• 제목/요약/키워드: Melting behavior

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rac-(EBI) M($NMe_2$)$_2$(M=Zr, Hf)/$AlR_3$/[$Ph_3C$[$B(C_{6}F_{5})$)$_4$ 촉매를 이용한 $\alpha$-올레핀의 중합 (Polymerization of $\alpha$-Olefin Catalyzed by rac-(EBI) M($NMe_2$)$_2$(M=Zr, Hf)/$AlR_3$/[$Ph_3C$][$B(C_{6}F_{5})$)$_4$])

  • 김일;최창수;김기태
    • 폴리머
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    • 제24권5호
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    • pp.646-655
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    • 2000
  • 이소특이성 촉매인 rac-(EBI)M($NMe_2$)$_2$ [EBI=1,2-ethylenebis-(1-indenyl); M=Zr (rac-1), M=Hf(rac-2)와 공촉매계로서 Al(iBu)$_3$/[Ph$_3$C][B($C_{6}F_{5}$)$_4$]를 이용하여 고차 $\alpha$-올레핀의 중합특성을 조사하였다. 고차 $\alpha$-올레핀의 중합은 높은 활성을 나타냈으며, rac-1과 rac-2의 두 촉매계는 유사한 중합거동을 나타냈다. 중합 활성은 단량체의 크기와 중합된 고분자 가지의 길이에 의해 영향을 받았다. 단량체의 전환율은 1-pentene>1-hexene>1-octene>1-decene의 순서로 감소하였다. 또한 합성된 폴리($\alpha$-올레핀)의 고유점도값과 시차주사열분석기에 의한 용융거동도 유사한 경향을 나타냈다. 폴리 ($\alpha$-올레핀)은 매우 높은 이소탁틱도 트리에드를 나타냈으며 poly(1-pentene)$^1H$ NMR과 Raman 스펙트럼을 이용한 고분자 사슬의 말단기 분석 결과로부터, 주로 일어나는 사슬정지반응은 말단에 포화된 메틸기를 생성하는 공촉매로의 전이이며, 소수 반응으로 비닐리덴, 삼차치환 및 비닐렌 이중결합을 생성하는 $\beta$-수소제거 반응이 일어남을 알 수 있었다.

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비납계 (Na,K)NbO3-M(Cu,Nb)O3, (M = Ca, Sr, Ba) 압전 세라믹의 비정상 결정 성장 거동 비교 (Comparison of Abnormal Grain Growth Behavior of Lead-Free (Na,K)NbO3-M(Cu,Nb)O3, (M = Ca, Sr, Ba) Piezoelectric Ceramics)

  • 정승운;임지호;정한보;지성엽;최승곤;정대용
    • 한국재료학회지
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    • 제30권7호
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    • pp.343-349
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    • 2020
  • NKN [(Na,K)NbO3] is a candidate lead-free piezoelectric material to replace PZT [Pb(Zr,Ti)O3]. A single crystal has excellent piezoelectric-properties and its properties are dependent of the crystal orientation direction. However, it is hard to fabricate a single crystal with stoichiometrically stable composition due to volatilization of sodium during the growth process. To solve this problem, a solid solution composition is designed (Na,K)NbO3-Ba(Cu,Nb)O3 and solid state grain growth is studied for a sizable single crystal. Ceramic powders of (Na,K)NbO3-M(Cu,Nb)O3 (M = Ca, Sr, Ba) are synthesized and grain growth behavior is investigated for different temperatures and times. Average normal grain sizes of individual specimens, which are heat-treated at 1,125 ℃ for 10 h, are 6.9, 2.8, and 1.6 ㎛ for M = Ca, Sr, and Ba, respectively. Depending on M, the distortion of NKN structure can be altered. XRD results show that (NKN-CaCuN: shrunken orthorhombic; NKN-SrCuN: orthorhombic; NKN-BaCuN: cubic). For the sample heat-treated at 1,125 ℃ for 10 h, the maximum grain sizes of individual specimens are measured as 40, 5, and 4,000 ㎛ for M = Ca, Sr, and Ba, respectively. This abnormal grain size is related to the partial melting temperature (NKN-CaCuN: 960 ℃; NKN-SrCuN: 971 ℃; NKN-BaCuN: 945 ℃).

[4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시카보닐}]알카노화 셀룰로오스들의 열방성 액정 거동 (Thermotropic Liquid Crystalline Behavior of [4-{4'-(Nitrophenylazo)phenoxycarbonyl}]alkanoated Celluloses)

  • 정승용;마영대
    • 폴리머
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    • 제33권1호
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    • pp.58-66
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    • 2009
  • 셀룰로오스 트리[4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시카보닐}]알카노에이트들(NACEn, n=2$\sim$8,10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)의 동족체들의 열방성 액정 특성을 검토하였다. 모든 동족체들은 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도($T_{iN}$)는 n이 증가함에 따라 낮아지나 n이 7이상에서 거의 일정하게 되었다. $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화와 n의 관계를 나타낸 그림 상에는 n=7에서 급격한 엔트로피의 감소가 관찰되었다. n=7에서 급격한 변화는 곁사슬 그룹의 배열의 차이에 의해 초래되는 것으로 생각된다. 용융온도($T_m$)와 $T_m$에서의 엔트로피 변화는 $T_{iN}$$T_{iN}$에서의 엔트로피 변화와 판이하게 뚜렷한 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 사실은 네마틱 상과 결정 상에서의 곁사슬 그룹들의 평균적인 형태가 판이함을 시사한다. NACEn에서 관찰되는 네미틱상의 열적 안정성과 질서도는 아조벤젠 혹은 바이페닐 단위들을 곁사슬로 지닌 곁사슬형 그리고 복합형 액정 고분자 동족체들에 대해 보고된 결과들과 현저히 달랐다. 이들의 결과를 주사슬의 화학구조와 유연성, 주사슬과 곁사슬 그룹의 결합양식 그리고 반복단위당의 mesogenic 단위들의 수의 차이들의 견지에서 검토하였다.

V2O3와 CaO의 농도에 따른 5-성분계 석유코크스 슬래그의 점도 변화 (Effect of V2O3 and CaO Concentrations on the Viscosity of 5-Component Petcoke Slag)

  • 양윤정;오명숙
    • 공업화학
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    • 제31권6호
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    • pp.688-696
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    • 2020
  • 가스화 공정에서 원료 회분의 연속적인 제거를 위해 회분 성분에 따른 점도 거동뿐만 아니라, 온도가 낮아지면서 형성되는 결정체가 점도에 미치는 영향이 연구되어야 한다. 본 연구에서는 석유코크스 슬래그의 주성분 중 CaO와 V2O3 성분의 변화에 따른 슬래그의 점도 거동과 결정 분석을 통해 이 두 성분이 석유코크스 슬래그 점도에 미치는 영향을 조사하였다. 각각의 함유량을 변화시키면서 약 1600 ℃부터 약 1100 ℃까지 온도를 낮추며 점도를 측정하였고, 냉각된 시료의 결정상이 분석되었다. 측정된 시료는 대부분 결정형 점도 거동을 보여주었다. V2O3의 농도가 증가할수록 점도는 유리형에서 결정형으로 변화하였고, Tcv도 증가하는 경향을 보여주었다. CaO의 경우 농도가 증가할수록 낮은 점도와 낮은 Tcv를 보여주었다. 기준 시료를 포함한 모든 시료의 상, 중, 하부에서 다른 결정을 볼 수 있었다. 상, 중부에는 anorthite와 Ca-V 상이 관찰되었으면 하부에서는 주로 V2O3 결정과 anorthite이 관찰되었다. 슬래그의 바나듐은 Ca-V상, V-Fe, 용융 슬래그 상을 형성한다. 융점이 낮은 Ca-V 상은 점도를 낮추는데 기여하는 것으로 보인다.

폐무연솔더(Sn-Ag-Cu)의 전해재활용 시 주석과 은의 전기화학적 거동 연구 (Electrochemical Behavior of Tin and Silver during the Electrorecycling of Pb-free Solder (Sn-Ag-Cu) Waste)

  • 김민석;이재천;김리나;정경우
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권3호
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    • pp.61-72
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    • 2022
  • 주요성분이 Sn(93.0 %)-Ag(3.26 %)-Cu(0.89 %)로 구성되는 SAC 폐무연솔더로부터 주석과 은을 회수하기 위한 전기화학적인 방법을 연구하였다. 폐무연솔더의 건식용해, 주조를 통해 제조한 작업전극을 사용하여 분극거동 조사와 정전류 전해용해를 실시하였다. 분극시험 시 활성화영역의 산화전류피크는 전해액의 황산 농도가 높아질수록 감소하였으며, 1 molL-1 황산농도가 전해용해를 위해 가장 적절한 것으로 나타났다. 정전류 용해 시 전극표면의 부동태층인 양극슬라임이 두꺼워짐에 따라 전극전위가 지속적으로 높아졌으며, 10 mAcm-2에서 25시간동안 지속적인 전해용해가 가능한 반면 50 mAcm-2에서는 2.5 시간 이후부터 전극전위가 급상승하여 전해용해반응이 중단되었다. 정전류 전해용해 시 은은 양극슬라임에 농축되었으며, 전해액내 염소이온의 농도가 0.3 molL-1인 경우 농축율이 미첨가 조건보다 12.7% 높은 94.3%를 나타내었다. 또한 염소이온의 첨가에 의해 전해액내 주석이온의 안정성을 높이고 주석의 전착전류효율을 향상시킬 수 있었다.

전북 장수군 대유 페그마타이트광산의 전기석에 포획된 유체포유물 (Fluid Inclusions Trapped in Tourmaline from the Daeyou Pegmatite Deposit, Jangsu-Gun, Jeollabukdo)

  • 이주연;엄영보;남복현;황병훈;양경희
    • 한국광물학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.7-19
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    • 2007
  • 전북 장수군 대유광산에 부존하는 페그마타이트내 전기석에는 네 종류의 유체포유물이 풍부하게 포획되어 있다. 유체포유물의 크기는 $5{\sim}100\;{\mu}m$이고, 상온에서 관찰되는 상(phase)의 거동에 따라 I, II, III, IV형으로 분류된다. I형은 액체가 풍부하고 기포의 크기가 50 vol% 이하인 것으로 공융온도(eutectic point)는 $-54{\sim}-29^{\circ}C$, NaCl상당 염 농도(이하염도)는 $0{\sim}12\;wt%$, 균질화온도는 $181{\sim}230^{\circ}C$이다. II형은 기포의 크기가 $80{\sim}90\;vol%$ 이상을 차지하는 포유물로서 역시 낮은 공융온도($-54{\sim}-22^{\circ}C$)를 보이며, 염도는 $3{\sim}8\;wt%$, 균질화온도는 $177{\sim}304^{\circ}C$ 범위이다. III형은 액체가 풍부하고 암염(halite)을 딸결정으로 포함하는 포유물로서 균질화온도는 $230{\sim}328^{\circ}C$, 염도는 $31{\sim}40\;wt%$이다. III형은 규산염용융포유물과 연관되어 산출되며 가열실험 중에 90% 이상의 포유물이 기포가 사라진 후에 암염이 용해되는 거동을 보인다. IV형은 $CO_{2}$를 함유하면서 칼리암염(sylvite)이나 암염을 딸결정으로 포함하는 포유물물로서 전기석에 가장 풍부하게 포획되어 있다. $CO_{2}$시스템의 밀도는 $0.80{\sim}0.75\;g/cm^{3}$, 균질화 온도는 $190{\sim}317^{\circ}C$, 염도는 $2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.

사출성형법에 의해 제작된 Fe-2%Ni연자성 소결체의 소결 및 자기적 특성 (Densification Behavior and Magnetic Properties of Fe-2%Ni Sintered Compact Fabricated by Metal Injection Molding)

  • 임태환
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권1호
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    • pp.278-283
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    • 2019
  • 미립의 3종류 Fe-2%Ni합금 분말(N사), Fe+2%Ni혼합 분말(B사 및 S사)을 항절력 시험편 및 링(ring)형상의 시험편으로 사출 성형, 탈지, 소결 조건(환원 및 소결 분위기, 소결 온도, 소결시간, 냉각속도)을 변화시켜 소결체를 제작하였다. 얻어진 소결체에 대하여는 소결체의 밀도 및 자기적 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 탈지한 각 성형체를 수소 중에서 $1123K{\times}3.6ks$유지하고, Ar중에서 $1623K{\times}14.4ks$로 소결할 경우 N(사), B(사), S(사)소결체의 밀도는 각각 96, 99, 99%로 나타났고, 소결체의 산소 탄소량은 각각 0.0041%O, 0.0006%C, 0.0027%O, 0.0022%C, 0.160%O, 0.0026%C의 값을 나타내었다. (2) 위에의 결과로부터 보면 B(사)의 소결체가 가장 우수한 결과를 나타내므로 B(사)의 Ar중 소결체에 대하여 자기적 특성을 조사한 결과, $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, $H_c=2.1Oe$로 용해해서 만든 제품의 값에는 미치지 못했다. (3) B(사)의 성형체를 Ar가스 중에서 $1673K{\times}14.4ks$로 소결 후 1123K까지는 $0.83Ks^{-1}$로 냉각하고 1123K부터 실온까지는 $0.083Ks^{-1}$로 냉각한 소결체의 자기적 특성은 $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, $H_c=1.3Oe$로 용해해서 만든 제품의 값과 거의 동일한 값을 얻었다. 이상, 소결 조건 제어(환원조건, 소결분위기, 소결온도, 소결시간) 및 냉각속도 제어를 통한 소결 공정으로 목적하는 연자성 재료특성을 얻었다.

지방산 칼륨 Cream Soaps 의 상거동 연구 (Phase Behavior Study of Fatty Acid Potassium Cream Soaps)

  • 노민주;여혜림;이지현;박명삼;이준배;윤명석
    • 대한화장품학회지
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    • 제48권1호
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    • pp.55-64
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    • 2022
  • Cleansing foam이라 불리는 지방산 칼륨 cream soap은 crystal gel 구조로 이루어져 있어 유화계와는 달리 전단응력에 약하며 고온의 보관조건에서 쉽게 분리되는 특성을 보여준다. Crystal gel 구조는 지방산의 종류 및 비율, 중화도, polyol의 종류와 사용량에 따라 크게 영향을 받는다. Crystal gel 구조에 미치는 이들의 영향을 조사하기 위해 water/potassium hydroxide (KOH)/fatty acid ternary system에서 실험을 실시하였다. Differential scanning calorimeter (DSC) 측정 결과 myristic acid (MA) : stearic acid (SA) = 3 : 1 비율에서 공융점(eutectic point)를 갖고 이 혼합비가 가장 안전한 삼성분계(ternary system)를 만든다는 것을 발견했다. 점도 측정과 편광현미경 (POM) 관찰 결과 중화도는 75% 부근이 최적이라고 판단된다. 삼성분계의 melting point (Tm)이 보관온도보다 높을 때, 그리고 crystal phase가 lamellar gel phase로 상 전이가 일어날 때 안정하나 지방산 함량의 증가는 안정성에 거의 영향을 미치지 않는다. 삼성분계에 polyol의 첨가는 Tm을 변화시키고 상전이를 일으키는데 중요한 역할을 한다. 클렌징폼의 구조는 저온 주사전자현미경 (Cryo-SEM), 소각 및 광각 X-선 산란 (SAXS, WAXS) 분석으로 규명하였다. Butylene glycol (BG), propylene glycol (PG), dipropylene glycol (DPG)은 Tm을 낮추어주며 lamellar gel phase 형성을 어렵게 하는 반면 glycerin, PEG-400, sorbitol은 Tm을 상승시키고 lamellar gel phase 형성을 용이하게 하며 안정한 삼성분계를 만든다.

Molten-salt 방법에 의해 합성되는 판상형 알루미나 분말의 입성장 거동에 미치는 Salt의 영향 (Effect of Salt on Crystal Growth of Plate-like Alumina Particles by Molten-salt Method)

  • 김보연;이윤주;김수룡;권우택;신동근;김영희;최덕균
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권5호
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    • pp.603-608
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    • 2015
  • 일반적으로 결정은 계면에 따라 그 성장속도가 다르기 때문에 계면의 성장을 제어함으로써 다양한 형태의 결정입자를 얻는 것이 가능하다. 알루미나의 경우 산업적 이용범위가 다양해지고 있어, 다양한 크기 또는 종횡비가 다른 다양한 형상의 분말이 요구되기도 한다. 용융염(molten-salt)을 이용하여 세라믹 입자를 성장시킬 경우, $800{\sim}900^{\circ}C$ 이상에서 용융되는 salt의 조건을 변화함으로써 세라믹 입자의 결정 성장 방향을 제어할 수 있는데, 알루미나의 경우 주로 판상형으로 입자가 성장하게 되며, 이때 salt의 ionic strength에 따라 판상형으로 성장하는 결정의 성장 속도를 제어하는 것이 가능하다. 본 연구에서는 NaCl, $Na_2SO_4$, $Na_3PO_4$를 이용하여 ionic strength가 다른 다양한 salt 조건에서 알루미나 입자를 성장시켰으며, 이들이 알루미나 결정 성장에 미치는 영향과 온도, 농도 변화에 따라 형성되는 알루미나의 크기 및 형상의 변화에 관하여 연구하였다.

샌드위치패널 건축물 플래시오버 지연을 위한 화재확산방지플레이트 시공방법 연구 (A Study on Flash Over Delay Effects on Applied Plate-Fire Spread Prevention Method at Sandwich Panels Structure)

  • 김도현;조남욱
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제31권3호
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    • pp.79-87
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    • 2017
  • 샌드위치패널은 양면이 철판이며 단열재로 접착된 특징을 갖는 건축자재로서 시공의 간편성, 자재비용의 경제성 등의 장점으로 공장 및 창고 구조물 등에 사용되고 있다. 그러나 샌드위치패널의 연속적 결합으로 시공되는 패널구조물은 패널과 패널이 연결되는 조인트 부위가 발생하게 된다 조인트부위는 화재시 철판의 용융과 변형으로 화염이 쉽게 유입되며 화재에 취약한 부위이다. 패널 내에 유입된 화염은 급속한 연소로 인해 화재확산을 유발하며 인명 및 재산피해를 발생시킨다. 본 연구에서는 샌드위치패널의 화재확산을 방지하기 위한 화재확산방지플레이트를 개발하였다. 이는 기존 선행연구에서 4면의 패널 접합면을 화재확산방지 재료로 시공하는 방법에서 접합면에 개발 플레이트를 끼우는 방식으로 시공이 용이하게 개선된 것으로서 패널과 패널이 결합되는 연결부에 자립하여 적용 가능하며 화염의 유입 및 화재확산을 방지하도록 고안하였다. 샌드위치패널 시험체에 대해 KS F ISO 13784-1 시험방법의 실물화재시험을 수행하였으며, 패널 연결부에 화재확산방지플레이트의 적용 유무에 따른 연소거동을 파악하고 그 효과를 측정하였다. 시험결과 패널 연결부에 화재확산방지플레이트를 삽입하는 것은 플래시오버의 지연, 시험체의 붕괴방지, 개구부의 온도상승을 지연시키는 것으로 측정되었으며, 효과적으로 패널구조물이 화재안전성을 확보할 수 있는 방안으로 확인되었다. 화재에 취약한 패널 연결부에 시공성과 경제성이 확보된 다양한 방식의 화재확산방지용 시공방법을 적용하는 것은 구조물의 화재안전성을 확보하는데 기여할 것으로 판단된다.