• 공업화학
• /
• 제31권4호
• /
• pp.383-389
• /
• 2020

프로필 술폰산으로 개질된 메조기공 실리카 고체 산 촉매를 octamethylcyclotetrasiloxane (D₄)의 양이온 개환중합을 위해 합성하였다. 서로 다른 기공 크기를 갖는 두 세트의 MCM-41 (1.7 및 2.8 nm) 및 SBA-15 (8.1 및 15.9 nm)을 촉매의 지지체로 사용하였고, 이를 (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane으로 표면개질하고 산화시켜 술폰산으로 개질된 고체 산촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 기공 크기와 비표면적, 기공 부피가 약간씩 감소하였음을 X선 회절, 질소흡탈착을 통하여 확인하였다. 또한 적외선분광법과 핵자기공명법의 분광학적 방법을 이용하여 술폰산이 개질되었음을 확인하였다. 입도의 촉매 활성에 대한 효과를 관찰하기 위하여 주사전자현미경으로 관찰하였다. D₄의 개환중합을 통한 PDMS 합성을 위하여 촉매를 사용하였으며, 중합 반응의 전환율과 중합 속도는 촉매의 기공 크기, 비표면적, 입자크기 및 입자의 응집도에 의존하였다. 중합 속도의 순서는 8.1 nm의 SBA-15으로 제조한 촉매가 가장 반응속도가 빨랐으며, 가장 좋은 촉매 활성을 보였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제19권1호
• /
• pp.40-48
• /
• 2010

생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.

• 한국산학기술학회:학술대회논문집
• /
• 한국산학기술학회 2009년도 춘계학술발표논문집
• /
• pp.91-94
• /
• 2009

쌀겨회재에서 추출한 실리카원을 이용하여 메조포러스실리카 SBA-15를 합성하였으며, 이산화탄소에 대한 높은 선택성을 나타내는 아민기를 우수한 구조성을 지닌 메조포러스실리카에 그라프팅하였다. 아민기가 그라프팅된 메조포러스실리카에 높은 흡착능을 도출하기 위해서 dendrimer/SBA-15를 반응조건에 따라 합성하였다. 이와 같이 합성된 고체흡수제는 X-선 회절분석, 질소 흡,탈착 곡선, 분광분석 (FT-IR)등의 특성 분석을 수행하였고, 열중량반응기 및 충전층 반응기에서 이산화탄소 흡수실험을 수행하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제31권10호
• /
• pp.2949-2954
• /
• 2010

Ionic liquid-functionalized ordered mesoporous silica SBA-15 modified carbon paste electrode (CISPE) was fabricated and its electrochemical performance was investigated by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectra. The electrochemical behavior of $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Hg^{2+}$ at CISPE was studied by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Compared with carbon paste electrode, the stripping peak currents had a significant increase at CISPE. Under the optimized conditions, the detection limits were $8.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Cd^{2+}$), $4.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Pb^{2+}$), $6.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Cu^{2+}$), $1.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Hg^{2+}$), respectively. Furthermore, the present method was applied to the determination of $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Hg^{2+}$ in water samples and people hair sample.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제26권11호
• /
• pp.1653-1668
• /
• 2005

Assembly of hybrid mesophases through the combination of amphiphilic block copolymers, acting as structuredirecting agents, and silicon sources using low acid catalyst concentration regimes is a versatile strategy to produce large quantities of high-quality ordered large-pore mesoporous silicas in a very reproducible manner. Controlling structural and textural properties is proven to be straightforward at low HCl concentrations with the adjustment of synthesis gel composition and the option of adding co-structure-directing molecules. In this account, we illustrate how various types of large-pore mesoporous silica can easily be prepared in high phase purity with tailored pore dimensions and tailored level of framework interconnectivity. Silica mesophases with two-dimensional hexagonal (p6mm) and three-dimensional cubi (Fm$\overline{3}$m, Im$\overline{3}$m and Ia$\overline{3}$d) symmetries are generated in aqueous solution by employing HCl concentrations in the range of 0.1−0.5 M and polyalkylene oxide-based triblock copolymers such as Pluronic P123 $(EO_{20}-PO_{70}-EO_{20})$ and Pluronic F127 $(EO_{106}-PO_{70}-EO_{106})$. Characterizations by powder X-ray diffraction, nitrogen physisorption, and transmission electron microscopy show that the mesoporous materials all possess high specific surface areas, high pore volumes and readily tunable pore diameters in narrow distribution of sizes ranging from 4 to 12 nm. Furthermore, we discuss our recent advances achieved in order to extend widely the phase domains in which single mesostructures are formed. Emphasis is put on the first synthetic product phase diagrams obtained in $SiO_2$-triblock copolymer-BuOH-$H_2O$ systems, with tuning amounts of butanol and silica source correspondingly. It is expected that the extended phase domains will allow designed synthesis of mesoporous silicas with targeted characteristics, offering vast prospects for future applications.

• 자원리싸이클링
• /
• 제22권4호
• /
• pp.38-45
• /
• 2013

광미를 이용하여 다공성 세라믹 비드를 제조한 후 NOx/SOx 제거용 촉매 변환기로 응용하였다. 변환기 표면에 코팅처리된 촉매 지지체는 합성한 메조포러스 실리카(SBA-15)를 사용하였다. 다공성 세라믹 변환기의 내부 구조는 기공과 기공이 서로 연결되어 있는 3차원 망상구조이며 기공율은 80%로 나타났다. 또한, 촉매 변환기의 비표면적은 SBA-15 코팅 전 0.8 $m^2/g$에서 코팅처리 후에는 55 $m^2/g$으로 크게 증가하였다. NOx/SOx 제거 실험은 다공성 세라믹 촉매 변환기 표면에 $V_2O_5$와 $V_2O_5$, CuO를 함께 담지한 것으로 실시하였다. NOx 전환율은 $V_2O_5$/CuO 변환기가 $V_2O_5$ 변환기에 비해 약 10% 정도 높게 나타났다. 또한, $V_2O_5$/CuO 변환기는 반응온도 $350^{\circ}C$, 공간속도 10000 $h^{-1}$, 산소농도 5%에서 NOx 95%, SOx 90% 이상의 전환율을 각각 나타냈다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
• /
• 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
• /
• pp.94.1-94.1
• /
• 2011

In this work, ordered mesoporous carbons (OMCs) were prepared by the conventional templating method using mesoporous silica (SBA-15) for Pt-Ru catalyst supports in fuel cells. The influence of surface modification on carbon supports on the electrochemical activities of Pt-Ru/OMCs was investigated with different pH. The neutral-treated OMCs (N-OMCs), base-treated OMCs (B-OMCs), and acid-treated OMCs (A-OMCs) were prepared by treating OMCs with 2 M $C_6H_6$, 2 M KOH, and 2 M $H_3PO_4$, respectively. The surface characteristic of the carbon supports were determined X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The electrochemical activities of the Pt-Ru catalysts had been enhanced when the OMCs supports were treated by basic or neutral agents, while the electrochemical activities had been decayed for the A-OMCs supported Pt-Ru.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
• /
• 제12권1호
• /
• pp.137-145
• /
• 2021

Among the non-precious metal catalysts, iron-nitrogen doped carbon (Fe-N/C) catalysts have been recognized as the most promising candidates for an alternative to Pt-based catalysts for the oxygen reduction reaction (ORR) under alkaline and acidic conditions. In this study, the nano replication method using mesoporous silica, which features tunable primary particle sizes and shape, is employed to prepare the mesoporous Fe-N/C catalysts with different shapes. Platelet SBA-15, irregular KIT-6, and spherical silica particle (SSP) were selected as a template to generate three different kinds of shapes of the mesoporous Fe-N/C catalyst. Physicochemical properties of mesoporous Fe-N/C catalysts are characterized by using small-angle X-ray diffraction, nitrogen adsorption-desorption isotherms, and scanning electron microscopy images. According to the electrochemical evaluation, there is no morphological preference of mesoporous Fe-N/C catalysts toward the ORR activity with half-cell configuration under alkaline electrolyte. By implementing X-ray photoelectron spectroscopy analysis of Fe and N atoms in the mesoporous Fe-N/C catalysts, it is possible to verify that the activity towards ORR highly depends on the portions of "Fe-N" species in the catalysts regardless of the shape of catalysts. It was suggested that active site distribution in the Fe-N/C is one important factor towards ORR activity.

• 한국재료학회지
• /
• 제24권5호
• /
• pp.243-248
• /
• 2014

Silicon-carbon composite was prepared by the magnesiothermic reduction of mesoporous silica and subsequent impregnation with a carbon precursor. This was applied for use as an anode material for high-performance lithium-ion batteries. Well-ordered mesoporous silica(SBA-15) was employed as a starting material for the mesoporous silicon, and sucrose was used as a carbon source. It was found that complete removal of by-products ($Mg_2Si$ and $Mg_2SiO_4$) formed by side reactions of silica and magnesium during the magnesiothermic reduction, was a crucial factor for successful formation of mesoporous silicon. Successful formation of the silicon-carbon composite was well confirmed by appropriate characterization tools (e.g., $N_2$ adsorption-desorption, small-angle X-ray scattering, X-ray diffraction, and thermogravimetric analyses). A lithium-ion battery was fabricated using the prepared silicon-carbon composite as the anode, and lithium foil as the counter-electrode. Electrochemical analysis revealed that the silicon-carbon composite showed better cycling stability than graphite, when used as the anode in the lithium-ion battery. This improvement could be due to the fact that carbon efficiently suppressed the change in volume of the silicon material caused by the charge-discharge cycle. This indicates that silicon-carbon composite, prepared via the magnesiothermic reduction and impregnation methods, could be an efficient anode material for lithium ion batteries.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제55권4호
• /
• pp.567-573
• /
• 2017

선박용 경유(황 농도 약 230 ppmw)의 황화합물 제거를 위해 산화텅스텐($WO_x$)을 실리카로 이루어진 다공성 물질인 SBA-15에 담지한 산화 촉매를 제조하였으며 산화제로 과산화수소를 이용한 산화공정과 추출 용매로 아세토니트릴을 이용한 추출공정을 통해 촉매의 산화성능을 확인하였다. XRD 및 XRF, XPS 분석과 BET 이론을 통해 제조한 촉매의 물리적 특성에 대해 조사하였다. 담지된 $WO_x$는 삼산화텅스텐($WO_3$)으로 존재하였으며 실제 담지율이 약 10 wt% 부근일 때 단일층을 형성하는 것으로 판단된다. 제조한 촉매의 산화성능을 확인한 결과, 0.1 g의 13 wt% $WO_x$/SBA-15 촉매와 과산화수소(산소/황 몰 비=10)를 도입하여 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 반응이 이루어졌을 때 76.3%의 가장 높은 황 제거율을 나타냈다. 연속반응 비교 실험을 통해 1회의 산화반응으로 황 화합물의 산화가 충분히 일어났음을 확인하였다. 또한 5회의 추출공정을 통해 최대 94.4%의 황 제거율을 나타냈다.