We have developed facile and rapid polycondensation reactions of N-trimellitylimido-L-leucine diacid chloride 1 with eight different derivatives of hydantoin compounds 2a-h, in the presence of a small amount of a polar organic medium, such as Ο-cresol, by using a domestic microwave oven. The polycondensation reactions proceeded rapidly-they were complete within 7-9 min-to produce a series of novel optically active poly(amide-imide)s (3a-h) in high yield with inherent viscosities of 0.33-0.51 dL/g. We characterized the resulting poly(amide-imide)s by elemental analysis, thermal gravimetric analysis (DSC, TGA, and DTG), and FTIR spectroscopy, and by measuring their viscosities, specific rotations, and solubilities. All of the polymers were soluble at room temperature in polar solvents such as N ,N-dimethylacetamide, N,N-dimethylformamide, dimethylsulfoxide, tetrahydrofuran, and N-methyl-2-pyrrolidone.
상 전이 공정을 이용하여 polysulfone계 비대칭 정밀 여과막을 제조하였다. Polysulfone/N-methyl-2-pyrrolidone/polyvinylpyrrolidone/phosphoric acid계로 이루어진 casting 용액을 사용하였으며 응고조로는 물을 사용하였다. 멤브레인 제조공정에 적용된 상 전이 공정으로 증기 유도 상 전이 공정을 적용하였으며 상대습도 74%에서 캐스팅 판의 온도와 노출 시간을 조절한 결과 기공의 크기와 구조에 있어 변화를 관찰할 수 있었다. 제조된 멤브레인의 구조는 SEM과 microflow permporometer를 사용하여 조사하였다. Phosphoric acid의 첨가는 조밀한 스펀지 형태의 멤브레인을 느슨한 스펀지 형태의 멤브레인으로 변화시켰으며 촉매량의 Phosphoric acid 첨가로도 평균 기공크기는 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 커지고 유량도 약 3,000 LMH가 증가하였다. 캐스팅 판의 온도와 노출 시간의 변화는 표면층의 구조, 기공의 크기 및 공극률에 큰 변화를 가져옴을 확인할 수 있었다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF) 평막 제조를 위하여 PVDF의 용매와 희석제로서 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 dibutyl-phthlate (DBP)를 각각 사용하여 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)를 동시에 유도하였다. NMP와 DBP를 PVDF와 용융 혼합할 경우 TIPS 공정에서의 결정화 온도가 낮아졌고 NIPS 공정에서의 불안정 영역이 확대되었다. 용매와 희석제의 비율에 따라 상분리 메카니즘이 변화하였고 이에 따라 다양한 구조의 막이 형성됨을 확인하였다. 또한 dope 용액과 비용매의 접촉여부에 따라 지배적인 상분리 거동이 결정되었다. 열전달이 물질전달에 비하여 빠르게 이루어지므로 막의 표면은 NIPS에 의하여 지배를 받고 막의 내부는 TIPS에 의한 구조가 형성되었다. 또한 dope 용액의 급냉온도에 따라 상분리 메카니즘 및 상분리 속도가 변화하여 다양한 구조를 형성하였다.
본 연구에서는 전기방사를 통해 제조되는 dope solution의 원료인 다양한 Polymer [PAN (Polyacrylonitrile), PU (Polyuretane), PSU (Polysulfone)]와 용매[NMP (N-methyl-2 pyrrolidone), DMF (Dimethylformamide)]를 이용하여 다양한 물성의 나노섬유 물질을 구현하고, 이의 flux 특성과 SS (Suspended Solids) 분리 성능을 평가하여 제조된 섬유의 수처리 분리막으로서의 적용성을 확인하였다. 또한 SEM 분석을 통해 제조된 소재의 표면 분석을 수행하여, 섬유의 직경, 균일성 및 직진성 확인을 통해 flux, SS 분리 성능의 원인을 확인하였다. 추후 나노섬유 수처리 분리막 제조공정에서의 첨가제 투입을 통해 막 파울링, 기계적 강도 등의 문제를 해결할 수 있을 것으로 예상되며, 촉매 기능이 첨가된 수처리용 분리막 제조를 위한 기초 인자로써 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Sharbidre, Rakesh Sadanand;Byen, Ji Cheol;Yun, Gyeong Yeol;Ryu, Jae-Kyung;Lee, Chang Jun;Hong, Seong-Gu;Bramhe, Sachin;Kim, Taik Nam
한국재료학회지
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제28권11호
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pp.627-632
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2018
Two dimensional(2D) crystals, composed of a single layer or a few atomic layers extracted from layered materials are attracting researchers' interest due to promising applications in the nanoelectromechanical systems. Worldwide researchers are preparing devices with suspended 2D materials to study their physical and electrical properties. However, during the fabrication process of 2D flakes on a target substrate, contamination occurs, which makes the measurement data less reliable. We propose a dry transfer method using poly-methyl methacrylate(PMMA) for the 2D flakes to transfer onto the targeted substrate. The PMMA is then removed from the device by an N-Methyl-2-pyrrolidone solution and a critical point dryer, which makes the suspended 2D flakes residue free. Our method provides a clean, reliable and controllable way of fabricating micrometer-sized suspended 2D nanosheets.
폴리이미드(poly(imide), PI)는 반복 단위 내에 이미드 그룹을 함유하고 있는 고분자로 매우 강한 물리적인 특성을 지니며 열적 및 화학적 안정성이 매우 큰 고분자이다[1-4]. 그러나 이는 대부분이 불용ㆍ불융하기 때문에 프리커서인 poly(amic acid) (PAA) 용액 상태에서 어느 특정한 형태로 가공한 후 열적 혹은 화학적 방법에 의해 이미드 구조로 전환시켜준다. PAA 용액에 사용되는 용매로는 N,N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), N,N-dimethyl-formamide(DMF) 등과 같이 비등점이 높은 극성 용매들이 사용되어진다. (중략)
일련의 방향족 polyhydroxyamides(PHA)를 저온 용액 중축합으로 합성하였다. 이들 중합체들은 FT-IR, $^1H-NMR$, DSC, TGA 그리고 PCFC를 이용하여 특성들을 조사하였다. PHA 중합체들의 고유점성도는 DMAc 용매 하에 $35^{\circ}C$에서 $0.5{\sim}1.1dL/g$의 값을 나타내었다. PHA 3을 제외한 중합체들은 N,N-dimethylacetamide(DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone(NMP), N,N-dimethylformamide(DMF) 등과 같은 극성 유기 용매에 용해되었지만, 열적 고리화 반응에 의해 전환된 polybenzoxazoles(PBOs)는 용해되지 않았다. PBO 3을 제외한 PBO 중합체들에서는 DSC에서 $200{\sim}246^{\circ}C$의 유리전이온도($T_g$)를 보였고, TGA에서의 최대분해온도는 질소 분위기 하에서 $597{\sim}697^{\circ}C$의 범위를 보였다. PBO 중합체들은 $51{\sim}64%$의 높은 차 수득률을 보였다. PCFC에서 PBOs의 heat release(HR) capacity는 $8{\sim}65J/gK$의 값을 보였고, total heat release(total HR)의 값은 $2.4{\sim}4.7kJ/g$을 보였다.
최근 특정 용매에 대한 저항성이 있고 특정 분획분자량을 가지는 고분자 분리막을 통해 용매 또는 용질의 분리가 이루어지는 용매저항성 나노여과막에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이러한 분리막의 필수조건은 우수한 물성과 용매저항성을 가지는 것인데 현존하는 상업용 고분자 중 가장 내열성이 좋다고 알려진 폴리벤즈이미다졸은 고유의 용매저항성 역시 뛰어나지만 가교되었을 때 강한 유기용매에도 녹지 않는 특성을 가진다. 따라서 본 연구에서는 이러한 폴리벤즈이미다졸의 용매저항성을 이용한 나노여과막의 적용 가능성에 대하여 논의하고자 하였다. 분리막의 제조는 비용매유도상전이법을 통해 실시하였고 전계방출형 주사전자현미경을 통해 나노여과막으로서 적절한 복합막을 형성하는 것을 확인하였다. 또한, 가교유무에 따른 용매의 투과성능을 확인하였고 장시간 운전을 통하여 용매에 대한 내구성에 따른 안정성 또한 확인하였다. 투과도 실험은 물, 에탄올, 벤젠, N, N-dimethylacetamide (DMAc), n-methyl-2-pyrrolidone (NMP) 다섯 가지 용매에 의해 실시되었으며 각각의 초기 플럭스는 $6500L/m^2h$ (Water, 2 bar), $720L/m^2h$ (DMAc, 5 bar), $185L/m^2h$ (Benzene, 5 bar), $132L/m^2h$ (NMP, 5 bar), $65L/m^2h$ (Ethanol, 5 bar)를 나타내었고 분리막의 종류에 따라 2-5 bar의 압력을 적용하였다.
An optically active diacid containing the L-histidine moiety was prepared by reacting pyromellitic dianhydride (1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid 1,2,4,5-dianhydride) 1 with L-histidine 2 in acetic acid, and was polymerized with several aromatic diamines 5a-g to obtain a new series of optically active poly(amide-imide)s (PAIs) using two different methods, such as direct polycondensation in a medium consisting of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)/triphenyl phosphite (TPP)/calcium chloride ($CaCl_2$)/pyridine (Py) and direct polycondensation in a tosyl chloride (TsCl)/pyridine (Py)/N,N-dimethylformamide (DMF) system as a condensation agent. The resulting new polymers 6a-g with inherent viscosity was obtained in good yield. The polymers were readily soluble in polar organic solvents, such as N,N-dimethyacetamide (DMAc), N,N-dimethyformamide (DMF), and dimethyl sulfoxide (DMSO). The obtained polymers were characterized by FTIR, specific rotation, elemental analysis as well as $^1$H-NMR spectroscopy and gel permeation chromatography (GPC). The thermal stability of the resulting PAIs was evaluated with thermogravimetric analysis techniques under a nitrogen atmosphere.
과염소산암모늄(AP)의 N-메틸피롤리돈(NMP) 용액으로부터 초미세 크기를 갖는 과염소산암모늄(UFAP) 결정의 결정화 연구를 수행하였고, 침전된 결정들의 특성들을 scanning electron micrograph(SEM)와 X-ray diffraction(XRD) 그리고 thermogravimetric analysis(TGA)를 사용하여 분석하였다. 침전용매로 클로로포름, 염화메틸렌 그리고 톨루엔이 사용되었을 경우, 2$\mu\textrm{m}$ 이하의 크기를 갖는 결정들이 제조되었다. 제조된 UFAP의 결정학적 특성과 열분해 거동은 상용으로 사용되는 AP와 거의 유사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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