침철석을 주요 맥석광물로 하는 난용성 자원으로부터 희토류를 회수하기 위해 화학적 분해-산 침출의 2단계 방법을 이용한 맥석광물 분해 및 희토류 침출율 향상 연구를 수행하였다. 화학적 분해에는 알칼리인 NaOH를 사용하였으며 NaOH 용액 농도 20-50 wt%, 광액 농도 10% (w/w), 온도는 각 농도에서 NaOH 용액이 끓지 않는 최대 온도로 하여 분해 반응을 진행하였다. NaOH 농도가 높아질수록 경희토류 (Ce, La, Nd) 와 철은 고체상의 분해 산물 내에 농축되는 경향을 나타냈으며, 알루미늄과 인은 용액상으로 제거되어 50 wt% NaOH로 분해 시 고체상에 각각 0.96%, 0.17% 만이 잔류하는 것으로 나타났다. 또한, 주요 맥석광물인 침철석의 결정성이 분해 과정 후 감소하는 것으로 분석되었다. 50 wt% NaOH 분해 산물을 3.0 M 염산, 80 ℃ 조건에서 3시간 동안 침출했을 때, 94% 이상의 희토류 침출율을 달성하였으며 (Ce 80%), 불순물 중 알루미늄 침출율이 12%, 인 침출율이 0%로 감소하여 본 광석에 대한 최적 분해 및 침출 조건으로 선정하였다. 본 실험 결과로부터 희토류와 철의 침출율 간에 양의 상관관계가 있는 것으로 분석되었으며, 따라서 침철석의 결정성 감소가 희토류 침출율 향상에 기여한다고 할 수 있다.
침출온도 $100^{\circ}C{\sim}140^{\circ}C$, 산소압력 $40psi{\sim}100psi$, NaOH농도 $0.5M{\sim}2M$ 범위의 침출조건에서 황비철광과 방연광의 혼합황화광의 알카리산화에 의한 Pb 침출실험이 수행되었다. 혼합황화광중의 방연광침출에는 침출용액중의 $OH^-$농도가 큰 영향을 미치며 낮은 $OH^-$농도의 침출용액에서는 침출반응의 진행에 따른 $OH^-$저하에 의하여 침출된 $HPbO_2^-$가 화합물로 다시 석출이 일어나서 침출율을 저하시킬 수 있다. 침출온도 $120^{\circ}C$, 산소압력 100psi, 침출시간 30분, NaOH 2M의 침출조건에서 처리한 침출잔사 중의 Pb함량이 가장 낮은 결과를 얻었다.
휘수연석으로부터 몰리브덴을 생산하는 과정 중 부산물로서 산출되는 레늄은 고강도, 고효을 부품을 만들기 위한 원료로 사용되며, 최근 첨단 산업에서 레늄의 수요가 급격히 상승하고 있는 실정이다. 본 연구에서는 휘수연석 정광을 배소할 때 발생된 분진을 대상으로, NaOH 농도, 침출온도, 반응시간에 대한 영향을 고려하여 레늄 및 몰리브덴의 침출거동을 조사하였다. NaOH $4\;mol{\cdot}L^{-1}$, 고액비 $100\;g{\cdot}L^{-1}$, 온도 $80^{\circ}C$, 교반속도 250 rpm, 반응시간 2시간의 침출조건에서 레늄 및 몰리브덴의 침출율은 각각 86.1%, 88.6%였다.
This study focuses on the development of an alkaline leaching hydrometallurgy process for the recovery of tungsten from WC/Co hardmetal sludge, and an examination of the effect of the process parameters on tungsten recovery. The alkaline leaching hydrometallurgy process has four stages, i.e., oxidation of the sludge, leaching of tungsten by NaOH, refinement of the leaching solution, and precipitation of tungsten. The WC/Co hardmetal sludge oxide consists of $WO_3$ and $CoWO_4$. The leaching of tungsten is most affected by the leaching temperature, followed by the NaOH concentration and the leaching time. About 99% of tungsten in the WC/Co hardmetal sludge is leached at temperatures above $90^{\circ}C$ and a NaOH concentration above 15%. For refinement of the leaching solution, pH control of the solution using HCl is more effective than the addition of $Na_2S{\cdot}9H_2O$. The tungsten is precipitated as high-purity $H_2WO_4{\cdot}H_2O$ by pH control using HCl. With decreasing pH of the solution, the tungsten recovery rate increases and then decrease. About 93% of tungsten in the WC/Co hardmetal sludge is recovered by the alkaline leaching hydrometallurgy process.
아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.
본 연구에서는 국내 홍천산 모나자이트 정광의 가성소다 분해 및 분해산물의 염산 침출에 대한 처리조건을 확립하고자 하였다. 분해 반응의 조건은 입자크기의 -200 mesh 이하이면 적절하였고, 반응온도 $460^{\circ}C$부근에서 원활한 분해가 이루어 졌으며, 가성소다 첨가량은 NaOH/TREO mole ratio 6정도가 효과적이다. 또한 침출반응의 조건은 염산농도 8N 및 반응온도 $80^{\circ}C$이상이 침출에 적절하였으며, 반응시간 2시간 및 광액 농도 10%가 효과적이다. 그리고 최적조건하에서 모나자이트의 분해 침출율은 90%이상이였고, 부산물 형태로 인산소다 화합물은 효과적으로 회수하였으며, 희토류 원소별 분리에 적합한 시료용액을 조제하였다.
알칼리 용융법과 수 침출을 이용하여 탄화텅스텐(WC)으로부터 텅스텐(W) 회수에 관한 연구를 실시하였다. 알칼리 용융 처리는 알칼리염의 종류, 용융온도 및 용융시간을 변화시키면서 실시하였으며, 수 침출은 $25^{\circ}C$, 2시간 및 슬러리 농도 10 g/L로 고정하여 실시하였다. 알칼리염으로 질산나트륨($NaNO_3$)만 단독으로 사용한 경우, W의 수 침출율은 63.3%이었지만, 용융 첨가제인 수산화나트륨(NaOH) 혼합량이 증가할수록 침출율은 증가하였으며, 몰비 $WC:NaNO_3:NaOH=1:2:2$로 혼합한 용융물에서는 97.8%까지 증가하였다. NaOH는 용융 반응의 반응열 증가로 인한 반응 촉진제 역할을 한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 인산염계 모나자이트정광을 수산화나트륨 용액에 의한 분해와 영산 침출공정을 이용하여 최적의 희토류 침출조건을 확립하고자 하였다. 모나자이트정광의 hot digestion 분해 및 염산침출 실험용 수행결과 알카리 분해는 NaOH/TREO 몰비 15, 분해반응온도 $140^{\circ}C$, 분해반응시간 2시간 이상의 조건에서 분해율 90% 이상을 나타내었다. 그리고 알카리 분해 산물의 염산침출 반응 최적조건은 염산농도 6N, 침출반응 온도 $70^{\circ}C$, 침출반응시간 2시간 및 광액농도 15% 내외가 가장 효과적이었고, 이 때 회토류 침출율은 90% 이상 이었다.
블랙드로스에는 금속 알루미늄, 알루미나, 실리카, 산화마그네슘, 가용성 염 및 미량 성분이 함유되어 있다. 블랙드로스를 사용가능한 재료로 전환시키기 위해서는 실리카의 양을 조절하는 것이 중요하다. 먼저 가용성 염인 염화나트륨과 염화칼륨은 $50^{\circ}C$에서 물에 용해되었다. 물세척 후 잔사에 함유된 실리카, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화타이타늄의 침출거동을 NaOH의 농도와 반응온도를 변화시키며 조사하였다. 반응온도 $25{\sim}95^{\circ}C$에서 알루미나의 침출율은 온도에 비례하나 실리카의 침출의 경우에는 최적 온도가 존재하였다. 한편 2~6 M의 NaOH용액에 산화마그네슘은 전혀 용해되지 않았다. 5 M의 NaOH와 $95^{\circ}C$에서 알루미나와 실리카의 침출율은 각각 80과 68%이었다.
본 연구는 팜 부산물로부터 바이오 에탄올을 생산하는 전처리-당화-발효 공정의 첫 번째 단계인 전처리 공정에서 팜 부산물을 NaOH를 이용하여 효율적으로 전처리하고자 하였다. 암모니아 침지법과 NaOH 침출법을 비교한 결과 팜 부산물에 대해서는 암모니아 침지에 의한 탈리그닌 효과가 적으며 NaOH 전처리가 적합한 방법임을 알 수 있었다. 40-100 mesh 크기의 팜 부산물을 이용하여 반응온도(110, 130, $150^{\circ}C$), 반응시간(20, 40, 60분) 및 NaOH 농도(5%, 11%)의 변화에 따른 팜 부산물의 탈리그닌율과 글루코스 및 자일로스 회수율 간의 상호관계를 확인하였다. $150^{\circ}C$까지의 온도 조건에서 온도에 의한 자일로스의 분해는 일어나지 않는 것으로 확인되었다. 팜 부산물의 탈리그닌율은 시간이 증가할수록 증가하였으며, 높은 NaOH 농도에서 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 글루코스 및 자일로스의 회수율은 높은 농도에서 낮게 나타났으며, 시간이 지날수록 감소하여 손실이 많은 것으로 나타났다. 따라서 NaOH 농도가 낮을수록 당 회수율은 높게 나타나지만, 탈리그닌율이 낮아 당화 효율이 떨어지므로 효소 당화 후에 최종 당 회수율이 높은 NaOH 농도 조건을 결정하여야 하겠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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