• 제목/요약/키워드: NMR 분광법

검색결과 148건 처리시간 0.035초

CD-R 기록층의 나노구조 및 성분 분석을 위한 화학분석 설계 사례 (A Design of Chemical Analysis for the CD-R Recording Layer's Nano-structure and Composition Analysis)

  • 조남준
    • 한국실천공학교육학회논문지
    • /
    • 제4권2호
    • /
    • pp.84-90
    • /
    • 2012
  • 화학분석 설계의 한 사례로서 디지털 기록매체 중 하나인 CD-R (Compact Disc Recordable) 기록층의 단면구조와 기록층의 주요성분인 염료의 구성성분 및 화학구조를 분석하기 위해 분석계획을 수립하고 분석을 수행하는 전 과정을 기술하였다. 미지시료의 화학분석은 많은 경험과 지식을 요하는 복잡한 과정이기 때문에 학생들이 화학분석을 위한 설계 절차를 수립하고 분석방법의 선택이나 자료해석 등에 어려움을 겪고 있어 이해를 돕기 위한 사례로서 CD-R 개발단계에서 실제로 수행했던 한 제품분석의 전 과정을 제시하였다. 본 연구에서는 SEM을 사용하여 CD-R의 substrate (기판) 및 기록층 (Dye 층)의 단면적 구조를 확인하였다, 기록층인 염료는 적절한 용매를 이용하여 용해 수집한 후 TLC (얇은 막 크로마토그래피)를 이용해 성분별로 분리하였다. 분리된 각 성분을 UV-Vis 흡수분광법으로 흡광도를 측정하여 정량하였고, GC-MS와 NMR을 이용해 각 성분의 화학구조를 분석하고 질량분석법을 통해 최종적으로 질량을 확인하였다.

  • PDF

항균성 펩타이드와 혼합된 인지질 분자의 상 변화에 있어서 수화 효과에 대한 고체 핵자기 공명 연구 (A solid-state NMR study on the hydration effect on the lipid phase change in the presence of an antimicrobial peptide)

  • 김철
    • 분석과학
    • /
    • 제26권6호
    • /
    • pp.395-400
    • /
    • 2013
  • 얇은 유리판 위에서 자동적으로 정렬되는 인지질 분자의 정렬도에 대한 수분 및 항균성 펩타이드의 효과를 고체 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 순수한 1-palmitoyl-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphotidylcholine (POPC) 인지질 만을 유리판 위에서 정렬시킬 때에는 직접적인 물의 투입 없이 95% 상대 습도에서 수일간 수화시키는 것만으로 충분했다. 하지만, protegrin-1 (PG-1)과 같은 항균성 펩타이드가 혼합되어 있는 인지질의 경우에는 95%의 상대 습도에서 수일간 수화시키는 것과 약간의 물을 시료에 직접 투입하여 수화시키는 것이 크게 달라진다는 것을 확인하였다. 충분한 양의 물이 투입되었을 때, 지질 이중막 위에서 인지질 분자들의 표면 움직임이 매우 활발하였다. 순수한 POPC 분자들이 얇은 유리판 위에서 정렬되는 시간에 비해 항균성 펩타이드가 혼합되어 있는 경우에는 POPC 분자들이 평형상을 이루어질 때까지는 상당한 시간이 필요함을 확인하였다.

13C-NMR에 의해 결정된 탄소 유형별 구조적 조성으로부터 디이젤 연료의 세탄가의 예측에 관한 연구 (A Study on the Prediction of the Cetane Number of Diesel Fuels from the Carbon Types Structural Compositions by 13C-Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy)

  • 최주한;전용진;최웅수;최영상;권오관
    • 공업화학
    • /
    • 제4권4호
    • /
    • pp.709-714
    • /
    • 1993
  • 세탄가는 디이젤 연료의 점화 특성, 특히 점화 지연의 측정인 동시에 동력학적 현상의 엔진측정값이다. 이러한 동력학적인 행동인 연료의 점화특성과 그 분자구조 즉 탄소 유형별 구조적 조성 사이에는 관련이 있다. 분자구조를 세부적으로 평가하고 세탄가를 예측하는데는 Group Additivity Rule이 사용된다. 본 연구에서는 표준 세탄 평가 엔진으로 세탄가들이 측정된 디이젤 연료들에 대하여 분자구조 측정방법 중 하나인 $^{13}C-NMR$ 분광법과 Group Additivity Rule을 사용하여 세탄가를 연료의 탄소 유형별 구조적 조성과 관련시켜 예측하고 세탄가에 대한 이들 분자구조의 영향에 관하여 고찰하였다.

  • PDF

$NOTDH_2$ Schiff Base를 가진 전이금속(II) 착물의 합성과 구조분석 (Sythesis and Characterization of Transition Metal(II) Complexes with $NOTDH_2$ Schiff Base)

  • 오정근;최용국
    • 분석과학
    • /
    • 제12권6호
    • /
    • pp.498-503
    • /
    • 1999
  • 2-hydroxy-1-naphthaldehyde와 aromatic amine으로부터 $N_2O_2$형의 네자리 schiff base 리간드인 Bis(2-hydroxy-1-naphtyllidine)-o-toluene-diimine;[$NOTDH_2$]를 합성하였다. 이 리간드와 cobalt(II), nickel(II) 및 copper(II) Acetate들과 반응시켜 schiff base 전이금속(II) 착물들을 합성하였으며 원소분석, IR, UV-vis, NMR 분광법 및 TGA로부터 착물들의 구조를 확인하였다. 중심 금속인 전이금속(II) 이온은 $N_2O_2$형의 주개원자를 갖는 네자리 리간드의 페놀에 있는 산소와는 이온결합을, aromatic amine의 질소와는 배위결합을 형성하여 비이온성의 착물을 형성하였다. $N_2O_2$형의 네자리 Schiff Base 전이금속(II) 착물에서 리간드와 금속이온들은 전이금속(II) 이온과 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 4배위 구조임을 알았으며, Co(II) Ni(II)착물들은 2분자의 수화물이 배위된 6배위 착물 구조임을 알았다.

  • PDF

하이드로퀴논 크러스레이트를 이용한 배가스 분리 특성 연구 (Study on Separation Characteristics of Flue Gas Using Hydroquinone Clathrate Compounds)

  • 이종원;최기종
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제49권6호
    • /
    • pp.865-868
    • /
    • 2011
  • 배가스로부터 이산화탄소의 분리 특성을 파악하기 위해 유기 화합물인 하이드로퀴논을 이용하여 크러스레이트 화합물을 형성하였다. 형성된 크러스레이트 화합물은 고체 NMR 및 라만 분광법을 이용하여 기체의 포집 거동을 확인하였으며, 기체 분리 효율을 계산하기 위하여 원소 분석기를 통한 정량분석도 함께 수행하였다. 분석 결과 배가스에 포함된 이산화탄소는 질소에 비해 동일한 조건에서 크러스레이트 화합물 내로 더 잘 포집되는 것으로 확인되었다. 또한 다양한 압력에서 형성된 시료들을 분석한 결과, 이러한 이산화탄소의 선택적 포집 특성이 매우 낮은 압력에서도 뚜렷한 것으로 확인되어 추가적인 에너지 소모를 적게 하면서도 배가스로부터 이산화탄소를 대규모로 분리/회수하는 것이 가능할 것이라 판단된다. 본 연구에서 얻어진 결과는 향후 배가스에 대한 분리 응용 기술이나 혼합 가스의 선택적 분리와 같은 분야에서 중요한 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

Poly(styrene carbonate)의 합성 및 열분해에 의한 styrene carbonate의 제조 (Synthesis of Poly(styrene carbonate) and Preparation of Styrene Carbonate by Thermal Degradation)

  • 이윤배;신은정;유진이
    • 공업화학
    • /
    • 제19권1호
    • /
    • pp.133-136
    • /
    • 2008
  • 온실 가스 가운데 하나인 이산화탄소를 줄이기 위한 연구의 일환으로 이산화탄소와 산화 스틸렌을 원료로 하고 zinc glutarate를 촉매로 하여 poly(styrene carbonate)를 합성하였다. 여러 가지 분광학적인(FT-IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, GC-MS) 분석결과 교대 공중합체임이 확인되었으며, MALDI법에 의하여 분자량($\bar{M}_n$)은 $5.0{\times}10^4$이며, 유리전이온도는 $88^{\circ}C$이고, 융융점은 $240^{\circ}C$로 밝혀졌다. 이 고분자를 열분해하면 고리형 카보네이트인 styrene carbonate가 생성되는 것도 확인하였다.

cis,fac-Dibromooxotris(2,6- dimethylphenyl isocyanide)molybdenum (IV), cis,fac-$[Mo(O)Br_2(CN-C_6H_3-2,6-Me_2)_3]$의 분리 및 구조 (Isolation and Structure of cis,fac -Dibromooxotris(2,6-dimethylphenyl isocyanide)molybdenum(IV), cis,fac-$[Mo(O)Br_2(CN-C_6H_3-2,6-Me_2)_3]$)

  • 이범준;한원석;이순원
    • 한국결정학회지
    • /
    • 제13권2호
    • /
    • pp.82-85
    • /
    • 2002
  • cis,cis,trans-[MoBr/sub 2/(CO)/sub 2/(PPh/sub 3/)/sub 2/]와 2,6-dimethylphenyl isocyanide의 반응으로부터 화합물cis,fac-[Mo(O)Br/sub 2/,(CN-C/sub 6/H/sub 3/,-2,6-Me/sub 2/)sub 3/] (1)이 분리되었다. 화합물 1의 구조가 분광학적 방법(/sup 1/H-NMR, /sup 13/C{/sup 1/H}-NMR, IR) 및 X-ray 회절법으로 규명되었다. 화합물 1의 결정학 자료: 삼사정계 공 간군 P(equation omitted), a=9.172(2) (equation omitted), b = 11.550(3) (equation omitted), c = 15.106(3) (equation omitted), α = 100.44(2)°, β= 107.12(2)°, γ= 107.83(1)°, Z = 2, R(wR/sub 2/) = 0.0529(0.1344).

1H-NMR Spectroscopy를 이용한 Non-ionic Monomer 조영제의 화학적 구조 분석 (Chemical Structure Analysis of Non-ionic Monomer Contrast Agents Using 1H-NMR Spectroscopy)

  • 한범희
    • 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
    • /
    • 제44권4호
    • /
    • pp.335-342
    • /
    • 2021
  • Studies on the side effects of contrast agents are being discussed based on various cases, but studies analyzing the chemical structure of the underlying contrast agents are difficult to understand as the manufacturers have not disclosed them. Therefore, in this study, the chemical structure of the contrast medium was analyzed using 1H-NMR spectrometer for Omnipaque contrast medium prepared from Iohexol, which is a nonionic iodide contrast medium, Xenetix contrast medium from Iobitridol, and Iomeron contrast medium from Iomeprol. As a result, it was found that the Omnipaque contrast medium of Iohexol had 6 carboxyl groups, 3 carbonyl groups, 4 amine groups, 1 methyl group, and 2 cyano groups. It was found that the Xenetix contrast medium of the iobitridol formulation had 6 carboxyl groups, 3 carbonyl groups, 2 amine groups, and 4 cyano groups. It was found that the Iomeron contrast agent of the Iomeprol formulation had 5 carboxyl groups, 3 carbonyl groups, 4 amine groups, 1 methyl group, and 2 cyano groups. As shown in this study, the chemical structure of the non-ionic monomer contrast agent increases its affinity with water by binding a number of hydroxyl groups (OH) to the carboxyl group. It is necessary to accurately identify each of these factors and analyze the physical and chemical changes of the contrast medium according to various environmental factors.

Oxy-PAN 섬유의 산도 변화에 대한 형태학적 거동 특성 (Morphological Behavior of Oxy-PAN Fiber upon pH Variation)

  • 남재도;김재철;김현주;유동국;정창조
    • 폴리머
    • /
    • 제26권4호
    • /
    • pp.492-500
    • /
    • 2002
  • 일반 PAN 섬유를 $240^{\circ}C$에서 산화시킨 후 1 N NaOH 수용액에서 가수분해시켜 oxidized-PAN 섬유 (oxy-PAN)를 제조하였다. 산과 염기용액에서의 oxy-PAN 섬유의 구조를 $^{13}C-NMR$ 분광분석법을 이용하여 분석하였다. 가수분해에 의하여 -COOH 기를 포함하는 oxy-PAN 섬유는 산과 염기 수용액에서 수축 및 팽창 거동을 하였는데, 염기성 수용액에서는 반대전하로 작용하는 $Na^+$이온이 물 분자와 함께 섬유 내부로 침투하면서 팽창하였으며, 산성 수용액에서는 $Na^+$이온이 물 분자와 함께 섬유 기부로 축출되면서 수축하였다. 친수성의 섬유내부로 산/염기 작용기가 자유롭게 침투하여 oxy-PA기 섬유의 화학적인 구조는 쉽게 변화된다는 것을 확인하였으며, 모폴로지도 pH에 의하여 영향을 받는다는 것을 관찰하였다.

테트라진 계열의 추진 물질 합성 연구 (Synthesis and Characterization of Tetrazine Derivatives as High Energy Propellants)

  • 이웅희;박영철;주영혁
    • 한국추진공학회지
    • /
    • 제17권6호
    • /
    • pp.38-47
    • /
    • 2013
  • 기존에 사용되어 온 추진제들은 연소 시 많은 양의 유해가스 발생으로 환경적인 문제점이 있다. 본 논문에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여 고체 연료로 적용 가능한 tetrazine 계열의 저탄소 고질소 화합물인 TATTz와 BTATz에 대한 합성공정을 확립하였다. 또한, 문헌에 빠져있는 구체적인 공정법 및 특성 분석 결과를 서술하였다. 합성된 모든 물질들은 분광분석 (NMR, IR)을 이용한 구조분석, DSC를 이용한 열분석, 측정된 밀도와 계산된 생성열을 근거로 폭발속도, 폭발압력 등을 계산하였다(EXPLO5).