Ganjali, M.R.;Norouzi, P.;Alizadeh, T.;Salavati-Niasari, M.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.28
no.1
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pp.68-72
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2007
A new PVC membrane potentiometric sensor that is highly selective to Hg2+ ions was prepared, using bis(2-hydroxybenzophenone) butane-2,3-dihydrazone (HBBD) as an excellent hexadendates neutral carrier. The sensor works satisfactorily in the concentration range of 1.0 × 10-6 to 1.0 × 10-1 mol L-1 (detection limit 4 × 10-7 mol L-1) with a Nernstian slope of 29.7 mV per decade. This electrode showed a fast response time (~8 s) and was used for at least 12 weeks without any divergence. The sensor exhibits good Hg2+ selectivity for a broad range of common alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions (lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, copper, nickel, cobalt, zinc, cadmium, lead and lanthanum). The electrode response is pH independent in the range of 1.5-4.0. Furthermore, the developed sensor was successfully used as an indicator electrode in the potentiometric titration of mercury ions with potassium iodide and the direct determination of mercury in some binary and ternary mixtures.
A rapid preconcentration method was developed for the speciation of the trace mercury compounds in water sample. The mercury compounds were extracted and preconcentrated simply as their dithizone complexes by passing through the dithizone impregnated ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) membrane solvent inlet filter following sanification in methanol solvent. The concentrated dithizonates were separated by liquid chromatography on a $C_{18}$ column. Complete resolution was obtained between methyl-, ethyl-, phenyl-, and inorganic mercury with a mobile phase of 0.05 M acetate buffer (pH=4)/THF/methanol(3:5:2). The separnted mercury chelates were detected by spectrophotometrically at 475 nm. The proposed method was successfully applied to the speciation of mercury compounds in waste water with detection limit at the subnanogram/mL level.
A general and universal detection method, which can be used in high performance liquid chromatography (HPLC) and flow injection analysis (FIA) system for the determination of any metal ions complexing with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), is demonstrated. Pulsed amperometric detection scheme is applied in a flow-through thin layer electrochemical cell at an Au working electrode. Fluctuation of peak current level at the same flow rate of carrier solution is minimized at this solid working electrode, whereas not at a dropping mercury electrode. Removal of dissolved oxygen can be omitted with this detection method, which is a required step for cathodic detection methods. Also, a group of metal ions can be determined selectively and indirectly with this detection scheme.
Kim, Kyung-Min;Jang, Taek-Gyun;Kim, Young-Ho;Oh, Sang-Huyb;Lee, Sang-Hak
Analytical Science and Technology
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v.24
no.4
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pp.243-248
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2011
A selective determination method of mercury (II) ion in aqueous solution by luminol-based chemiluminescence system (luminol CL system) has been developed. Determination of metal ions such as copper (II), iron (III), chromium (III) ion in solution by the luminol CL system using its catalytic role in the reaction of luminol and hydrogen peroxide has been reported by several groups. In this study, the catalytic activity of mercury (II) ion in the reaction of luminol and hydrogen peroxide was observed by the enhanced CL intensity of the luminol CL system. Based on this phenomenon, experimental conditions of the luminol CL system were investigated and optimized to determine mercury (II) ion in aqueous solution. While mercury (II) ion in mixed sample solution containing mercury (I) and (II) ions highly enhanced the CL intensity of the luminol CL system, the mercury (I) ion could not enhanced the CL intensity. Thus selective determination of the mercury (II) ions in a mixture containing mercury (I) and (II) ions could be achieved. Each concentration of mercury (I) and (II) ions in aqueous solution can be obtained from the results of the CL method that give the concentration of only mercury (II) ion and the inductively coupled plasma (ICP) method that give the total concentration of mercury ions. On the optimized conditions, the calibration curve of mercury (II) ion was linear over the range from $1.25{\times}10^{-5}$ to $2.50{\times}10^{-3}M$ with correlation coefficient of 0.991. The detection limit of mercury (II) ion in aqueous solution was calculated to be $1.25{\times}10^{-7}M$.
Poly (vinylchloride) (PVC) membrane electrodes based on neutral carrier, tetracycline was prepared as an active sensor for Hg(II) ion, and tested in different contents of the potassium tetrakis (4-chlorophenyl) borate (KTpClPB) as lipophilic salt. Bis (2-ethylhexyl) sebacate (DOS), bis(l-butylpentyl) adipate (BBPA), 2-nitrophenyl octyl ether (NPOE) and dibutyl phthalate (DBP) were used as diverse plasticizing solvent mediators. This electrode shows excellent potentiometric response characteristics and display good linearity with log $[Hg^{+2}]$ versus EMF response, over a range of concentrations between $10^{-7}$ and $10^{-3}M$. With 30.8mV/decade Nernstian slope, the detection limit was $6.9{\times}10^{-9}M$ and the response time was less than 20s. The proposed electrode yields very good selectivity for mercury (II) ion over many cations such as alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. And it shows a very stable potential values in a wide pH range. This reliable electrode prepared was kept at least a month without considerable alteration in their response to Hg (II) ion.
Simultaneous determination of mercury and arsenic has been studied by reductive vapor generation-ICP-AES. Samples were digested with a microwave digestion system and extracted with acids. Reductive vapor generation was carried out with 6N HCI and 2% $NaBH_4$. Detection limit of Hg and As are found to be 0.06 ppb and 0.08 ppb, respectively. Measured values of Hg and As in inorganic samples agree well with reference value of SRMs, but the recovery of As from organic samples is obtained approximately 80% of the reference values.
A new method for the simultaneous determination of heavy metal ions in cigarette material by microwave digestion and reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) has been developed. The cigarette material was digested by microwave digestion. Lead, cadmium, mercury, nickel and tin ions in the digested samples were pre-column derivatized with tetra-(2-chlorophenyl)-porphyrin ($T_2$-CPP) to form color chelates, which were then enriched by solid phase extraction with a $C_{18}$ cartridge. The chelates were separated on a Waters Xterra$^{TM}RP_{18}$ column by gradient elution with methanol (containing 0.05 mol/L pyrrolidine-aceticacid buffer salt, pH = 10.0) and acetone (containin0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0)as mobile phase at a flow rate of 0.5mL/min and analyzed with a photodiode array detector from 350-600 nm. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel and tin were 4,3,3,8 and 5 ng/L, respectively, in the original samples. This method was afforded good results.
The aim of this study was to determine total mercury and methyl mercury level in fishes (Deep-sea Fish, Tuna, Billfish) and fishery products. A total of 101 fishes and 44 fishery products samples collected from commercial market in Gyeonggi-do. Total mercury were analysed by mercury analyzer and methyl mercury were analyzed by gas chromatography with electron capture detector. In the fishes, total mercury was detected in all samples and methylmercury was detected in 92 samples of them. The detection rate of methylmercury was 91.1% in fishes. The mean concentration (mg/kg) of total mercury and methylmercury were $1.968{\pm}0.505/0.496{\pm}0.057$ for Billfish, $0.665{\pm}0.091/0.252{\pm}0.033$ for Deep-sea Fish and $0.577{\pm}0.085/0.218{\pm}0.025$ for Tuna, respectively. The Swordfish contains the highest level of total mercury (1.968 mg/kg) and methylmercury (0.496 mg/kg). In Mabled rockfish, the ratio of methylmercury's contents about total mercury's contents was the highest as 66.5%. In case of fishery products, frozens made of 100% of raw material contained the highest level of total mercury and methyl mercury. The weekly intake of total mercury and methylmercury was calculated in 4.72% and 5.24% of Provisional Tolerable Weekly Intake (PTWI) respectively. This study showed that the weekly intake of methylmercury from Deep-sea Fish, Tuna and Billfish was less than the PTWI recommended by the Joint FAO/WHO expert committee on food additives.
Mercury Iodide as good sensitivity at radiation and has an easy peculiarity that operates at low voltage for other photoconductors(a-Se, a-Si, Ge, etc) Based on this characteristic, we studied about an efficiency of the digital x-ray detector in acccordance with the thickness of photoconductor. To solve the problem that is difficult to make a large area film using PVD(Physical Vapor Deposition)method, we used a PIB(Particle In Binder)method. To make a binder paste, we used a PVB(Polyvinylbutyral) as a binder and a DGME(Diethylene Glycol Monobutyl Ether), DGMEA(Diethylene Glycol Monobutyl Ether Acetate) as a solvent. Using this binder paste, we made a polycrystal mercury iodide film that has an each thickness. To evaluate the electrical properties of this films, we measured a darkcurrent, sensitivity and SNR(Signal to Noise Ratio). Mercury iodide film of the 200um thickness has good electrical properties as a result of the measurement. From this result there is a good chance that replace the existing a-Se(Amnorphous seleinum; a-se) with the mercury iodide.
Voltammetric analysis of mercury ions was developed using paste electrodes (PEs) with DNA and carbon nanotube mixed electrodes. The optimized analytical results of the cyclic voltammetry (CV) of the $1{\sim}14ng\;L^{-1}Hg(II)$ concentration and the square wave (SW) stripping voltammetry of the $1{\sim}12ng\;L^{-1}Hg(II)$ working range within an accumulation time of 400 seconds were obtained in 0.1 M $NH_4H_2PO_4$ electrolyte solutions of pH 4.0. For the relative standard deviations of the $1ng\;L^{-1}Hg(II)$, which were observed at 0.078% (n = 15) at the optimum conditions, the low detection limit (S/N) was pegged at $0.2ng\;L^{-1}(7.37{\times}10^{-13}M)$ for Hg(II). The results can be applied to assays in biological fish kidneys and wastewater samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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