Optimum analytical conditions for cyclic voltammetry (CV) and square wave (SW) stripping voltammetry were determined using mercury-mixed carbon nanotube paste electrode (PE). The results approached the microgram working ranges of SW: 10.0-80.0 $ugL^{-1}$ and CV: 100-700 $ugL^{-1}$ Cd (II); working conditions of 300-Hz frequency, 100 mV amplitude, 1.6 V accumulation potential, 400 sec accumulation time, and 40 mV increment potential. First, analysis was performed through direct assay of cadmium ions deep into the fishs brain core and plant tissue in real time with a preconcentration time of 400 sec. The relative standard deviation of 10.0 $mgL^{-1}$ Cd (II) observed was 0.064 (n = 12) at optimum conditions. The low detection limit (S/N) was set at 0.6 $ugL^{-1}$ ($5.33{\times}10^{-9}$ M). The methods can be used in direct analysis in vivo or in real-time monitoring of plant tissue.
Seo, Mu Yeol;Seo, Mu Yeol;Eom, Tae Yun;Choe, In Gyu
Journal of the Korean Chemical Society
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v.38
no.7
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pp.496-501
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1994
Square-wave voltammetric behavior for tellurium(Ⅳ) was studied in hydrochloric acid medium using a hanging mercury drop electrode. The reduction of tellurium(Ⅳ) was found to be irreversible and catalized by acid. Analytical conditions for the determination of tellurium(Ⅳ) and effects of diverse ions were also investigated. The detection limit of tellurium(Ⅳ) was $4.2\;ppb (3.3{\tiems}10^{-8}M)$. The amount of tellurium(Ⅳ) on the electrode surface was ${\Gamma}=(7.2{\pm}1.4){\times}10^{-11}\;mol\;cm^{-2}$.
A very sensitive adsorptive stripping voltammetric method is studied on the gallium-morin complex at a hanging mercury drop electrode (HMDE) in 0.1 M acetate buffer solution. The effects of various analytical conditions are discussed on the reduction peak current of the adsorbed complex on the suface of HMDE. Interferences by other trace metals and surfactant are also discussed. Detection limit is 1.7 nM of gallium with 60 seconds deposition time, and the relative standard deviation (n = 7) at 4 ${\mu}$g/l gallium is 2.8%.
Determination of cyanide ion has been studied by adsorptive stripping voltammetry using hanging mercury electrode. Cyanide ion complexed with copper ion is adsorpbed on the electrode and oxidised at the positive potential scan. Optimal conditions of CN determination were found to be ; supporting electrolyte solution ; 0.1 M NaCl of ammonium buffer at pH 10, accumulation potential; -800 mV vs Ag/AgCl, accumulation time ; 300 s, scan rate ; 50mV/s. The linear concentration of cyanide ion was observed in the range $1{\times}10^{-8}$, $1{\times}10^{-7}M$. The detection limit(n/s=3) was $0.13{\mu}g/L$($5{\times}10^{-9}M$) with 3.5% RSD.
A mercury ion-sensitive carbon-paste electrode (CPE) was constructed with l-sparteine. Mercury (II) ion was chemically deposited by the complexation with l-sparteine onto the CPE. The surface of CPEs was characterized by cyclic voltammetry and anodic stripping voltammetry in an acetate buffer solution, separately. Exposure of CPEs to acid solution could regenerate surface and reuse it for deposition. In 5 deposition/measurement/regeneration cycle, the response was reproducible and in licnear up to $2.0\;{\times}\;10^{-6}$ M with linear sweep voltammetry. In case of using the differential pulse technique, we have obtained the linear response up to $7.0 {\times}10^{-7}$ M with relative standard deviation of ${\pm}5.1$%. The detection limit was $5.0{\times}10^{-7}$ M for 20 minutes of the deposition. We have investigated the interference effect of various metal ions, which are expected to form the complex with ligand. Silver (I) ion of these has interfered with the analysis of Hg (II) ions. However, pretreatment of the silver (I) ion with potassium chloride led to no interference on the analysis of mercury ions in aqueous solution.
For this paper we analyzed heavy metals including lead, cadmium, arsenic and mercury, and conducted risk assessment on 171 types of herbal medicines used as foods and drugs distributed in Seoul's Yangnyeongsi and Kyungdong (Gyeongdong) herbal medicine markets. The concentrations of the heavy metals were measured by the ICP-MS and a mercury analyzer. The detection ranges of the lead, cadmium, arsenic and mercury were found to be ND-4.719 mg/kg, ND-1.019 mg/kg, 0.002-8.696 mg/kg and ND-0.058 mg/kg, respectively. Artemisiae Capillaris Herba exceeded the standards of the MFDS (Ministry of Food and Drug Safety) for cadmium items, and Actinidiae Ramulus et Fulium et Fructus Vermicultus exceeded the standards for arsenic items. The non-carcinogenic risk assessment showed that there were no items exceeding 1 and that they were safe. The risk of carcinogenicity to lead was below 10-6 in all items and was evaluated as safe. The risk of carcinogenicity of arsenic was almost all in the range of 10-4 to 10-6. All %PTWI are considered to be safe below 100.
Liu, Fei;Ha, Hyun Dong;Han, Dong Ju;Park, Min Su;Seo, Tae Seok
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.281.2-281.2
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2013
Since heavy metal ions included in water or food resources have critical effects on human health, highly sensitive, rapid and selective analysis for heavy metal detection has been extensively explored by means of electrochemical, optical and colorimetric methods. For example, quantum dots (QDs), such as semiconductor QDs, have received enormous attention due to extraordinary optical properties including high fluorescence intensity and its narrow emission peaks, and have been utilized for heavy metal ion detection. However, the semiconductor QDs have a drawback of serious toxicity derived from cadmium, lead and other lethal elements, thereby limiting its application in the environmental screening system. On the other hand, Graphene oxide (GO) has proven its superlative properties of biocompatibility, unique photoluminescence (PL), good quenching efficiency and facile surface modification. Recently, the size of GO was controlled to a few nanometers, enhancing its optical properties to be applied for biological or chemical sensors. Interestingly, the presence of various oxygenous functional groups of GO contributes to opening the band gap of graphene, resulting in a unique PL emission pattern, and the control of the sp2 domain in the sp3 matrix of GO can tune the PL intensity as well as the PL emission wavelength. Herein, we reported a photoluminescent GO array on which heavy metal ion-specific DNA aptamers were immobilized, and sensitive and multiplex heavy metal ion detection was performed utilizing fluorescence resonance energy transfer (FRET) between the photoluminescent monolayered GO and the captured metal ion.
Detection method was developed using a simply designed photochemical reactor made of teflon coil and low pressure mercury lamp. This method of UV photolysis of analytes followed by UV, fluorescence and electrochemical detection was found to be useful for four thiocarbamates. Analytes eluting from the column are irradiated with a high flux of 254 nm UV light, so that they change to either fluorescent active forms or highly electrochemically sensitive products. Appling this technique to the UV detection, thiocarbamates were converted into long wavelength absorbing products upon UV irradiation. In fluorescence detector four thiocarbamates are not detected at nonirradiated condition but fluorescence signals of MPTC, CPTC photolysates are appeared after irradiation with UV light. The electrochemical detection for the determination of thiocarbamates was enhanced up to 5∼20 fold signal after UV irradiation, compared to that of the nonirradiated. The detection limit of thiocarbamates on electrochemical detector was 13.3∼0.02 ng under pH 7.0, ionic strength $0.5{\times}10^{-2}$ M, phosphate buffer solution. Adducts produced by reaction of photolysates and OPA-MERC in the reaction coil were monitored at 425 nm with fluorescence detector, and one of the photolysates was primary amine.
The use of microwave-assisted extraction and an acid-base clean-up process to determine the amount of methylmercury (MeHg) in marine products was suggested in order to improve the complicated sample preparation process. The optimal conditions for microwave-assisted extraction was developed by using a 10% NaCl solution as an extraction solution, setting the extraction temperature at $50^{\circ}C$, and holding for 15 minutes to extract the MeHg in marine products. A NaOH solution was selected as a clean-up substitute instead of L-cysteine solution. Overall, 670 samples of marine products were analyzed for total mercury (Hg). Detection levels were in the range of $0.0006{\sim}0.3801{\mu}g/kg$. MeHg was analyzed and compared using the current food code and the proposed method for 49 samples which contained above 0.1 mg/kg of Hg. Detection ranges of methylmercury followed by the Korea Food Code and the proposed method were $75.25(ND{\sim}516.93){\mu}g/kg$ and $142.07(100.14{\sim}244.55){\mu}g/kg$, respectively. The total analytical time of proposed method was reduced by more than 25% compared with the current food code method.
Seo, Mi-Young;Kim, Myung-Gil;Kim, Jae-Kwan;Jang, Mi-Kyung;Lee, Yu-Na;Ku, Eun-Jung;Park, Kwang-Hee;Yoon, Mi-Hye
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.33
no.6
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pp.453-459
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2018
This study was performed to investigate the contamination levels of heavy metals (such as lead, cadmium, arsenic and mercury) and aflatoxin (such as $B_1$, $B_2$, $G_1$ and $G_2$) in commercial herbs for food and medicine. The concentrations of the heavy metals were measured by the ICP-MS and a mercury analyzer. The aflatoxins were analyzed by a HPLC-florescence coupled with photochemical derivatization. The detection ranges of the lead, cadmium, arsenic and mercury were found to be 0.006~4.088 mg/kg, 0.002~2.150 mg/kg, ND~0.610 mg/kg and ND~0.0139 mg/kg respectively. Among the total samples, the 3 samples (2.6%) were not suitable for the specification of cadmium by the MFDS (Ministry of Food and Drug Safety). The 13 samples of the total 117 samples were aflatoxin positive (11.1%). The amount of aflatoxin $G_1$ was $0.7834{\mu}g/kg$ in the Puerariae Radix and aflatoxin $G_2$ were $0.3517{\mu}g/kg$, $0.4881{\mu}g/kg$ in two samples of the Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, respectively. The aflatoxins $B_2$ and $G_1$ were simultaneously detected in the 10 Angelicae Gigantis Radix. The detection ranges of aflatoxins $B_2$ and $G_1$ were $0.2324{\sim}1.0358{\mu}g/kg$ and $0.7552{\sim}1.6545{\mu}g/kg$ respectively in Angelicae Gigantis Radix. The results of the current study suggest that continuous monitoring is needed for the proactive management of commercial herbs for food and medicine safety.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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