For the safe handling of 2-methyl-1-butanol being used in various ways in the chemical industry, the flash point and the autoignition temperature(AIT) of 2-methyl-1-butanol was experimented. And, the lower explosion limit of 2-methyl-1-butanol was calculated by using the lower flash point obtained in the experiment. The flash points of 2-methyl-1-butanol by using the Setaflash and Pensky-Martens closed-cup testers measured $40^{\circ}C$ and $44^{\circ}C$, respectively. The flash points of 2-methyl-1-butanol by using the Tag and Cleveland open cup testers are measured $49^{\circ}C$ and $47^{\circ}C$. The AIT of 2-methyl-1-butanol by ASTM 659E tester was measured as $335^{\circ}C$. The lower explosion limit by the measured flash point $40^{\circ}C$ was calculated as 1.30 Vol.%. It was possible to predict lower explosion limit by using the experimental flash point or flash point in the literature.
4-Methyl-2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo [2,2,2] octane 1-sulfide (BPS), 4-Methyl-2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo[2,2,2] octane 1-oxide (BPO) and related monocyclic methylphosphates were prepared and the oxidation of BPS with MCPBA in chlorofrom or methanol was carried out to investigate the formation of reactive intermediates and reaction mechanism. BPO was the only product in chloroform while in methanol isomeric monocyclic methylphosphates were formed through opening of bicylic structure with subsequent phosphorylation of methanol by reactive intermediate formed in reaction. Formation of little amount of BPO was also observed. The structure of phosphorylating intermediate was probed with various spectroscopic methods and monocyclic methyl sulfenyl ester was suggested as a possible structure.
In accordance with reported references, 8-methyl-8,14-cycloberbine was derived from berberinephenolbetaine. On acidic treatment the 8-methyl-8,14-cycloberbines were converted easily to the compounds $1{\sim}7$ in good yields. We developed a novel method for a synthesis of the C8-N bond adduct compounds 8 and 9 from 8-methyl-8,14-cycloberbine by treatment with oxalyl chloride, and 1,3-dichloroaceton.
New synthetic method for methyl-7-iodoheptanoate was studied. Methyl-7-iodoheptanoate is important compound in the synthesis codlemone, the sex pheromone of codling moth which doing harm to apple tree significantly, and this compound also be used essentially in the synthesis of prostaglandin derivatives. In previous the methyl-7-iodoheptanoate has been prepared from-7-chloroheptanoic acid as a starting material with disadvantage, since the 7-chloroheptanoic acid is expensive and the process is much complicate. In this paper the method to preparing methyl-7-iodoheptanoate was developed economically by using dihydropyran as a starting material in the course of 5 steps. Hence, methyl-7-iodoheptanoate which can be synthesized by new method studied onthis paper should be very useful compound for preparing codlemone or its acetate which will be used to developing pollution-free insecticides, and for preparing prostaglandin derivatives with advantage.
The 6.7-dichloroquinoline-5,8-dione (I) was reacted with ethyl acetoacetate in the presence of sodium ethoxide to yield 6-(${\alpha}$-acetyl-${\alpha}$-ethoxycarbonyl methyl)-7-chloro-qui noline-5,8-dione(II). When this compound II was reacted with some arylamine (phenyl, p-toluyl, p-fluorophenyl, p-chlorophenyl. p-bromophenyl, p-iodophenyl, p-trifluoromethylphenyl, p-dimethylaminophenyl,indanyl), 1N-aryl-2-methyl-3-ethoxycarbonyl pyridino[2,3-f]-indole-4.9-dione(IIIa-I) were obtained via intramolecular cyclization.
The 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone was reacted with diethyl methylmalonate and sodium amide in the toluene to yield 3-chloro-2-(1-methyl-1-diethoxycarbonyl)-methyl-1,4-naphthoq uinone(I). When this compound I was reacted with some alkylamines (methylamine, ethylamine, ethanolamine, 2-bromoethylamine, propylamine, isopropylamine, cyclohexylamine, benzylamine, 4-piperidylmethylamine), 3-methyl-2,3-dihydrobenz(f)indole-2,4,9-trione derivatives(IIa-i) were obtained via intramolecular cyclization.
Arylalkanoic acid derivatives are known as good non-steroidal antiinflamatory and antirheumatic agents. The new arylalkanoic acid derivatives were synthesized when 2-chloro-3-($\alpha$-cyano-$\alpha$-ethoxycarbonyl-methyl)-1, 4-naphthoquinone was reacted with some arylamines.
Park, Geun-Il;Park, Byung-Sun;Cho, Il-Hoon;Kim, Joon-Hyung;Ryu, Seung-Kon
Nuclear Engineering and Technology
/
v.32
no.5
/
pp.504-513
/
2000
The adsorption characteristics of methyl iodide generated from the simulated off-gas stream on various adsorbents such as silver ion-exchanged zeolite (AgX), zeocarbon and activated carbon were investigated. An extensive evaluation was made on the optimal silver ion-exchanged level for the effective removal of methyl iodide at temperature up to 38$0^{\circ}C$. The degree of adsorption efficiency of methyl iodide on silver ion-exchanged zeolite is strongly dependent of silver ion-amount and process temperature. The influence of temperature, methyl iodide concentration and silver ion-exchanged level on the adsorption efficiency is closely related to the pore characteristics of adsorbents. It would be facts that the effective silver ion-exchanged level was about 10 wt%, based on the degree of silver utilization for the removal of methyl iodide.
Spin-lattice relaxation of methyl protons in 2,6-dichlorotoluene and N-methyl phthalimide, each dissolved in CDCl$_3$, has been studied at 34$^{\circ}$C and the contribution from spin-rotation interaction to the relaxation process has been separated from that due to dipole-dipole interactions among methyl protons. The results show that the spin-rotational contributions to the initial rate of relaxation in 2,6-dichlorotoluene and N-methyl phthalimide amount to 18 and 31%, respectively, of the total relaxation rate at 34$^{\circ}$C. The method of separating the spin-rotational contribution from that of dipolar interactions adopted in this paper is based on the well known fact that in an A$_3$ spin system such as methyl protons in liquid phase dipolar relaxation mechanism gives non-exponential decay of the z-component of total magnetization of protons while the random field fluctuation such as spin-rotational mechanism causes exponential decay.
The carboxymethoximes and their methyl esters of several ketosteroids were synthesized. It is suggested that the molecular weights of the ketosteroids could be determined through measuring the neutralization equivalents of their carboxymethoximes. The methyl ester of these carboxymethoximes could be utilized as useful derivatives for the identification of the ketosteriods.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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