This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatite (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatie (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ration of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제32권8호
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pp.1178-1184
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2008
In this study, techniques of ion implantation were used in order to improve the characteristics of metal materials such as the oxidation and wear resistant. In particular it is necessary to develope their oxidation and wear resistant that could be used in severe environmental conditions. There are mainly two elementary technologies including ion implantation and/or thin film coating. Ion implantation method was performed for surface modification. As a result, it was found that some ion implantations methods such as Nb, high-temperature Nb ion implantation and Nb+C combined implantation are somewhat effective for improving the oxidation resistance of TiAl alloy. Furthermore, the fluorine PBII treatment is more effective for improving the oxidation resistance of the TiAl alloy with three-dimensional shapes. The implantation of boron ion into thin film of TiN was also effective for improving the properties of materials like high temperature wear resistance. TiCrN film was applied to the actual seal ring for steam turbines, and it was observed that its sliding property showed a successfully good performance.
Al에 Zr과 Nb 또는 Zr과 Ti을 첨가한 삼원계 산화층을 절연층으로 사용한 자기터널접합(Magnetic Tunnel Junction, MTJ)에서, 각 원소의 비율에 따른 자기적 특성과 절연층의 미세구조 특성을 연구하였다. $(ZrNb)_{0.1}Al_{0.9}$ 및 $(ZrTi)_{0.1}Al_{0.9}$ 삼원계 산화 절연층을 가진 자기터널접합의 자기저항비는 Nb, 또는 Ti과 Zr의 첨가 비율이 1 : 1에 가까워질수록 낮아졌으며, Zr과 비교해 Nb 또는 Ti의 첨가량이 많아질수록 자기터널접합의 저항이 감소하였다. 이는 ZrNbAl, ZrTiAl 삼원계 합금 박막은 비정질인 ZrAl 이원계 합금박막과는 달리 다결정체로서 불균일한 산화 절연층을 형성하여 자기저항 및 전기적 특성을 감소시키는 역할을 하기 때문이다. 그러나 삼원계 산화 절연층의 경우 이원계 경우보다 낮은 터널 저항을 특성을 나타내었으며 이는 Nb 또는 Ti이 벤드갭 내에 국부적 에너지 준위를 만들어 에너지 장벽이 감소된 효과로 추측된다.
Methods of producing hydrogen include steam reforming, electrochemical decomposition of water, and the SI process. Among these methods, the Sulfur iodine process is one of the most promising processes for hydrogen production. The thermochemical sulfur-iodine (SI) process uses heat from a high-temperature-gas nuclear reactor to produce $H_2$ gas; this process is known for its production of clean energy as it does not emit $CO_2$ from water. But the SI-process takes place in an extremely corrosive environment for the materials. To endure SI environments, the materials for the SI environment will have to have strong corrosion resistance. This work studies the corrosion resistances of the Fe-Si, Ni-Ti and Ni Alloys, which are tested in SI-process environments. Among the SI-process environments, the conditions of boiling sulfuric acid and decomposed sulfuric acid are selected in this study. Before testing in boiling sulfuric acid environments, the specimens of Fe-4.5Si, Fe-6Si, Ni-4.5Si, Ni-Ti-Si-Nb and Ni-Ti-Si-Nb-B are previously given heat treatment at $1000^{\circ}C$ for 48 hrs. The reason for this heat treatment is that those specimens have a passive film on the surface. The specimens are immersed for 3~14 days in 98wt% boiling sulfuric acid. Corrosion rates are measured by using the weight change after immersion. The corrosion rates of the Fe-6Si and Ni-Ti-Si-Nb-B are found to decrease as the time passes. The corrosion rates of Fe-6si and Ni-Ti-Si-Nb-B are measured at 0.056 mm/yr and 0.16 mm/yr, respectively. Hastelloy-X, Alloy 617, Alloy 800H and Haynes 230 are tested in the decomposed sulfuric acid for one day. Alloy 800H was found to show the best corrosion resistance among the materials. The corrosion rate of Alloy 800H is measured at -0.35 mm/yr. In these results, the corrosion resistance of materials depends on the stability of the oxide film formed on the surface. After testing in boiling sulfuric acid and in decomposed sulfuric acid environments, the surfaces and compositions of specimens are analyzed by SEM and EDX.
Kim, Dong-Gun;Woo, Kee-Do;Kang, Dong-Soo;Lee, Tack
한국재료학회지
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제24권2호
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pp.111-115
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2014
Titanium and its alloys are useful for implant materials. In this study, porous Ti-Nb-Zr biomaterials were successfully synthesized by powder metallurgy using a $NH_4HCO_3$ as space holder and $TiH_2$ as foaming agent. Consolidation of powder was accomplished by spark plasma sintering process(SPS) at $850^{\circ}C$ under 30 MPa condition. The effect of high energy milling time on pore size and distribution in Ti-Nb-Zr alloys with space holder($NH_4HCO_3$) was investigated by optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM) & energy dispersive spectroscopy(EDS) and X-ray diffraction(XRD). Microstructure observation revealed that, a lot of pores were uniformly distributed in the Ti-Nb-Zr alloys as size of about $30-100{\mu}m$ using mixed powder and milled powders. In addition, the pore ratio was found to be about 5-20% by image analysis, using an image analyzer(Image Pro Plus). Furthermore, the physical properties of specimens were improved with increasing milling time as results of hardness, relative density, compressive strength and Young's modulus. Particularly Young's modulus of the sintered alloy using 4h milled powder reached 52 GPa which is similar to bone elastic modulus.
Calderon Moreno, J.M.;Drob, P.;Vasilescu, C.;Drob, S.I.;Popa, M.;Vasilescu, E.
Corrosion Science and Technology
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제16권5호
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pp.257-264
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2017
Film of new Ti-15Zr-5Nb alloy formed during galvanic anodizing in orthophosphoric acid solution was characterized by optical microscope, scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and Raman micro-spectroscopy. Its anticorrosive properties were determined by electrochemical techniques. The film had a layer with nanotube-like porosity with diameters in 500-1000 nm range. The nano layer contained significant amounts of P and O as well as alloying element. Additionally, Raman micro-spectroscopy identified oxygen as oxygen ion in $TiO_2$ anatase and phosphorous as $P_2O_7{^{4-}}$ ion in phosphotitanate compound. All potentiodynamic polarization curves in artificial Carter-Brugirard saliva with pH values (pH= 3.96, 7.84, and 9.11) depending on the addition of 0.05M NaF revealed nobler behavior of anodized alloy and higher polarization resistance indicating the film is thicker and more compact nanolayer. Lower corrosion rates of the anodized alloy reduced toxicity due to less released ions into saliva. Bigger curvature radii in Nyquist plot and higher phase angle in Bode plot for the anodized alloy ascertain a thicker, more protective, insulating nanolayer existing on the anodized alloy. Additionally, ESI results indicate anodized film consists of an inner, compact, barrier, layer and an outer, less protective, porous layer.
$760^{\circ}C에서$ 최고 200시간까지 시효열처리한 Inconel 718 합금의 석출과정을 전자현미경적방법과 X선회절법으로 조사하였다. 이 합금의 주경화상은 작은 석상으로 된, 준안정적인 체심정방계의 $Ni_3Nb상이었며,$ 그밖에 판별된 석출상은 (Ni,T)C와 침상으로 된, 안정상인 사방계의 NifNb상 이었다. 미시효상태에서 전위와 석출상과의 상호작용을 관찰했으며, 그 결과 석출상의 변형과 석출상의 [110]면에 형성된 적층결함층을 관측할 수 있었다.
We aimed to develop a Fe-($16{\sim}19$)Cr-($0.1{\sim}0.6$)Ti-($0.1{\sim}0.6$)Nb stainless steel for automotive exhaust parts with high corrosion resistance. The alloys with high Cr content showed high resistance to general corrosion and also localized corrosion. The increase of Ti and Nb contents resulted in a linear increase in the general corrosion resistance, while the pitting potential was improved by addition of these elements up to about 0.4 wt.%. The low-carbon Fe-17Cr-0.4Ti-0.4Nb alloy annealed at $850^{\circ}C$ and air-cooled was considered to be the optimum alloy for our purpose with the critical anodic current density of $247{\mu}A/cm^2$ in 0.05 M $H_2SO_4$ solution and the pitting potential of 310 mVSCE in 0.2 M NaCl solution.
The purposed of this work was to determine nanotube shape variation on the Ti-xNb alloys with alloying elements and applied potentials. Samples were prepared by arc melting, followed by followed by homogenization for 12 hr at $1000^{\circ}C$ in argon atmosphere. This study was evaluated the phase and microstructure of Ti-xNb alloys using an X-ray diffraction (XRD) and optical microscopy (OM). The morphology of the samples was investigated with a field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The nanotube on the alloy surface was formed in 1 M $H_3PO_4$ with small additions of NaF 0.8 wt.%. All anodization treatments were carried out using a scanning potentiostat (Model 362, EG&G, USA) at constant voltage 30 V for 120 min, respectively. The morphology of the samples was investigated with a field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Surface characteristics of nanotbue formed on Ti-xNb alloys was investigated by potentiodynamic test and potentiostatic in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. It was observed that the changed ${\alpha}$ phase to ${\beta}$ phase with Nb content.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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