Preconcentration and Speciation of Trace Mercury Compounds in Water Sample Using Dithizonates Extraction and Reverse Phase Liquid Chromatography

디티존 착물 추출과 역상 액체 크로마토그래피를 이용한 물시료 중의 미량 수은 화합물의 농축 및 화학종의 분리

  • Suh, Jung-Ki (Division of Chemical Metrology and Materials Evaluation, Korea Research Institute of Standards and Science) ;
  • Cho, Kyung-Haeng (Division of Chemical Metrology and Materials Evaluation, Korea Research Institute of Standards and Science) ;
  • Lee, Sang-Haak (Department of Chemistry, Kyungpook National University)
  • 서정기 (한국표준과학연구원 물질량표준부) ;
  • 조경행 (한국표준과학연구원 물질량표준부) ;
  • 이상학 (경북대학교 자연과학대학 화학과)
  • Received : 1999.07.28
  • Published : 2000.02.25

Abstract

A rapid preconcentration method was developed for the speciation of the trace mercury compounds in water sample. The mercury compounds were extracted and preconcentrated simply as their dithizone complexes by passing through the dithizone impregnated ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) membrane solvent inlet filter following sanification in methanol solvent. The concentrated dithizonates were separated by liquid chromatography on a $C_{18}$ column. Complete resolution was obtained between methyl-, ethyl-, phenyl-, and inorganic mercury with a mobile phase of 0.05 M acetate buffer (pH=4)/THF/methanol(3:5:2). The separnted mercury chelates were detected by spectrophotometrically at 475 nm. The proposed method was successfully applied to the speciation of mercury compounds in waste water with detection limit at the subnanogram/mL level.

물 중의 미량 수은 화합물을 분리분석하기 위해 초고분자량 폴리에텔렌 막 필터를 이용한 신속 농축방법을 개발하였다. 디티존이 침윤된 폴리에텔렌 막 필터에 시료를 통과시켜 시료 중의 수은을 디티존 착물로서 추출하고, 초음파를 이용해 메탄을 용매상에 회수함으로써 간단하게 농축하였다. 회수된 수은 디티존 착물은 $C_{18}$ 분리관을 이용하여 액체크로마토그래피에 의해 분리하였다. 0.05 M 아세테이트 완충용액(pH 4)과 THF/메탄올(3:5:2)의 혼합액을 이동상으로 사용하여 무기수은과 메틸-, 에틸-, 페닐- 등의 유기수은이 완전 분리되었다. 분리된 수은 착물은 475 nm의 파장에서 검출하였다. 이 방법을 폐수시료에 응용한 결과 ng/mL이하 수준의 검출한계로서 수은 화합물의 분리분석이 가능함을 확인하였다.

Keywords

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