전기 물 분해 기술 중 주요 과제 중 하나는 귀금속의 Ir과 Ru 기반의 촉매를 대체할 수 있는 고성능, 저비용의 산소 발생 반응 (OER) 촉매를 개발하는 것이다. 본 연구에서는 CoSO4와 Fe(NO3)3 수용액을 1차 가열 후 KNO3와 NaOH 추가 반응을 이용한 침전법을 이용하여 OER 촉매로 사용 가능한 역스피넬 구조의 약 44 nm 크기를 갖는 CoFe2O4 나노 입자를 합성하였다. CoFe2O4 나노 입자의 합성 시간을 조절하여 입자 및 결정립 크기를 제어하였다. CoFe2O4 나노 입자의 합성 시간이 6시간일 때, 높은 전도성과 전기 화학 표면적을 가졌다. 이 CoFe2O4 (6 h)는 전류 밀도 10 mA/㎠의 과전압 및 Tafel slope는 각각 395 mV 및 52 mV/dec으로 나타났다. 또한, 이 촉매는 10 mA/㎠에서 18시간 동안 우수한 내구성을 나타냈다.
본 연구는 무기 실리카 껍질(shell)과 유기 고분자 코어(core)로 구성된 매우 균일한 유-무기 복합체 입자 제조의 방법에 관한 것이다. 먼저, 미세유체 기술을 이용하여 균일한 크기를 지니는 유기 고분자 코어 입자를 제조하였다. 코어 입자의 제조 과정에서 코어 입자의 제조 과정에서 광 경화성 유기 물질이 포함된 분산상과 연속상의 유속을 독립적으로 제어함으로써 균일한 액적을 형성하였다. 액적이 형성됨과 동시에, 미세유체 채널의 말단에서 자외선 조사에 의해 액적이 광중합 되어 코어 입자로 형성된다. 더불어, 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride, PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 나노 복합체는 최적화된 pH 조건에서 수소결합과 정전기적 인력 같은 강력한 상호작용을 통해 코어 입자에 코팅된다. 폴리아민 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 아민 그룹들은 규산(silicic acid)의 축합(condensation) 반응을 촉매하여, 코어 입자 표면의 실리카 나노입자 성장을 시킬 수 있었다. 따라서, 본 방법을 통해 유기 코어에 무기 실리카 나노입자로 코팅된 유-무기 복합체 입자를 제조할 수 있었다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 보다 온화하며 환경친화적인 조건 하에서 단시간 내에 유-무기 복합체 입자를 합성할 수 있으며, 다양한 모양과 크기를 갖는 코어 입자에 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
환경친화적으로 항균성이 부여된 상처치료용 BC 드레싱을 개발하기 위한 기초연구로서, 은 이온에 대해 내성이 있으면서 은 나노입자를 생합성할 수 있는 초산균을 분리 및 동정하였다. 나아가 실험균주에 의한 BC 생산 조건을 조사하였다. 부패된 포도껍질로부터 분리된 G7 균주는 0.1 mM $AgNO_3$ 존재 하에서 생육할 수 있었으며, 16S rRNA 유전자의 염기서열 분석에 의거하여 Acetobacter intermdius로 동정되었다. 탄소원으로 2% glucose, 질소원으로 2% yeast extract, 보조탄소원으로 0.115% acetic acid가 함유된 배지에서 BC 생산량이 최대였다. 최적배지에서 생성된 BC의 구조적 특성을 FT-IR 및 XRD를 사용하여 조사한 결과, 생성된 BC는 전형적인 천연 cellulose와 동일한 cellulose I인 것으로 확인되었다. G7 균주를 0.1 mM $AgNO_3$ 가 함유된 최적 배지에서 배양한 결과, 배양액의 색깔이 적갈색으로 변하였으며, 이것은 은 나노입자가 생성되었음을 의미한다. 은 나노입자의 합성유무를 UV-Vis 스펙트럼 분석에 의하여 확인한 바, 425 nm에서 은 나노입자의 고유한 흡수스펙트럼이 관찰되었다. 또한, 생성된 BC를 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면과 기공에 은 나노입자가 생성되어 있음을 재확인하였다.
본 리뷰 논문은 지지화된 또는 고정화된 금속들 중 선택적 알코올 산화 반응에 적용된 나노 크기의 여러 금속 촉매들에 대해 집중적으로 서술한다. 금속 나노 촉매들은 넓은 표면적을 지닌 고체 지지체들의 표면 위에 금속 나노 입자들의 고른 분산을 통해 얻어진다. 이러한 나노 촉매들은 유기 합성, 연료 전지, 바이오 디젤 생산, 오일 크래킹, 에너지변환 및 저장, 의약, 수처리, 고체 로켓 추진체, 염료 제조 등 학문적 산업적 측면 모두 다양하게 사용될 수 있다. 더욱이, 응용성이 풍부한 중간체들을 생산하는 호기성 알코올 산화 반응에서 금속 나노 재료는 촉매로써 매우 중요하다. 금, 팔라듐, 류테늄, 바나디움 등과 같은 지지화된 금속 나노 촉매들의 알코올 산화 반응은 기존의 화학 당량적 반응과 달리 비용을 경감시키고 부반응물들을 줄임으로써 경제적이고 친환경적이다. 뿐만 아니라, 상온에서 진행된 나노 촉매 알코올 산화 반응에 대해서도 소개된다.
본 논문은 layer-by-layer 자가조립법을 이용해서 polyaniline(PANi), graphene oxide(GO) 및 phytic acid(PA)으로 구성된 $(PANi/GO/PANi/PA)_{10}$ 다층을 제작하고, 전기화학적 방법을 활용하여 GO를 ERGO으로 환원하여 완성된 $(PANi/ERGO/PANi/PA)_{10}$ 다층 필름 전극의 전기화학적 특성을 분석하였다. 특히 이 과정에 다층 필름 전극 내에서 고리형 다인산 화합물 나노입자가 PANi을 도핑함과 동시에 전극 내부에 다공성과 표면적을 높여서 $(PANi/ERGO)_{20}$ 전극의 용적 커패시턴스를 개선할 수 있는 지를 조사하였다. 다층 필름 전극의 전기화학적 특성은 1 M $H_2SO_4$ 전해질 하에서 삼 전극 시스템을 이용하여 측정되었다. 그 결과, $(PANi/ERGO)_{20}$ 전극은 $1A/cm^3$ 전류밀도에서 $666F/cm^3$의 용적 커패시턴스을 보여주었고, $(PANi/ERGO/PANi/PA)_{10}$ 전극은 $769F/cm^3$에 해당되는 개선된 용적 커패시턴스를 보여주었다. 또한 1000 사이클 이후에도 초기 커패시턴스의 79.3%의 순환 안정성을 유지하였다. 이와 같이 공액성 구성성분들이 서로 포개져서 밀집되게 형성된 $(PANi/ERGO)_{20}$ 전극 내부에 고리형 다인산 화합물 나노입자를 이용한 구조변환을 통해서 전극의 전기화학적 특성을 개선할 수 있음을 확인하였다.
나노 크기인 5nm 이하로 제조한 은나노제품(파이투패치)은 주요 식물병원균인 탄저병원균(Collectotrichum gloeosporioides), 잿빛곰팡이병원균(Botrytis cinerea), 균핵병원균(Sclerotinia sclerotiorum)에 대해 포자발아 및 균사생장을 억제하는 항균력이 있었다. 파이투패치 살포에 의한 고추탄저병 방제효과를 실험하기 위해 파이투패치 희석액에 포자를 침지하여 포습시킨 후 발아율을 조사한 결과 5ppm까지 희석한 처리구에서 병원균의 포자발아억제효과를 보였으며, 균사는 10ppm에서 생장억제효과가 15일간 지속되었다. 특히 파이투패치를 10ppm으로 희석하여 배지표면에 도말한 후 탄저병원균 포자를 접종하면 3일간 발아가 억제되어 식물체 감염을 효과적으로 예방하였으며, 40% 이상 발병한 시험구에 4ppm 파이투패치를 살포한 결과 21일 후 7% 이하의 발병과율로 무처리 대비 70% 방제효과가 있었다. 장마철 탄저병 발생율이 94.6%인 시험포장에서 10ppm 농도로 파이투패치를 7일간격으로 엽면살포한 결과 발병과 발생율이 5.8%로 방제효과를 확인하였으며, 수확한 홍고추를 자연건조한 후에도 발병과율이 24.2%로 건고추 수확량도 증가하였다. 장마철 고추역병(Phytophthora capsici)은 장마가 끝난 무피복시험구에서 8월 11일 15%이었으며 고온기를 지난 9월 7일에는 발병율이 74%로 수확을 포기하였으나, 파이투패치를 코팅처리한 피복재를 씌운 시험구에서는 발병주가 2.3%로 장마철 역병발생이 효과적으로 방제되었다.
본 연구는 폴리(비닐 알코올)(PVA) 하이드로젤 안에 $AgNO_3$ 용액을 이용하여 은 나노입자(AgNPs)를 제조하였다. PVA 입자를 증류수에 용해시킨 후, 50 kGy 감마선을 조사하여 PVA 하이드로젤을 제조하였다. 감마선을 이용하여 제조된 PVA 하이드로젤을 0.01, 0.05 M 질산은 수용액에 1시간 동안 침지후, 팽윤된 하이드로젤을 꺼내 감마선을 재조사하여 PVA 하이드로젤 내부에 AgNPs를 제조하였다. AgNPs가 함유된 PVA 하이드로젤의 UV 흡수 특성 및 FE-SEM 측정 결과, 감마선 조사량이 증가할수록 AgNPs의 생성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 같은 조사량에서 $AgNO_3$ 용액의 농도가 클수록 AgNPs 생성이 증가하였다. 액체배지 및 고체배지를 이용하여 그람 음성 세균인 E.coli와 S.aureus에 대한 PVA 하이드로젤에 생성된 AgNPs의 항균 실험 결과 매우 우수한 항균 효과를 나타냈다.
세리아 입자의 합성을 위하여 분무열분해 시 유기 첨가제인 EG(ethylene glycol)과 CA(citric acid)를 첨가하여 중공성 및 다공성을 갖는 $CeO_2$ 마이크로 크기의 입자를 제조하였으며 첨가량에 따른 특성을 비교하였다. 분무열분해과정, 후소성 및 볼밀링 과정을 적절히 조합하여 만든 6가지 경로에 의해 나노 크기의 세리아 입자를 합성하였다. 6가지 경로 중 EG 및 CA가 0.05M 첨가된 Ce(III)가 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해${\rightarrow}$후소성${\rightarrow}$볼밀링${\rightarrow}$후소성의 경로에 의해 얻어진 $CeO_2$ 입자에 대해 TEM 분석으로 측정한 입자의 평균 크기 24 nm(편차=3.8 nm)는 Debye-Scherrer식에 의해 계산된 1차 입자의 크기(20 nm)와 가장 유사한 크기를 나타내었다. 제조된 나노입자분말의 형태적 및 구조적 특성을 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscopy), XRD(X-Ray Diffractometer) 및 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 통하여 특성을 분석하였다.
코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate), NVP (N-vinyl pyrrolidone), MMA (methyl methacrylate)가 담긴 몰드에 백금나노입자를 첨가한 후 농도조건을 다양화 하여 $70^{\circ}C$에서 약 40분, $80^{\circ}C$에서 약 40분, $100^{\circ}C$에서 약 40분 동안의 열처리 공정을 각기 거쳐 공중합 하였다. 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 측정한 결과, 산소투과율은 $9{\sim}15{\times}10^{-9}$ cm/s mL $O_2$/mL ${\times}$ mmHg, 함수율은 34.22~35.52%, 굴절률은 1.432~1.435, 가시광선 투과율은 88.3~91.2% 그리고 인장강도 값은 0.141~0.152 Kgf을 나타내었다. 제조된 콘택트렌즈는 여러 가지 색을 띠어 인공착색제를 사용하지 않고서도 콘택트렌즈에 착색효과를 나타내었으며, 콘택트렌즈로 사용 가능한 물리적 특성에 부합되어 안 의료용 기능성 소재로의 응용이 충분히 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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