최근 들어 전기적, 기계적 성질이 우수한 다중벽탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotubes)/고분자 복합재료에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방형 회전 이축 압출기(Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extruder, L/D=42)를 이용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다. 이렇게 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항을 측정한 결과 MWNT의 함량이 4 wt% 일 때 $10^4{\Omega}/sq$를 나타내어 전자파차폐(Electronic Magnetic Interference) 물질로 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 그리고 열중량 분석기 (Thermogravimetric Analysis), 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)를 이용한 열적특성, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 형태학적 변화를 분석하였다. 또한 유변학적 특성을 알아보기 위해 용융흐름지수(Melt Flow Index)를 측정하였다.
식품 중 잠재적 위험 물질로 작용할 수 있는 BAs의 신속 검출을 위하여 전기전도성이 우수하다고 알려진 MWCNTs의 개질, 작업 전극의 제작, 효소반응기 제작을 통해 바이오센서 시스템을 구성하고 hydrogen peroxide와 주요 BAs 물질에 대한 감응도를 측정하였다. MWCTS의 성질을 향상시키기 위해 아민기를 도입하였고, 이를 FT-IR 스펙트럼을 통해 확인하였다. 아민기를 도입한 MWCNTs를 GCE에 고착시키고 PB 막을 입힌 후 cyclic voltammetry 반응을 비교한 결과, PB/MWCNT-$NH_2$/GCE 전극이 GCE에 비해 산화 전류는 8배 이상, 전체 전류는 25배 이상의 높은 전류 흐름을 보였으며, 미세한 전류 흐름의 측정도 용이해진 것으로 나타났다. 또한, carrier buffer의 pH를 달리하여 제작된 전극의 감응 전류를 비교한 결과, pH 7.0에서 전류의 감응도가 가장 높게 측정되었다. 과산화수소를 주입하여 전극의 성능의 검증한 결과, $0.5 {\mu}M{\sim}100 {\mu}M$ 범위에서 선형관계를 보였으며, 검출 한계는 $0.5{\mu}M$로 측정되었다. Histamine 표준 용액 주입 시 $1{\mu}M{\sim}100{\mu}M$ 범위에서 선형 관계를 나타내었고, tyramine은 histamine에 비해 약 95%, 2-phenylethylamine과 tryptamine은 histamine에 비해 각각 75%, 70% 수준의 감응도를 이용하여 구성된 바이오센서 시스템이 낮은 검출 한계와 높은 수준의 반응 감도를 나타내어 BAs를 측정하는데 좋은 장치임이 확인되었다.
To investigate the reinforcing effects of functional fillers in nitrile rubber (NBR) materials, high-structure carbon black (HS45), coated calcium carbonate (C-CaCO3), silica (200MP), and multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were used as functional filler, and carbon black (SRF) as a common filler were used for oil-resistant rubber. The curing and mechanical properties of HS45-, 200MP-, and MWCNT-filled NBR compounds were improved compared to those of the SRF-filled NBR compound. The reinforcing effect also increased with a decrease in the particle size of the fillers. The C-CaCO3-filled NBR compound exhibited no reinforcing effect with increasing filler concentration because of their large primary particle size (2 ㎛). The reinforcing behavior based on 100% modulus of the functional filler based NBR compounds was compared by using several predictive equation models. The reinforcing behavior of the C-CaCO3-filled NBR compound was in accordance with the Smallwood-Einstein equation whereas the 200MP- and MWCNT-filled NBR compounds fitted well with the modified Guth-Gold (m-Guth-Gold) equation. The SRF- and HS45-filled NBR compounds exhibited reinforcing behavior in accordance with the Guth-Gold and m-Guth-Gold equations, respectively, at a low filler content. However, the values of reinforcement parameter (100Mf/100Mu) of the SRF- and HS45-filled NBR compounds were higher than those determined by the predictive equation model at a high filler content. Because the chains of SRF composed of spherical filler particles are similarly changed to rod-like filler particles embedded in a rubber matrix and the reinforcement parameter rapidly increased with a high content of HS45, the higher-structured filler. The reinforcing effectiveness of the functional fillers was numerically evaluated on the basis of the effectiveness index (SRF/f) determined by the ratio of the volume fraction of the functional filler (f) to that of the SRF filler (SRF) at three unit of reinforcing parameter (100Mf/100Mu). On the basis of their effectiveness index, MWCNT-, 200MP-, and HS45-filled compounds showed higher reinforcing effectiveness of 420%, 70%, and 20% than that of SRF-filled compound, respectively whereas C-CaCO3-filled compound exhibited lower reinforcing effectiveness of -50% than that of SRF-filled compound.
탄소나노튜브(CNT)와 합성기판 사이의 전도성 향상을 목적으로, 현재 리튬이온이차전지 등의 분야에서 전극으로 이용되고 있는 구리 호일을 합성기판으로 하여, 그 위에 수직배향 CNT 성장의 합성 최적화를 도모하였다. 합성은 수평식 CVD 합성장비를 이용하였으며, 최적의 합성조건은 구리호일 위에 10 nm의 Al2O3 버퍼층과 1 nm 두께의 Fe 촉매층을 증착한 후, 아세틸렌 가스를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분간 합성한 조건으로 설정하였다. CNT는 base-growth의 성장형태를 따랐고, Fe 1 nm 두께인 경우, $7.2{\pm}1.5nm$의 촉매나노입자가 형성되었으며, 이를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분 성장결과, 직경 8.2 nm, 길이 $325{\mu}m$의 수직배향 CNT를 얻을 수 있었다. 합성시간이 길어져도 CNT의 결정성, 직경 및 겹(wall) 수에는 큰 변화가 없었다. 끝으로, 구리호일 위에 수직 성장시킨 CNT의 전계방출 특성을 측정한 결과, 실리콘 산화막 위에 성장시킨 CNT와 비교하여, 월등히 낮은 전계방출 문턱전압과 10배 정도 높은 전계향상계수를 보였다. 이는 CNT와 금속기판 사이의 계면에서 전기전도도가 향상된 결과에 기인하는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 Ag-Cu합금 코팅에 의한 탄소나노튜브의 전계방출특성 변화를 연구하였다. 화학기상증착 방법을 사용하여 수직 성장시킨 탄소나노튜브에 직류 마그네트론 스퍼터를 이용하여 Ag-Cu합금을 증착하였고, 열처리 전 후의 탄소나노튜브의 표면형상 변화와 전계방출특성에 변화를 연구하였다. 연구결과 Ag-Cu합금 코팅으로 전계방출 문턱전압이 현저히 낮아졌으며 전류밀도는 $6V/{\mu}m$의 인가전압 하에서 약 5배 향상된 것을 확인하였다. 또한 Ag-Cu합금이 코팅된 탄소나노튜브는 산소가 많이 포함된 분위기에서도 안정적인 전계방출 특성을 보였으며, 이는 Ag-Cu합금 코팅이 분위기 진공에 상존하는 산소기체가 탄소나노튜브를 공격하는 것을 막아주는 역할을 하여 열악한 분위기에서도 전계방출이 안정적으로 발생하였기 때문인 것으로 생각된다.
Histamine은 발효식품, 등푸른 생선 등 단백질이 많이 함유된 식품에서 잘 생성되는 물질로 이들 식품의 부패 시에는 다량의 histamine이 발생되어 이를 섭취하였을 때 독성을 일으킬 수 있기 때문에 histamine은 어육식품의 선도 저하 또는 부패의 지표로서 사용된다. 따라서 본 연구에서는 신속하며 정확한 histamine 검출을 위한 바이오센서 시스템을 구축하기 위하여 기능화된 MWCNT와 Prussian blue를 사용한 전극을 제작하였으며, 여러 불용성 담체에 효소를 고정화시켜 바이오센서 시스템에 적합한 불용성 담체를 확인하기 위한 연구를 수행하였다. MWCNT-$NH_2$와 Prussian blue가 도입된 전극의 과산화수소에 대한 감응도를 확인한 결과, 검출한계는 $0.1{\mu}M$으로 나타났으며, 각 담체의 효소 고정화도를 측정한 결과, CNBr-activated sepharose 4B는 48.5%, calcium alginate는 40.3%, controlled pore size glass beads는 51.0%를 보였다. 또한 CNBr-activated sepharose 4B, calcium alginate, controlled pore size glass beads로 제작된 효소반응기의 $100{\mu}M$ histamine에 대한 전극 감응도는 각각 120 nA, 110 nA, 140 nA로 나타났다. 따라서 담체의 coupling efficiency, 제작된 효소반응기의 전극 감응도, 선형 관계 등을 고려해 보았을 때 controlled pore size glass beads가 본 연구에서 구축된 바이오센서 시스템에서 가장 적합한 담체인 것으로 확인되었다. 이로써 이들 작업전극과 효소반응기로 구축된 바이오센서는 histamine을 감도 높고 신속하게 측정할 수 있는 것으로 나타났다.
이 연구는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs) 혼입 PVA 섬유보강 시멘트 복합체에서 배합 순서에 따른 영향을 분석하기 위해 배합 순서를 변수로 고려한 실험을 통해 유동성, 압축 및 휨인장 성능을 분석하였다. 실험 결과, CNT 혼입으로 인하여 유동성이 크게 감소하였으며, CNT가 혼입된 경우 배합 순서에 따라 유동성이 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 압축 강도는 물과 CNT 수용액을 미리 섞어 혼입한 후 PVA 섬유를 혼입하는 순서가 가장 강도 증진 효과가 뛰어난 것으로 나타났으며, 휨인장강도는 건비빔 후 물과 CNT 수용액, PVA 섬유를 미리 섞은 후 배합한 방식이 가장 높은 것으로 나타났다. 다만, 휨인장 거동에서 연성도는 배합 순서와의 연관성이 명확하게 나타나지 않았다. 또한, 미세구조에의 영향을 분석하기 위해 주사전자현미경(SEM) 이미지 분석을 수행하였다. SEM 이미지 분석 결과, 모든 시편에서 CNT가 골고루 분산되어 분포하고 있는 것으로 나타나 CNT가 강도 증진 효과에 기여하고 있는 것을 확인할 수 있었으나, 배합방식으로 인한 차이는 명확하게 나타나지 않았다. 이 연구의 주요 결과는 향후 CNT 혼입 PVA 섬유보강 시멘트 복합체의 작업성 및 재료성능 평가 관련 연구에 유용할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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