치밀 저류층의 투과도 증진을 위해 개발된 수압파쇄 기술은 셰일가스와 같은 비전통자원과 심부지열 개발에 필수적인 기술 중 하나이다. 파쇄형태가 단순하고 파쇄효율이 좋지 않은 수압파쇄를 개선하기 위해 다양한 파쇄유체를 이용한 실험적 연구가 진행되었다. 물, N2, CO2 가스를 파쇄유체로 사용하여 치밀 암석에 대한 파쇄형태와 효율성을 분석하였다. 파쇄유체로 물을 일정 주입속도로 주입한 경우 순간적으로 압력이 상승하여 파쇄가 발생하였으나, 파쇄유체로 가스를 주입한 경우 서서히 압력이 증가되면서 물보다 낮은 파쇄압력을 보였다. 3D 단층촬영 기법을 이용하여 물과 가스 주입으로 생성된 균열을 관찰한 결과는 기존 공극부피 대비 파쇄 자극부피가 각각 5.71%(물), 12.72%(N2), 43.82%(CO2) 증가되었다. 또한 파쇄유체의 파쇄 효율성을 검정하기 위한 파쇄 전후 투과도 변화 실험에서는 가스 파쇄에 의해 증가되는 투과도 증가 값이 물을 이용한 파쇄보다 훨씬 높게 측정되었다. 파쇄 이후 인공균열의 생성과 주변응력에 의해 다시 균열이 닫히는 현상을 고려하여 생성된 인공균열에 구속압을 단계별로 증가시켜 투과도 변화를 측정하였다. 구속압이 2MPa에서 10MPa로 증가시켰을 경우 초기 투과도 대비 각각 89%(N2), 50%(CO2) 감소하였다. 본 연구는 가스파쇄기술이 수압파쇄보다 투과도 증진 효과가 크고 이후 주변 응력에 의한 투과도 감소가 적은 것으로 나타났다.
여러가지 고분자막을 이용하여 $N_2-SO_2$ 혼합기체를 분리하는 데 있어서 압력, 온도 등을 조작변수로 하여 투과계수와 분리인자를 계산하고 이에 따른 기체투과 특성을 규명하고 분리성능을 측정하였다. 실험한 압력의 범위는 0.1~1.0 MPa이었으며, 온도범위는 283~303 K이었다. 압력이 커질수록 투과계수와 분리인자가 증가하였으나, 온도증가에 따라 투과계수와 분리인자는 감소하였다. 본 실험에서 사용된 막 중 Film-Tech사의 FT-30이 $N_2-SO_2$ 혼합기체의 분리능력이 가장 뛰어난 것으로 나타났다.
The permeation of gas through polymer membrane at temperatures above its glass transition, generally occurs by a solution-diffusion mechanism. This mechanism is performed by the affinity difference between polymeric materials and gas molecules, and various technologies, such as copolymerization, impregnation and so on, have been researched to improve the affinity of polymeric material for the gases. In this study, permeability and selectivity for some gases were obtained from steady-state rates of gas permeation through silicone rubber membrane which is prepared by supercritical fluid extraction method. The permeability was measured by the volumetric method proposed by Barrer. Permeability was increased generally with temperature and permeation pressure. Silicone rubber membrane shows a higher permeability to $CO_2$ than to $O_2$, $N_2$. This results probably reflect the relatively high solubility of CO_2 in silicone rubber membrane, which is due to the affinity of $CO_2$ molecules. Since separation powers of $CO_2/N_2$, $CO_2/O_2$ were more than 200, and 100, respectively, it is able to separate $CO_2$ from the air, and the optimum temperature and pres-sure was 328.15 K, 60 cmHg respectively. In future, it is possible that the silicone rubber membrane can be used for separation or concentration of $CO_2$ through experiment for mixed gas separation.
본 연구에서는 poly(ethylene oxide) (PEO)와 poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) 혼합으로 구성된 막을 통한 단일기체($N_2$, $O_2$, $CO_2$)의 투과 성질을 조사하였다. FT-IR 분석 결과 제조된 막에서 새로운 흡수피크는 보이지 않았는데, 이것은 PEO와 EVA가 물리적으로 혼합되었음을 나타낸다. SEM 관찰에서는 PEO/EVA 혼합 매트릭스에서 EVA 함량이 증가함에 따라 PEO의 결정상이 감소함을 보여 주었다. DSC 분석결과 PEO/EVA 혼합막의 결정화도는 EVA 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 기체투과 실험은 4~8 bar의 공급압력에서 이루어졌다. PEO/EVA 혼합막에서 $CO_2$의 투과도는 공급 압력 증가에 따라 증가하였다. 그러나 $N_2$와 $O_2$의 투과도는 공급 압력에 무관하였다. 반면에, PEO/ EVA 혼합막의 모든 기체의 투과도는 반결정성 PEO에서 무정형 EVA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 특히, 40 wt% EVA 혼합막은 64 Barrer의 $CO_2$ 투과도와 61.5의 $CO_2/N_2$ 이상선택도를 보였다. 높은 $CO_2$ 투과도와 $CO_2/N_2$ 이상선택도는 PEO의 극성 에테르기 또는 EVA의 극성 에스터기와 극성 $CO_2$ 간의 강한 친화성에 기인한다.
본 연구에서는 zeolitic imidazolate framework-9 (ZIF-9)을 합성하고 poly(ether-b-amide)-1657 (Pebax-1657) 내에 함량을 달리하여 Pebax/ZIF-9 혼합막을 제조한 다음 단일기체 (N2, CO2)를 투과하여 혼합막에 대한 기체 투과 특성을 조사하였다. 순수 Pebax 막 내에 혼입되는 ZIF-9 함량이 증가함에 따라 N2 투과도는 점차 감소하고, CO2 투과도는 Pebax/ZIF-9 3 wt% 혼합막까지 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였다. 그리고 혼합막들 중 Pebax/ZIF-9 3 wt% 혼합막은 극성 기체인 CO2에 대해 gate-opening 현상이 일어나면서 선택적으로 CO2를 받아들여 가장 높은 선택도 69.3을 보였다. 또한 CO2 투과도와 CO2/N2 선택도가 모두 증가하여 Robeson upper-bound에 가장 근접하는 결과를 얻었다.
Chitosan과 Pebax[poly(ether-block-amide)의 mass ratio를 1 : 1, 1 : 2, 1 : 10, 1 : 30으로 하여 Chitosan/Pebax 복합 막을 제조하였다. 기체투과 실험은 압력 $6kgf/cm^2$ 하에서 35, 45, $65^{\circ}C$로 온도를 달리하여 진행되었고, Chitosan/Pebax 복합 막에 대한 $N_2$와 $CO_2$의 기체투과도와 선택도($CO_2/N_2$) 등을 조사하였다. $N_2$와 $CO_2$의 투과기체에 대해 Chitosan에 가해지는 Pebax의 함량이 증가할수록 $N_2$와 $CO_2$의 기체투과도는 모두 증가하였다. 선택도($CO_2/N_2$)는 Chitosan/Pebax 복합 막에서 6.9~44.3의 값을 가지며, Pebax의 함량이 증가할수록 그리고 온도가 낮을수록 큰 값을 보였다.
본 연구는 GO (graphene oxide)를 활용한 기체 분리막 연구를 위해 기체투과도가 우수한 PTMSP [poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]에 GO를 첨가하여 PTMSP-GO 고분자 복합막을 제조하고, $N_2$, $CH_4$, $CO_2$에 대한 투과특성을 연구하였다. PTMSP-GO 복합막의 기체투과는 $N_2$ < $CH_4$ < $CO_2$ 순으로 높은 기체투과도 값을 가졌다. $N_2$, $CH_4$, $CO_2$의 기체투과 경향은 GO 함량 0~10 wt% 범위에서 함량이 증감함에 따라 기체투과도가 감소하다가 10~30 wt% 범위에서 증가하는 현상을 보였다. 적은 GO 함량범위에서는 복합막 내에서 GO가 barrier로 작용하여 확산성 감소로 기체투과도가 감소하였고, 일정 함량범위 이상에서는 계면에 생기는 void로 인해 기체투과도가 증가하였다. 그리고 $CO_2$는 GO의 -COOH에 친화성을 가지고 있어 선택도($CO_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$)는 GO 함량이 증가하면서 점차 증가하는데 선택도($CO_2/N_2$)는 PTMSP-GO 10 wt%에서 10.6로 가장 높은 선택도를 보였고, 선택도($CO_2/CH_4$)는 PTMSP-GO 20 wt%에서 3.4로 가장 높은 선택도를 보였다. 그러나 일정 함량 이상에서 선택도($CO_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$) 모두 감소하였는데 GO 함량이 많아지면서 GO 충진물 간의 응집현상이 심해지고, GO 응집물로 인하여 $CO_2$에 대한 용해도 효과가 낮아져 선택도가 감소되었다. PTMSP-GO 20 wt% 복합막은 PTMSP 단일막보다 증가된 $CO_2$ 투과도와 선택도($CO_2/CH_4$)를 보이면서 기체투과 특성이 향상되었다.
본 연구는 GO (graphene oxide)를 활용한 기체 분리막 연구를 위해 PEBAX [poly(ether-block-amide)]에 GO를 첨가하여 PEBAX-GO 고분자 복합막을 제조하고, 이 복합막을 통해 $H_2$, $N_2$, $CH_4$, $CO_2$에 대한 기체투과 특성을 연구하였다. 기체투과 실험결과 PEBAX-GO 복합막에 대해 $N_2$, $CH_4$, $CO_2$의 기체투과도는 GO 함량이 증가함에 따라 점차 감소하였다. 반면 $H_2$의 기체투과도는 GO 함량이 증가함에 따라 증가하였고, GO 함량 30 wt%에서는 21.43 barrer로 단일막에 비하여 약 5배가 증가하였는데 GO는 $H_2$에 대해 다른 기체들에 비해 빠르고 선택적인 기체운송 channel로 더 용이하게 작용하였기 때문이다. 증가된 선택도($H_2/N_2$)와 선택도($H_2/CH_4$)는 투과기체 크기에 의한 확산선택도가, 증가된 선택도($CO_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$)는 $CO_2$와 GO의 -COOH와의 친화성으로 용해선택성이 더 크게 영향을 미친 것으로 나타났다.
기체 투과도가 우수한 PTMSP [Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)] 고분자막의 양립현상(trade-off relationship)을 개선하기 위해서 ZIF-8 (zeolitic imidazolate framework)을 첨가하여 PTMSP-ZIF 복합막을 제조하였다. PTMSP-ZIF 복합막은 PTMSP에 ZIF-8의 함량을 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%로 하여 제조하였고, PTMSP-ZIF 복합막의 ZIF-8 함량 변화에 따른 $H_2$, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$의 기체투과 특성을 알아보았다. 기체투과 실험에서 ZIF-8의 함량 5~30 wt%까지는 ZIF 함량이 증가함에 따라 기체투과도는 증가하였고, 그 이후에는 감소하였다. PTMSP-ZIF 30 wt% 복합막에서 $CO_2$의 기체투과도가 76080 barrer로 가장 큰 기체투과도를 보였고, PTMSP-ZIF 20 wt% 복합막에서 선택도($CO_2/N_2$)는 8.2로 가장 높은 값을 보였다. 선택도($H_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$)는 ZIF-8 함량 10~40 wt% 범위에서 PTMSP 단일막과 거의 비슷한 값을 보였다. 전체적으로 PTMSP-ZIF 복합막들은 PTMSP 단일막보다 선택도는 감소되지 않으면서 투과도는 향상된 결과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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