A micro-high performance liquid chromatography(Micro-HPLC) techniquie with solid phase extraction was reported which detected carbendazim and carbaryl at picogram levels. They were separated on microbore packed $C_{18}$ column($1.0mm\;I.\;D{\times}150mm$, $d_f=5{\mu}m$) using a 50% methanol mobile phase and detected at UV 220nm(${\alpha}=2.94$, $R_s=4.71$), while they were not resolved on analtical HPLC system(${\alpha}=1.27$, $R_s=0.76$). The detection thresholds of carbendazim and carbaryl were 0.5ng and 0.1ng on Micro-HPLC, therefore Micro-HPLC system was 20~40 told more sensitive than anayltical HPLC system. Sep-Pak $C_{18}$ catridge was found to be efficient in enriching carbendazim and carbaryl from dilute aqueous solution with 97.0% and 97.8% recoveries of them. The Sep-Pak $C_{18}$ catridge followed by the Micro-HPLC had been applied to the quantitative analysis of carbendazim and carbaryl in spiked juices and a commercial drinking water.
Semi-micro-HPLC using a column-switching technique was developed for simultaneous determination of vitamin A and E contents in infant formula. Vitamin A and E were extracted by PDA - HPLC with reversed phase column using organic solvent and their contents in Certified Reference Material (CRM) and infant formula were determined and compared with hydrolysis method and rapid extraction. Developed method has many advantages of simple and rapid sample preparation and simultaneous determination of vitamin A and E by micro-HPLC using reversed phase column.
Park, Kwan Su;Bae, Jun Hyun;Kang, Jun Gil;Kim, Youn Doo
Journal of the Korean Chemical Society
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v.45
no.6
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pp.524-531
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2001
Micro-HPLC/IS/MS after solid phase extraction has been employed to enhance the accu-racy in the determination of toxic microcystins, such as microcystin-LR, -YR and -RR. The absorbance at 238 nm in HPLC/UV and characteristic spectra of 135 m/z and $[M+H]^+$ m/z in MS have been widely monitored to identify those microcystin-LR, -YR and -RR. In this study, new lines at 507 m/z for LR, 520 m/z for RR and 532 m/z for YR have been additionally detected in the micro-HPLC/IS/MS spectrum, corresponding to double charge. The micro-HPLC/IS/MS methodology has been applied to investigate the presence of the toxic microcystins in Taecheong lake.
A rapid and accurate method is described for the determination of nucleo-bases in rumen micro-organisms. A procedure to satisfactorily hydrolyse the micro-organisms involving reaction with a mixture of readily volatile organic acids (acetic and formic acids) under high pressure, is proposed, and optimal conditions for an analytical procedure with reversed phase HPLC is described. The following nucleobases contents (mmol/kg DM) of rumen micro-organisms were found: Adenine (Ade), 82.62; Guanine (Gua), 61.34; Cytosine (Cyt), 84.61; Thymine (Thy), 35.74; Uracil (Ura), 68.62; Hypoxanthine (Hxn), 13.06; Xanthine (Xn), 8.35. Total purine-N content (g/kg N) of rumen micro-organisms were 99.60. The nucleic acid N content (g/kg N) of microbial isolates were: RNA-N, 109.9; DNA-N, 50.9.
Park, Chang-Hun;Kim, Ho-Hyun;Lee, Hee-Joo;Beom, Han-Sang
Proceedings of the PSK Conference
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2003.04a
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pp.276.1-276.1
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2003
This study describes a simple and sensitive semi-micro HPLC method with UV detection and direct deproteinization. The plasma protein was precipitated using perchloric acid (60%) and the supernatant was directly injected onto the semi-micro HPLC system. The separation was achieved on a C18 (25 mm ${\times}$ 2.0 mm I.D) analytical column with a mobile phase of sodium acetate buffer (pH 3.5, 50 mmol) - acetonitrile (60:40, V/V). (omitted)
In this study ethanol extracts of aerial part of Geranium thunbergii Sieb. et Zucc. was investigated for their ability to inhibit a-glucosidase, and thus was fractionated using two organic solvents, including dichloromethane, ethyl acetate. The ethyl acetate-soluble fraction, which manifested potent enzyme inhibitory properties, was then followed by tracking down the active compound by combining HPLC micro-fractionation to an enzyme assay in 96-well plate. The ${\alpha}$-glucosidase inhibitory activity profile showed that two peaks exhibited potent inhibitory activity, and then the structural analyses of the two peaks were carried out by HPLC-UV-MS. The main ${\alpha}$-glucosidase inhibitory compounds in the ethyl acetate-soluble fractions of ethanol extracts of Geranium thunbergii Sieb. et Zucc. were tentatively identified as geraniin and kaempferol-7-rhamnoside.
Free malonaldehyde was determined in nine kinds of ginseng polyacetylene-treated micro- some by HPLC analysis. Antioxidant activities of some phenolic compounds and ginseng saponin were also drtermined both by a new HVLC method and by THA method. A new HPLC system separaterl malonaldehyde at a retention time 5,6 min and showed a linear relationship between the peak are a and malonaldehyde concentration. Panaxnol showed the strongest activity among nine polyacetylenes and the addition of either chlorine or aletyl group reduced polyacetylene's own activity. Since C14-polyacetylenes such as panaxyne and panaxyne-epoxide had little or no antioxidant activities, S17-structure should be preserved to exert a radical-scvenging or trapping activity. The antioxidant activities of chlorogenic acid, ferulic acid and catechol were much weaker than those of C17-polyacetylenes. Ginseng saponin showed no antioxidant activity. Since TBA reactive substances and malonaldehyde contents were almost the same in peroxiedized microsome. TBA value seems a good indicator for lipid peroxidation in this particular Fe+3 ADP/NADPH system.
Park, Jong-Sung;Oh, Je-Ill;Jeong, Sang-Jo;Choi, Yoon-Dae;Her, Nam-Guk
Journal of Soil and Groundwater Environment
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v.14
no.6
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pp.35-44
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2009
Naphthalene and TNT (2,4,6-trinitrotoluene) are defined by U.S. EPA as possible carcinogenic compounds known to have detrimental effects on the aquatic ecosystem and human body. There are, however, few researches on methods of analyzing micro-levels of naphthalene and TNT dissolved in groundwater. This study introduces and evaluates the newly developed analytical methods of measuring naphthalene and TNT in groundwater by using HPLC-FLD (Fluorescence detector) and MSD (Mass detector). The MDL, LOQ and salt effect of these methods, respectively, are compared with those of conventional methods which use HPLC-UV. For the analysis of naphthalene, HPLC-FLD was set in the maxima wavelength (Ex: 270 nM, Em: 330 nM) obtained from 3D-Fluorescence to be compared with HPLC-UV in 266 nM wavelength. The MDL ($0.3\;{\mu}g/L$) and LOQ ($2.0\;{\mu}g/L$) of naphthalene by using HPLC-FLD were approximately 80 times lower than those analyzed by HPLC-UV (MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$). HPLC-MSD were used in comparison with HPLC-UV in 230 and 254 nM wavelength for the analysis of TNT. The MDL ($0.13\;{\mu}g/L$) and LOQ ($0.88\;{\mu}g/L$) of TNT analyzed by using HPLC-MSD were approximately 130 times lower than those obtained by using HPLC-UV in 230 nM (MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$). The chromatogram of TNT analyzed by using HPLC-UV in 230 nM displayed elevated baseline as the concentration of ${NO_3}^-$ increases beyond 21 mg/L, while the analysis using HPLC-MSD did not demonstrate any change in baseline in presence of ${NO_3}^-$ of 63.7 mg/L which is 3.5 times higher than average concentration in groundwater. In conclusion, HPLC-FLD and HPLC-MSD may be used as suitable methods for the analysis of naphthalene and TNT in groundwater and drinking water. These methods can be applied to the monitoring of naphthalene and TNT concentration in groundwater or drinking water.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.28
no.6
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pp.1208-1211
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1999
Semi HPLC using a column switching technique was used to determine the trace content of vitamin B12 in various foods. Total analytical time required less than 20 mins per sample and the recovery ratio was 99.9, 99.6, 100.1 and 99.8% for 1.0, 10.0, 100.0 and 1,000 g/kg, respectively. The content of vitamin B12 in various foods obtained using column switching method showed higher levels compared to labels in dried milk(0.5 g/100g) and in grain products(0.51~34.36 g/100g). Thus, this column switching method was more sensitive, effective and precise than the microbiological analysis currently used to determine the trace compounds like a vitamin B12.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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