Ni-36.5at.%Al 합금에서 결정립계에서의 scavenging 원소로 알려진 V를 첨가하여 이 합금의 파괴거동 및 마르텐사이트 미세조직에 미치는 V의 영향에 대해 조사하였다. 시편의 파단면은 주사전자현미경으로 관찰하였고 EDX spectrometer를 사용하여 파단면의 조성을 분석하였으며 투과전자현미경으로 마르텐사이트 내부조직의 변화에 대해 조사하였다. V의 첨가로 입계파괴에서 입내파괴로 파괴 모드의 변화를 나타내었으며 EDX spectrometer로 분석한 결과 입내에 비해 입계에 Al의 함량이 상대적으로 증가되는 양상을 보여 주었다. Ni-36.5at.%Al 합금의 경우 마르텐사이트 플레이트는 내부쌍정으로 이루어져 있으나 V의 첨가에 따라 twinned 마르텐사이트 조직은 사라지며 stacking fault와 고밀도의 전위를 가진 modulated 조직이 점차 지배적으로 형성되는 것이 관찰되었다. Stacking fault를 분석한 결과 Al과 V의 치환에 따른 extrinsic fault였으며 high-energy 상태인 이 stacking fault가 있는 부위에 유해 원소인 S가 편석됨으로써 결정립계에서의 파괴를 줄일 수 있었다.
본 연구는 높은 인장력, 좋은 내마모성, 열전도성, 경도와 자성 등의 특성을 가진 니켈 코발트 합금 도금액 개발에 있어 첨가제를 첨가하여 피막 특성을 관찰하였다. Ni-Co 합금 도금액 개발을 위해 니켈 염으로 썰파민산 니켈 혹은 황산 니켈을 이용하여 황산코발트를 50g/L 혼합하여 $5A/dm^2$의 전류를 가할 경우 약 $40{\mu}m/hr$의 도금속도를 나타내었으며 코발트의 공석량은 50~55wt.% 였다. 도금액에 Leveler 및 wetter를 첨가하여 도금피막 특성을 관찰하였으며 이때 도금피막에 작용하는 내부응력을 관찰한 결과 썰파민산 니켈을 사용한 도금액의 내부응력이 낮음을 확인할 수 있었다.
BGA(Ball Grid Array) 패키지의 솔더볼 패드 중의 하나인 Au/Ni-Co/Cu 금속층 위에 Bi가 첨가된 Sn-3.5Ag-$\chi$Bi 솔더볼을 리플로우시켰다. 리플로우한 후 130 $^{\circ}C$에서 열처리함에 따른 계면상 및 솔더 내부의 상변화를 관찰하였다. 계면에는 (Ni,Co)$_3$Sn$_4$외에 (Au,Ni,Co,Bi)Sn$_4$가 생성되었음을 관찰할 수 있었고, 솔더 내부에는 (Au,Ni,Co,Bi)SH$_4$, Ag$_3$Sn, Bi 상이 혼재되어 있었다. Nano-indentation에 의한 경도 측정 결과, Bi 함량 증가에 따라 경도는 증가하였으나, 볼전단(Ball Shear) 테스트 결과는 Bi가 증가됨에 따라 오히려 볼전단 강도값이 감소하였다. 이는 파면 검사 결과, 파괴 경로가 주로 계면의 금속간 화합물과 솔더 사이에서 진행함에 기인한 것이다. 솔더 내부의 파괴 경로를 가진 2.5Bi가 가장 우수한 볼전단 강도값을 나타내었는데, 이는 솔더내의 Bi의 고용강화에 기인한 것으로 보인다.
에틸렌 이량화반응을 위한 일련의 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매를 염화니켈-옥시염화 질코니움 수용액을 공침시키고 ammonium metatungstate용액으로 함침시킨 다음 공기 중에서 소성하여 제조하였다. X-선 회절과 DSC로부터 얻은 결과를 근거로 하면 $ZrO_2$에 NiO 및 $WO_3$를 첨가하면 $ZrO_2$와 첨가된 산화물과의 상호작용으로 $ZrO_2$의 무정형에서 tetragonal phase로의 상전이 온도가 더 높은 온도로 이동되었다. $WO_3$가 첨가되지 않은 $NiO-ZrO_2$는 에틸렌 이량화반응에 전혀 촉매 활성을 나타내지 아니하였으나 $WO_3$가 첨가된 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매는 실온에서도 높은 활성을 나타내었다. 이와 같은 $NiO-ZrO_2/WO_3$의 높은 촉매활성은 $WO_3$의 유도효과에 의한 산세기의 증가와 밀접한 관련이 있었다.
본 논문은 고주파에서의 Ni-Zn페라이트의 첨가물에 따른 소결특성에 관하여 연구한 것이다. 연구에서 사용한 시편은 20mol% NiO, 30mol% ZnO 및 50mol% Fe$_{2}$$O_{3}$이 조성으로된 페라이트를 모재로 하고 첨가물로서 각각 0.0025mol%, 0.005mol% 및 0.001mol%의 비율로 Nb$_{2}$$O_{5}$, Bi$_{2}$$O_{3}$ 및 V$_{2}$$O_{5}$를 첨가하였다. 그리고 소결을 1100.deg.C에서 이루어졌다. 초투자율은 V$_{2}$$O_{2}$가 첨가된 시편의 100KHz-1000KHz주파수대에서 4*$10^{2}$~8*$10^{2}$의 높은 값을 얻었다. 손실계수는 100KHz~500KHz주파수대에서 1*10~3*$10^{-2}$이었다. 1/(.mu.*Q)값은 0.005mo;% Bi$_{2}$$O_{3}$가 첨가된 시편에서 가장 높은 값을 나타내었다. 자기저항은 초유자율과 반비례의 관계를 나타내었다. 실험의 결과 첨가물에 의한 소결특성은 액상형성에 의하여 고른 입자성장을 확인할 수 있었다. 따라서 0.01mol% V$_{2}$$O_{5}$를 첨가한 시편이 가장 우수한 자기특성을 나타내고 있음을 확인하였다.
Ni and NiO particles were made by a combustion synthesis process. The characteristics of synthesized powders were investigated with various kinds and amounts of fuels such as urea, citric acid and glycine. Ni phase particles without NiO phase were obtained through combustion synthesis process in air atmosphere with-out further calcinations process, when the content of glycine was 2.44 times of the stoichiometric ratio in the precursor solution. Primary particle sizes of synthesized Ni and NiO particles were about 20∼30 nm.
고상반응법에 의해 NiCuZn ferrite를 제조하였으며 소결온도 $900^{\circ}C$에서의 조성 및 공정변화에 따른 특성을 검토하였다. NiCuZn ferrite에서 Cu 치환 첨가량과 (Ni+Cu)/Zn의 조성비를 변화시킨 결과 ${(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6}O)}_{1.02}{(Fe_{2}O_{3})}_{0.98}$의 조성을 가질 때 초기투자율이 가장 높게 나타났다. NiCuZn ferrite의 Curie 온도 ($T_{c}$)는 Cu의 치환 첨가량이 증가함에 따라 점차 감소하였으며, Cu의 함량을 고정하고 Ni의 함량을 변화시킬 경우, (Ni+Cu)/Zn의 조성비가 증가할 수록 현저하게 증가하였다. ${(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6}O)}_{1-w}{(Fe_{2}O_{3})}_{1+w}$의 조성에서 분쇄시간을 20~80시간으로 변화시켰을 경우 $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 -0.015일 때 초기투자율이 가장 높았으며, Curie 온도 ($T_{c}$)는 $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 0에서 -0.025로 증가할 수록 점차 감소하였다.
현재 사용되고 있는 진동감쇠능 Mg-Zr 합금인 K1A는 우수한 진동감쇠능을 갖으나 열악한 기계적 특성과 Zr이 고가이면서 고융점 원소로 합금화가 어렵다는 문제점 때문에 진동테이블, 미사일 유도시스템 및 레코딩 장비 등에 소량만 적용되고 있다. Mg-Ni 합금의 경우Ni가 Mg 용탕 내에 고용되지 않아 우수한 진동감쇠능을 갖으나 Fe, Cu등과 함께 Mg의 부식을 가속시키는 원소로 사용이 제한적일 뿐 아니라 Zr과 마찬가지로 Ni도 고융점 원소로 합금화가 어렵다는 것도 문제점으로 작용하고 있다. Mg-Si 합금의 경우 Si이 극소량만 고용되어 우수한 진동감쇠능을 보이며 Ni과 달리 부식에 영향을 받지 않는 원소이지만 Zr, Ni와 마찬가지로 고가이면서 고융점 원소로 합금화가 어렵다는 문제점이 있다. Mg 용탕에 첨가하게 되면 용탕의 표면에 MgO, CaO 피막을 형성하여 발화현상을 억제할 뿐 아리라 첨가량의 증가에 따라 발화온도를 상승시키는 Ca의 경우 Mg 내에 고용되어 진동감쇠능을 감소시킬 뿐 아니라 유동성 저하 및 열간균열을 야기하는 것으로 나타났다. 그러나 CaO의 경우 Mg내에 고용되지 않고, 가격이 저렴하며 Mg 고유 특성의 변화가 적다. 또한 Ca와 같이 Mg 용탕의 발화를 억제하여 보호가스인 $SF_6$를 사용하지 않아도 된다. 이런 다양한 장점을 갖는 CaO를 첨가한 Mg합금이 진동감쇠능을 유지하면서 기계적 특성이 향상된다면 주행 시 안전성 및 정음성이 요구되는 수송기기 분야와 외부충격으로부터 데이터 보호가 필수적인 휴대용 전자정보통신기기 분야에서 적용이 증가할 전망이며 이에 따라 이 분야에 대한 지속적인 연구와 투자가 이루어져야 할 것이다.
유기용매를 함유하는 염화니켈 수용액으로부터 Ni 미분말을 제조하였고 Ni 분말형성에 미치는 유기용매 첨가의 영향을 검토하였다. 모든 생성물들은 0.1~l.0 $\mu\textrm{m}$ 범위의 구형입자들이었고 입자들간의 응집은 관찰되지 않았다. 1-propanol이 40 vol% 첨가된 경우 분말의 입경감소와 균일성이 현저하였다. 이들 분말에 대한 평균입경과 비표면적은 각각 0.3 $\mu\textrm{m}$와 16.4 m$^2$/g이었다. 1-propanol의 첨가량이 증가함에 따라 hydrazine에 의한 환원반응시간은 감소하였고, 1-propanol이 40 vol%가 첨가된 경우 환원시간은 약 5분이었다. Ni 합성 분말은 32$0^{\circ}C$ 부근에서 산화되었고, 30$0^{\circ}C$ 부근에서의 중량 감소는 Ni(OH)$_2$의 탈수에 기인한 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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