• 공업화학
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• 제9권5호
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• pp.629-633
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• 1998

${\gamma}-Al_2O_3$을 불화한 촉매상에서 아세틸렌으로부터 1,1-difluoroethane을 합성하는 실험을 반응물질의 몰비와 접촉시간, 그리고 반응온도를 변화하여 실시하였다. 촉매의 불화는 무수 불화수소로 고온에서 행하였다. 제조된 시료는 XRD에 의한 결정성, 질소 흡착에 의한 세공성, 그리고 피리딘-IR과 암모니아-TPD에 의한 산 특성을 측정하였다. 촉매의 활성은 ${\gamma}-Al_2O_3$가 불화됨에 따라 향상되었고 반응온도 $200^{\circ}C$ 정도에서 원하는 생성물인 1,1-difluoroethane의 분율이 90% 이상이었다. 불화된 ${\gamma}-Al_2O_3$촉매상에서 얻은 중간생성물인 vinylfluoride에 비해 원하는 물질인 1,1-difluoroethane의 비는 불화수소/아세틸렌 몰비가 높고 접촉시간이 큰 경우에서 높았고 반응온도 $210^{\circ}C$에서 최대의 값을 얻었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권8호
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• pp.831-840
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• 1997

Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제21권1호
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• pp.28-39
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• 2016

Struvite (MgNH₄PO₄ ⋅ 6H₂O) and hydroxyapatite (HAP, Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂) precipitation in urine-separating toilets (NoMix toilets) causes severe maintenance problems and also reduce the phosphate and calcium content. Application of urine separating technique and extraction of by-products from human urine is a cost effective technique in waste water treatment. In this study, we extract urine calcite from human urine by batch scale method, using urease producing microbes to trigger the precipitation and calcite formation process. Extracted urine calcite (calcining at 800℃) is a potential adsorbent for removal of heavy metal(loid)s like (Cd²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Zn²⁺ and As³⁺) along with additional leaching analysis of total nitrogen (T-N), phosphate (T-P) and chemical oxygen demand (COD). The transformations of calcite during synthesis were confirm by characterization using XRD, SEM-EDAX and FT-IR techniques. In additional, the phosphate leaching potential and adsorbate (nitrate) efficiency in aqueous solution was investigated using the calcinedurine calcite. The results indicate that the calcite was effectively remove heavy metal(loid)s lead up to 96.8%. In addition, the adsorption capacity (q_e) of calcite was calculated and it was found to be 203.64 Pb, 110.96 Cd, 96.02 Zn, 104.2 As, 149.54 Cu and 162.68 Ni mg/g, respectively. Hence, we suggest that the calcite obtain from the human urine will be a suitable absorbent for heavy metal(loid)s removal from aqueous solution.

• 청정기술
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• 제27권3호
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• pp.223-231
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• 2021

실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.

• 공업화학
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• 제32권6호
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• pp.621-626
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• 2021

MOF-801 합성공정의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 이용하였다. 먼저 screening을 위한 완전 2-요인 설계와 이후 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획법을 연속적으로 사용하였다. 두 가지 반응변수인 MOF-801의 결정화도와 BET 비표면적 중에 실험계획법에 보다 적합한 변수를 선택하기 위하여 fumaric acid, dimethylformamide (DMF) 및 formic acid의 몰비를 이용한 2³ 요인 설계법을 수행하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 8번의 MOF-801 합성 실험을 수행한 이후 XRD 분석 및 질소흡착법을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 두 가지 반응변수 중 결정화도의 R²이 0.999로 BET 비표면적보다 실험계획법에 보다 적합하였다. 분산 분석(ANOVA)을 통해 fumaric acid와 formic acid의 몰 비가 MOF-801의 결정화도를 결정하는 주요 인자임을 확인하였다. response optimization과 두 인자의 contour plot을 통해 최적의 몰비는 ZrOCl₂·8H₂O : fumaric acid : DMF : formic acid = 1 : 1: 39 : 35로 추정되었다. 이후 합성반응 공정의 최적화를 위해 도출된 전구체의 몰 비 조건에서 합성 기간과 온도에 대한 박스-벤켄설계법을 수행하였다. 설계된 9번의 합성실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 이를 이용하여 MOF-801의 최대 결정화도는 합성시간 7.8 h 그리고 합성온도 123 ℃의 조건에서 얻을 수 있음을 예측하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권5호
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• pp.714-722
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• 2019

산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$와 $Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$와 $SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.133-141
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• 2019

침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권5호
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• pp.611-619
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• 2019

본 연구에서는 흡열연료의 종류와 촉매의 성형 방법에 따른 연료의 분해특성 및 코크 생성에 대하여 분석하였다. 실험에 사용된 연료는 methylcyclohexane (MCH), n-dodecane 그리고 exo-tetrahydrodipentadiene (exo-THDCP)이며, 백금을 담지한 USY720에 압력만을 가하여 제조한 disk 형태, binder와 silica solution을 혼합하여 제조한 pellet 형태의 제올라이트를 촉매로 사용하였다. 성형 방법에 따른 촉매의 특성은 X-ray 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 질소흡탈착등온선 그리고 암모니아 승온탈착분석법을 통해 분석하였으며, 연료가 초임계 상태로 존재할 수 있는 고온고압의 조건($500^{\circ}C$, 50 bar)에서 반응을 진행시킨 후에 생성된 혼합물은 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS), 촉매에 생성된 코크는 열중량분석기를 사용하여 분석하였다. 이와 같은 분석을 수행한 결과, 반응 후 생성물의 조성은 연료를 구성하는 화합물의 구조에 따라 크게 차이를 보였다. 또한, 촉매의 성형 방법에 따른 결정성이나 표면 특성의 변화는 미미하였으나, 비교적 큰 변화를 보인 산점과 기공 특성이 생성물과 코크 생성량 및 조성의 변화에 영향을 주는 것으로 확인되었다.

• 공업화학
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• 제32권1호
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• pp.83-90
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• 2021

본 연구에서는 저온 열처리 탄소의 물리·화학적 특성이 이차전지 음극재로서의 전기화학적 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 석유계 핏치의 코크스화를 위하여 600 ℃ 열처리를 수행하였으며 제조된 코크스는 700~1500 ℃로 탄화 온도를 달리하여 저온 열처리 탄소 음극재로 제조되었다. 탄소 음극재의 물리 화학적 특성은 N2 흡·탈착 등온선, X-ray diffraction (XRD), 라만 분광(Raman spectroscopy), 원소 분석 등을 통하여 확인하였으며,저온 열처리 탄소의 음극 특성은 반쪽 전지를 통한 용량, 초기 쿨롱 효율(ICE, initial Coulomb efficiency), 율속, 수명 등의 전기화학적 특성을 통하여 고찰하였다. 저온 열처리 탄소의 결정 구조는 1500 ℃ 이하에서 결정자의 크기와 진밀도가 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 저온 열처리 탄소의 물리화학적 특성 변화에 따라 음극재의 전기화학 특성이 변화하였는데 수명 특성은 H/C 원소 비, 초기 쿨롱 효율은 비표면적, 율속 특성은 진밀도의 특성에 기인하는 것으로 판단되었다.

• 공업화학
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• 제33권6호
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• pp.600-605
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• 2022

V₂O₅-WO₃-TiO₂ 촉매를 담지하여 그래핀(graphene) 기반 세라믹필터를 제조하였으며, 이를 활용하여 질소산화물(NO_x)의 제거실험을 수행하였다. 산화그래핀(graphene oxide, GO)은 흑연(graphite)을 이용하여 Hummer's method에 의해 제조하였고 환원제로 히드라진(N2H4)을 통해 환원 산화그래핀(reduced graphene oxide, rGO)을 제조하였다. 제조된 그래핀을 세라믹필터 표면에 유-무기 하이브리드 원리를 이용하여 코팅하였으며, 여기에 광촉매물질을 담지하였다. 광촉매물질은 바나듐(V), 텅스텐(W), 티타늄(Ti)를 사용하여 sol-gel법에 의해 코팅 후 350 ℃ 소성 공정을 통하여 광촉매담지 세라믹필터를 제조하였다. UV광을 제조된 필터에 조사하여 NO_x의 제거 실험을 수행하였으며, NO_x의 제거 효율은 기존의 세라믹필터보다 GO 및 rGO가 코팅된 경우가 우수하였다. 이는 코팅된 그래핀에 의한 흡착성의 향상 때문으로 판단되며, 그래핀의 농도가 증가함에 따라 보다 높은 NO_x의 제거효율을 확인하였다.