Zinc oxide(ZnO) micro/nanocrystals are grown via thermal evaporation of ZnO powder mixed with Mn powder, which is used as a reducing agent. The ZnO/Mn powder mixture produces ZnO micro/nanocrystals with diverse morphologies such as rods, wires, belts, and spherical shapes. Rod-shaped ZnO micro/nanocrystals, which have an average diameter of 360 nm and an average length of about $12{\mu}m$, are fabricated at a temperature as low as $800^{\circ}C$ due to the reducibility of Mn. Wire-and belt-like ZnO micro/nanocrystals with length of $3{\mu}m$ are formed at $900^{\circ}C$ and $1,000^{\circ}C$. When the growth temperature is $1,100^{\circ}C$, spherical shaped ZnO crystals having a diameter of 150 nm are synthesized. X-ray diffraction patterns reveal that ZnO had hexagonal wurtzite crystal structure. A strong ultraviolet emission peak and a weak visible emission band are observed in the cathodoluminescence spectra of the rod- and wire-shaped ZnO crystals, while visible emission is detected for the spherical shaped ZnO crystals.
ZnO micro/nanocrystals at large scale were synthesized through the thermal evaporation of Al-Zn mixtures under air atmosphere. The effect of synthetic temperature and time on the morphology of the micro/nanocrystals was examined. It was found that the temperature and time affected the morphology of the ZnO crystals. At temperatures below $900^{\circ}C$, no crystals were synthesized. At a temperature of $1000^{\circ}C$, ZnO crystals with a rod shape were synthesized. With an increase in temperature from $1000^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$, the morphology of the crystals changed from rod shape to wire and granular shapes. As the time increased from 2 h to 3 h at $1000^{\circ}C$, tetrapod-shaped ZnO crystals started to form. XRD patterns showed that the ZnO crystals had a hexagonal wurtzite structure. EDX analysis revealed that the ZnO crystals had high purity. It is believed that the ZnO nanowires were grown via a vapor-solid mechanism because no catalyst particles were observed at the tips of the micro/nanocrystals in the SEM images.
The effect of oxygen pressure in the synthesis of $SnO_2$ micro/nanocrystals through thermal evaporation of Sn powder was investigated. The thermal evaporation process was performed at $1000^{\circ}C$ for 1 hr under various oxygen pressures. The pressure of oxygen changed from 10 to 500 Torr. The morphology of $SnO_2$ crystals changed drastically with oxygen pressure. $SnO_2$ nanoparticles with an average diameter of 120 nm were formed at oxygen pressure lower than 10 Torr. $SnO_2$ nanowires were grown under an oxygen pressure of 100 Torr. The nanowires have diameters in the range of 100 ~ 500 nm and lengths of several tens of micrometers. As increasing the oxygen pressure to 500 Torr, the sizes of wires increased. A strong visible emission peak centered at about 500 ~ 600 nm was observed in the room temperature cathodoluminescence spectra of all the products.
ZnO micro/nanocrystals are formed by a vapor transport method. Mixtures of ZnO and TiO powders are used as the source materials. The TiO powder acts as a reducing agent to reduce the ZnO to Zn and plays an important role in the formation of ZnO micro/nanocrystals. The vapor transport process is carried out in air at atmospheric pressure. When the weight ratios of TiO to ZnO in the source material are lower than 1:2, no ZnO micro/nanocrystals are formed. However, when the ratios of TiO to ZnO in the source material are greater than 1:1, the ZnO crystals with one-dimensional wire morphology are formed. In the room temperature cathodoluminescence spectra of all the products, a strong ultraviolet emission centered at 380 nm is observed. As the ratio of TiO to ZnO in the source material increases from 1:2 to 1:1, the intensity ratio of ultraviolet to visible emission increases, suggesting that the crystallinity of the ZnO crystals is improved. Only the ultraviolet emission is observed for the ZnO crystals prepared using the source material with a TiO/ZnO ratio of 2:1.
We present a novel and simple method to enable spatially selective $ZnAl_2O_4$ nanocrystal formation on the surface of $B_2O_3$-$Al_2O_3$-ZnO-CaO-$K_2O$ glass by employing localized laser heating. Optimized precipitation of glass-ceramics containing nanocrystals doped with $Eu^{3+}$ and $Yb^{3+}$ ions was performed by controlling $CO_2$ laser power and scan speed. Micro-x-ray diffraction and transmission electron microscopy revealed the mean size and morphology of nanocrystals, and energy dispersive x-ray spectroscopy showed the lateral distribution of elements in the imaged area. Laser power and scan speed controled annealing temperature for crystalization in the range of 1.4-1.8 W and 0.01-0.3 mm/s, and changed the size of nanocrystals and distribution of dopant ions. We also report more than 20 times enhanced downshift visible emission under ultraviolet excitation, and 3 times increased upconversion emission from $Eu^{3+}$ ions assisted by efficient sensitizer $Yb^{3+}$ ions in nanocrystals under 980 nm excitation. The confocal microscope revealed the depth profile of $Eu^{3+}$ ions by showing their emission intensity variation.
ZnO micro/nanocrystals with different morphologies were synthesized by thermal evaporation of various zinc source materials in an air atmosphere. Zinc acetate, zinc carbonate and zinc iodide were used as the source materials. No catalysts or substrates were used in the synthesis of the ZnO crystals. The scanning electron microscope(SEM) image showed that the morphology of ZnO crystals was strongly dependent on the source materials, which suggests that source material is one of the key factors in controlling the morphology of the obtained ZnO crystals. Tetrapods, nanogranular shaped crystals, spherical particles and crayon-shaped crystals were obtained using different source materials. The X-ray diffraction(XRD) pattern revealed that the all the ZnO crystals had hexagonal wurtzite crystalline structures. An ultraviolet emission was observed in the cathodoluminescence spectrum of the ZnO crystals prepared via thermal evaporation of Zn powder. However, a strong green emission centered at around 500 nm was observed in the cathodoluminescence spectra of the ZnO crystals prepared using zinc salts as the source materials.
Son, Jin Gyeong;Choi, Eunjin;Piao, Yuanzhe;Han, Sang Woo;Lee, Tae Geol
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.355-355
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2016
There has been an explosive development of nanocrystal (NC) synthesis and application due to their composition-dependent specific properties. Despite the composition, shape, and size of NCs foremost determine their physicochemical properties, the surface state and molecule conjugation also drastically change their characteristics. To make practical use of NCs, it is a prerequisite to understand the NC surface state and the degree to which they have been modified because the reaction occurs on the interface between the NCs and the surrounding medium. We report in here an analysis method to identify conjugated ligands and their binding states on semiconductor nanocrystals based on their molecular information. Surface science techniques, such as time-of-flight secondary-ion mass spectrometry (ToF-SIMS) and FT-IR spectroscopy, are adopted based on the micro-aggregated sampling method. Typical trioctylphosphine oxide-based synthesis methods of CdSe/ZnS quantum dots (QDs) have been criticized because of the peculiar effects of impurities on the synthesis processes. Since the ToF-SIMS technique provides molecular composition evidence on the existence of certain ligands, we were able to clearly identify the n-octylphosphonic acid (OPA) as a surface ligand on CdSe/ZnS QDs. Furthermore, the complementary use of the ToF-SIMS technique with the FT-IR technique could reveals the OPA ligands' binding state as bidentate complexes.
Electron microscopy is an important investigation and analytical method for the morphological characterization of various cellulosic materials, such as micro-crystalline cellulose (MCC), microfibrillated cellulose (MFC), nanofibrillated cellulose (NFC), and cellulose nanocrystals (CNC). However, more accurate morphological analysis requires high-quality micrographs acquired from the proper use of an electron microscope and associated sample preparation methods. Understanding the interaction of electron and matter as well as the importance of sample preparation methods, including drying and staining methods, enables the production of high quality images with adequate information on the nanocellulosic materials. This paper provides a brief overview of the micro and nano structural analysis of cellulose, as investigated using transmission and scanning electron microscopy.
The increasing demands for three-dimensional (3D) electronic and optoelectronic devices have triggered interest in epitaxial growth of 3D semiconductor materials. However, most of the epitaxially-grown nano- and micro-structures available so far are limited to certain forms of crystal arrays, and the level of control is still very low. In this review, we describe our latest progress in 3D epitaxy of oxide and nitride semiconductor crystals. This paper covers issues ranging from (i) low-temperature solution-phase synthesis of a well-regulated array of ZnO single crystals to (ii) systematic control of the axial and lateral growth rate correlated to the diameter and interspacing of nanocrystals, as well as the concentration of additional ion additives. In addition, the critical aspects in the heteroepitaxial growth of GaN and InGaN multilayers on these ZnO nanocrystal templates are discussed to address its application to a 3D light emitting diode array.
We have grown GaN nanowires by the low pressure MOCVD method on Ni deposited oxidized Si surface and have established optimum conditions by observing surface microstructure and its photoluminescence. Optimum growth temperature of $880^{\circ}C$, growth time of 30 min, TMG source flow rate of 10 sccm have resulted in dense nanowires on the surface, however further increase of growth time or TMG flow rate has not increased the length of nanowire but has formed nanocrystals. On the contrary, the increase of ammonia flow has increased the length of nanowires and the coverage of nanowire over the surface. The shape of nanowire is needle-like with a Ni droplet at its tip; the length is tens of micron with more than 40 nm in diameter. Low temperature photoluminescence obtained from the sample at optimum growth condition has revealed several peaks related to exciton decay near band-edge, but does not show any characteristic originated from one dimensional quantum confinement. Strong and broad luminescence at 2.2 eV is observed from dense nanowire samples and this suggests that the broad band is related to e-h recombination at the surface state in a nanowire. The current result is implemented to the nanowire device fabrication by nanowire bridging between micro-patterned neighboring Ni catalysis islands.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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