data, spectroscopic methods ($^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, Mass) according references. The quality control of genus Polygonatum were conducted using HPLC quantitative analysis of 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\beta}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-($1{\rightarrow}3$)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranoside in 30 samples collected throughout Korea and China. This method provided a tool for standardization of mix or misusing the commercial Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma. As a result, contained quantity of 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside was measured $0.008{\pm}0.006%$ and 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-(13)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-Dgalactopyranoside was measured $0.026{\pm}0.012%$.

4성분 NaBAISi 유리계의 굴절률과 경도 연구 (Studies of Refractive Index and Hardness In Quarternary NaBAISi Glasses)

  • 문성준;황인선
    • 한국안광학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.1-5
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    • 2003
  • 4성분 $Na_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$ 유리들을 $R({\equiv}Na_2O\;mole%/B_2O_3\;mole%)$$K({\equiv}(Al_2O_3\;mole%+SiO_2\;mole%)/B_2O_3mole%)$에 의해 제작하여 유리들의 구조를 굴절률(refractive index)과 vicker's 경도(hardness)의 변화를 측정하여 분석하였다. 먼저, 굴절률의 증가는 유리 내부구조의 분극률을 증가시키는 $Na^+$ 양이온수의 증가에 우선적으로 의존하여 증가하였다. 적은 양의 소듐 산화물($Na_2O$) 이 첨가된 영역에서 굴절률은 소듐 이온 양에 의존하였으며, 많은 양의 소듐 산화물이 첨가된 영역에서는 큰 몰 부피를 갖고 하나의 비가교 산소를 갖는 $BO_3{^-}$ 단위들의 형성으로 유리 구조 내의몰 부피 증가로 유리들의 굴절률의 증가가 둔화되었다. 그리고 알루미늄 산화물($Al_2O_3$)과 규소 산화물($SiO_2$)의 증가에 따라 굴절률의 감소는 $Al_2O_3$$SiO_2$에 의해 형성되어진 $AlO_4$ 단위들과 $SiO_4{^-}$ 단위들이 붕소 산화물($B_2O_3$)에 의해 형성되어진 $BO_4$ 단위들보다 몰 부피의 증가로 감소되어졌다. 또한, 경도의 증가는 유리 망목구조에 형성되어지는 $BO_4$ 단위 수에 의존하였으며, 경도의 감소는 유리 망목구조를 개방화시키는 $BO_3{^-}$ 단위 수에 의존하여 감소함을 알 수 있었다.

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기계적합금화에 의한 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$계 나노복합분말의 제조 (Synthesis of $Fe/Al_2O_3$ and $Fe/TiO_2$ nanocomposite powder by mechanical alloying)

  • 이성희;이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.202-207
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    • 2009
  • 본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$$TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.

소결온도와 Sb/Bi 비가 ZnO-Bi2O3-Sb2O3-Co3O4 바리스터의 미세구조와 입계 특성에 미치는 영향 (Effect of Sintering Temperature and Sb/Bi Ratio on Microstructure and Grain Boundary Properties of ZnO-Bi2O3-Sb2O3-Co3O4 Varistor)

  • 홍연우;신효순;여동훈;김진호
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제24권12호
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    • pp.969-976
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    • 2011
  • In this study we aims to evaluate the effects of 1/3 mol% $Co_3O_4$ addition on the reaction, microstructure development, resultant electrical properties, and especially the bulk trap and grain boundary properties of $ZnO-Bi_2O_3-Sb_2O_3$ (Sb/Bi=2.0, 1.0, and 0.5) system (ZBS). The samples were prepared by conventional ceramic process, and characterized by XRD, density, SEM, I-V, impedance and modulus spectroscopy (IS & MS) measurement. In addition of $Co_3O_4$ in $ZnO-Bi_2O_3-Sb_2O_3$ (ZBSCo), the phase development, density, and microstructure were controlled by Sb/Bi ratio. Pyrochlore on cooling was reproduced in all systems. The more homogeneous microstructure was obtained in ZBSCo (Sb/Bi=1.0) system. In ZBSCo, the varistor characteristics were improved drastically (non-linear coefficient ${\alpha}$=23~50) compared to ZBS. Doping of $Co_3O_4$ to ZBS seemed to form $V^{\cdot}_o$(0.33 eV) as dominant defect. From IS & MS, especially the grain boundary of Sb/Bi=0.5 system is composed of electrically single barrier (0.93 eV) and somewhat sensitive to ambient oxygen with temperature.

금 나노미립자가 함침된 $TiO_2/SiO_2$ 박막의 광학적 성질 (Optical Property of Au-doped $TIO_2/SiO_2$ thin film)

  • 정미원;김지은;이경철
    • 대한화학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.60-67
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    • 2000
  • 표면공명흡수는 매질의 유전상수값에 의존한다. 금 나노미립자가 함침된 $TiO_2/SiO_2$ 복합산화물 박막을 $Ti(OPr^i)_4$$Si(OEt)_4$, 그리고 $HAuCl_4{\cdot}7H_2O$를 사용하여 졸-겔 방법으로 제조하였다. $TiO_2/SiO_2$ 박막에 함침된 금 나노미립자의 최대 표면 공명 흡수는 $TiO_2/SiO_2$의 몰비에 따라 540 nm에서 615 nm 까지 선형적으로 변하였다. 이러한 박막에 함침된 금 나노미립자의 크기와 구조를 TEM과 XRD로 측정하였다. 그리고 $TiO_2/SiO_2$ 박막의 유전상수값을 실험 data로부터 이론적으로 계산하였다

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은이온을 함유한 Na2O-TiO2-P2O5 glass-ceramic의 항균 특성 (Anti-bacterial effects of the Na2O-TiO2-P2O5 glass-ceramics added Ag+ ion)

  • 박노형;유은성
    • 한국결정성장학회지
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    • 제21권5호
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    • pp.210-213
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    • 2011
  • $P_2O_5$ 함량에 따른 $5Na_2O-36CaO-10TiO_2-xP_2O_5$으로 구성된 glass-ceramic을 다음과 같은 방법으로 제조하였다: 1) 1 N HCl 용액 내에서 $Ca_3(PO_4)_2$$NaTi_2(PO_4)_3$ 간의 $Ca_3(PO_4)_2$ 결정을 2일간 추출하여 제거함. 2) Ag($NO_3$) 용액에서 1일간 $Na^+$ 이온을 $Ag^+$ 이온으로 이온 교환시킴. Glass-ceramic의 합성 여부를 SEM 및 XRD를 이용하여 확인하였다. Staphylococus aureus를 이용한 박테리아 실험 결과 3시간 이후에는 완전하게 박테리아가 제거됨을 확인할 수 있었다.

금속모노리스에 부착된 Ni/CeO2-ZrO2를 이용한 메탄의 자열개질반응 (Autothermal Reforming of Methane using Metallic Monolith Catalyst Coated Ni/CeO2-ZrO2)

  • 이태준;조경태;이종대
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권6호
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    • pp.663-668
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    • 2007
  • $Ni/CeO_2-ZrO_2$ 촉매를 이용하여 수소 제조를 위한 메탄의 자열개질반응 특성을 조사하였다. 메탄의 자열개질반응에서 촉매의 활성과 안정성을 향상시키기 위해 알루미나가 코팅된 금속 모노리스를 사용하였으며, 금속모노리스 촉매체는 높은 반응온도에서 분말형태의 촉매에 비해 높은 메탄 전환율을 나타내었다. 자열개질반응에 있어서 $H_2O/CH_4/O_2$의 비는 전환율에 영향을 미치는 중요한 변수임을 알 수 있었다. $H_2O/CH_4$ 비가 증가함에 따라 수소 수율은 증가되고, 또한 $O_2/CH_4$ 비가 증가함에 따라 메탄 전환율은 증가하지만 수소 수율은 감소하였다. $Ni/CeO_2-ZrO_2$ 촉매에 0.5 wt%의 귀금속 촉매인 Ru 첨가로 인해 낮은 반응온도에서 촉매 활성이 향상되었다.

소결조제 첨가에 따른 $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$ 세라믹스의 jdhs 소결 특성 (Low Temperature Sintering Properties of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$ Ceramics with Sintering Adds)

  • 김재식;류기원;고중혁;이영희
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2007년도 Techno-Fair 및 추계학술대회 논문집 전기물성,응용부문
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    • pp.114-115
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    • 2007
  • In this study, low temperature sintering property of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$ ceramics with sintering adds were investigated for LTCC application which enable to cofiring with Ag electrode. $TiTe_3O_8$ mixed with $MgTiO_3$ to improve the temperature property. In the X-ray diffraction patterns, the columbite structure of $TiTe_3O_3$ phase and ilmenite structure of $MgTiO_3$ phase were coexisted in all specimens. In the case of $H_3BO_3$ addition, the bulk density and dielectric constant were decreased but quality factor was increased with amount of $H_3BO_3$ additions. The TCRF of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3+xwt%H_3BO_3$ ceramics were moved to positive direction. In another case, SnO addition, the bulk density and dielectric constant were increased but Quality factor was decreased with amount of SnO additions. The TCRF of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$+ywt%SnO ceramics were shifted to negative direction. The dielectric constant, quality factor and TCRF of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$ ceramics with $2wt%H_3BO_3$ and 2.5wt%SnO sintered at $830^{\circ}C$ for 1h, were 28.5, 39,570GHz, $+9.34ppm/^{\circ}C$ and 29.86, 35,80000z, $-0.58ppm/^{\circ}C$, respectively.

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3CaO.3A12O3.CaSO4.CaSO4.2H2O - Ca(OH)24 - 3CaO.Al2O3계의 수화 특성 (Hydration Properties of 3CaO.3A12O3.CaSO4.CaSO4ㆍ2H2O - Ca(OH)24 - 3CaO.Al2O3 System)

  • 배승훈;송종택
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권9호
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    • pp.859-866
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    • 2003
  • 칼슘설포알루미네이트계 팽창시멘트는 수화하여 ettringite, monosulfate 등의 수화물을 생성하여 경화체의 수축을 보삼함으로써, 균열 발생을 방지한다. 본 실험에서는 칼슘설포알루미네이트계 팽창시멘트의 수화특성을 규명하기 위하여 화학성법으로 3CaO.$3A1_2$$O_3$.$CaSO_4$($C_4$$A_3$S)을 제조하였으며, $C_4$$A_3$S-Ca(OH)$_2$-CaSO$_4$.2$H_2O$-C$_3$A계의 수화특성을 알아보았다. 화학성법에 의해 $1300^{\circ}C$에서 잘 발달한 $C_4$$A_3$S를 제조할 수 있었고, $C_4$A$_3$S-Ca(OH)$_2$-CaSO$_4$.2$H_{2}O$계의 주요수화 생성물은 ettringite이었으며, $C_4$A$_3$S-Ca(OH)$_2$-CaSO$_4$.$2H_2O$-C$_3$A는 수화초기에 ettringe를 생성하였다가 석고가 소비되면서 monosulfate로 전이하였다.