ZrN nanoparticles were prepared by an exothermic reduction of $ZrCl_4$ with $NaN_3$ in the presence of NaCl flux in a nitrogen atmosphere. Using a solid-state combustion approach, we have demonstrated that the zirconium nitride nanoparticles synthesis process can be completed in only several minutes compared with a few hours for previous synthesis approaches. The chemistry of the combustion process is not complex and is based on a metathesis reaction between $ZrCl_4$ and $NaN_3$. Because of the low melting and boiling points of the raw materials it was possible to synthesize the ZrN phase at low combustion temperatures. It was shown that the combustion temperature and the size of the particles can be readily controlled by tuning the concentration of the NaCl flux. The results show that an increase in the NaCl concentration (from 2 to 13 M) results in a temperature decrease from 1280 to $750^{\circ}C$. ZrN nanoparticles have a high surface area (50-70 $m^2/g$), narrow pore size distribution, and nano-particle size between 10 and 30 nm. The activation energy, which can be extracted from the experimental combustion temperature data, is: E = 20 kcal/mol. The method reported here is self-sustaining, rapid, and can be scaled up for a large scale production of a transition metal nitride nanoparticle system (TiN, TaN, HfN, etc.) with suitable halide salts and alkali metal azide.
Microstructure and mechanical properties of Sn-3.1 wt.%Ag-6.9 wt.%Bi system solders on Cu-substrate were studied. The Sn3.1 wt.%Ag-6.9 wt.%Bi alloy was designed by phase diagram and chemical properties and was prepared by melting in argon atmosphere. The mechanical properties of solder/Cu joints were examined by shear strength test, and also creep test. The microstructure of Sn-3.1 wt.%Ag-6.9 wt.%Bi alloy consists of Bi-rich phase and $Ag_3Sn$ precipitate in {\beta}-Sn$ matrix phase. The shear strength of the joint was decreased with aging treatment. Crack path under shear test was through the solder. Similar crack path change mode was observed at the creep test of solder/Cu joint. The creep behavior of Sn-3.1 wt.%Ag-6.9 wt.%Bi alloy represented the inverse primary creep behavior at all test condition. It is suggested that the inverse primary creep behavior is induced from Bi solute atoms in Sn-matrix. The creep resistance of Sn-3.1Ag-6.9Bi alloy is better than that of Sn-3.5 wt.%Ag alloy at all test conditions.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.13
no.4
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pp.349-358
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2000
Fabrication and Characterization of Bi$_{2}$/Sr$_{2}$/CaCu$_{2}$/O$_{8}$(Bi2212) superconductor thick films were fabricated successfully on C tapes by liquid reaction between Cu-free precursors of Bi$_{x}$/SrCaO/$_{y}$(x=1.2-2) and Cu tapes. Cu-free Bi-Sr-Ca-O powder mixtures were screen-printed on Cu tapes and heat-treated at 850-87$0^{\circ}C$ for several minutes in air oxygen nitrogen and low oxygen pressure. In order to obtain the optimum heat-treatment condition we studied the effect of the precursor composition the printing thickness and the heat-treatment atmosphere on the superconducting properties of Bi2212 films and the reaction mechanism. Microstructures and phases of thick films were analyzed by films and the reaction mechanism. Microstructures and phases of thick films were analyzed by optical microscope and XRD. The electric properties of superonducting films were examined by the four probe method. At heat-treatment temperature the thick films were in a partially molten state by liquid reaction between CuO of the oxidized copper tape and the precursors which were printed on Cu tapes. During the heat-treatment procedure Bi2212 superconducting particle nucleate and grow in preferred orientations.ons.s.
The accident at Japan's Fukushima Daiichi nuclear power plant in March 2011, caused by an earthquake and a subsequent tsunami, resulted in a failure of the power systems that are needed to cool the reactors at the plant. The accident progression in the absence of heat removal systems caused Units 1-3 to undergo fuel melting. Containment pressurization and hydrogen explosions ultimately resulted in the escape of radioactivity from reactor containments into the atmosphere and ocean. Problems in containment venting operation, leakage from primary containment boundary to the reactor building, improper functioning of standby gas treatment system (SGTS), unmitigated hydrogen accumulation in the reactor building were identified as some of the reasons those added-up in the severity of the accident. The Fukushima accident not only initiated worldwide demand for installation of adequate control and mitigation measures to minimize the potential source term to the environment but also advocated assessment of the existing mitigation systems performance behavior under a wide range of postulated accident scenarios. The uncertainty in estimating the released fraction of the radionuclides due to the Fukushima accident also underlined the need for comprehensive understanding of fission product behavior as a function of the thermal hydraulic conditions and the type of gaseous, aqueous, and solid materials available for interaction, e.g., gas components, decontamination paint, aerosols, and water pools. In the light of the Fukushima accident, additional experimental needs identified for hydrogen and fission product issues need to be investigated in an integrated and optimized way. Additionally, as more and more passive safety systems, such as passive autocatalytic recombiners and filtered containment venting systems are being retrofitted in current reactors and also planned for future reactors, identified hydrogen and fission product issues will need to be coupled with the operation of passive safety systems in phenomena oriented and coupled effects experiments. In the present paper, potential hydrogen and fission product issues raised by the Fukushima accident are discussed. The discussion focuses on hydrogen and fission product behavior inside nuclear power plant containments under severe accident conditions. The relevant experimental investigations conducted in the technical scale containment THAI (thermal hydraulics, hydrogen, aerosols, and iodine) test facility (9.2 m high, 3.2 m in diameter, and $60m^3$ volume) are discussed in the light of the Fukushima accident.
In order to explore the possibility to extract precious metals from PCB(Printed Circuit Board) scrap by gravity separation, a high temperature melting process was adopted, from the recycling view point, to investigate the influence of viscosity on A1$_2$$O_3$-CaO$-SiO_2$ slag system composed of PCB scrap. For optimizing the pre-treatment process of PCB scrap, an experimental condition for the complete calcination and oxidation of organic materials in PCB scrap was established and a quantitative analysis of oxidized PCB scrap was also carrie out. It was found that 6 hours were enough for the complete oxidation of PCB scrap at 1273 K in an atmosphere condition. A slag, l5wt%$A1_2$$O_3$-45wt%CaO-40wt%SiO$_2$, was chosen as a basic slag composition which is determined based on the quantitative analysis of PCB scrap. Viscosities were measured in slag systems both made from pure fluxes and from PCB scrap with additional fluxes. Slag viscosities composed of pure fluxes were measured to be 5.29 poise and 30.52 poise at temperatures of 1773 and 1573 K, whereas that of PCB scrap with additional fluxes were 3.37 poise and 69.89 poise, respectively.
This paper proposes a novel way of fabricating aligned porous Sn by freeze-drying of camphene slurry with stannic oxide ($SnO_2$) coated Sn powders. The $SnO_2$ coated Sn powders were prepared by surface oxidation of the initial and ball-milled Sn powders, as well as heat treatment of tin chloride coated Cu powders. Camphene slurries with 10 vol% solid powders were prepared by mixing at $50^{\circ}C$ with a small amount of oligomeric polyester dispersant. Freezing the slurry was done in a Teflon cylinder attached to a copper bottom plate cooled at $-25^{\circ}C$. Improved dispersion stability of camphene slurry and the homogeneous frozen body was achieved using the oxidized Sn powder at $670^{\circ}C$ in air after ball milling. The porous Sn specimen, prepared by freeze-drying of the camphene slurry with oxidized Sn powder from the heat-treated Sn/tin chloride mixture and sintering at $1100^{\circ}C$ for 1 h in a hydrogen atmosphere, showed large pores of about $200{\mu}m$, which were aligned parallel to the camphene growth direction, and small pores in their internal walls. However, $100{\mu}m$ spherical particles were observed in the bottom part of the specimen due to the melting of the Sn powder during sintering of the green compact.
The fabrication of Fe alloy-40 wt.%TiC composite materials using spark plasma sintering process after ball-milling was studied. Raw powders to fabricate Fe alloy-TiC composite were Fe alloy, $TiH_{2}$ and activated carbon. Fe alloy powder was Distaloy AE (4%Ni-1%Cu-0.5%Mo-0.01%C-bal.%Fe) made by Hoeganes company with better toughness and lower melting point. These powders were ball-milled in horizontal attrition ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 30 : 1. After that, these mixture powders were sintered by using spark plasma sintering apparatus for 5 min at $1200-1275^{\circ}C$ in vacuum atmosphere under $10^{-3}$ torr. DistaloyAE-40 wt.%TiC composite was directly synthesized by dehydrogenation and carburization reaction during sintering process. The phase transformation of as-milled powders and sintered materials was confirmed using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM). The density and harness materials was measured in order to confirm the densification behavior. In case of DistaloyAE-40 wt.%TiC composite retained for 5 min at $1275^{\circ}C$, it has the relative density of about 96% through the influence of rapid densification and fine TiC particle reinforced Fe-based composites materials.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.50
no.5
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pp.301-307
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2017
The purpose of this study is to investigate the electrical properties of thick-film resistor (TFR) prepared from $CaO-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$ (CZBAS) glass containing $RuO_2$ particles. $RuO_2$-glass composite powder was made by mixing and melting oxide powders of constituents. For comparison, $RuO_2$ powder was simply mixed with glass powder. $RuO_2$-40wt% glass composite and mixture were dispersed in an organic binder to obtain printable resistor paste and then thick-film was formed by screen printing, followed by sintering at the range between $750^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ for 10 min with a heating rate of $50^{\circ}C/min$ in an ambient atmosphere. $RuO_2$-glass composite sample showed much higher resistance compared to the simple mixed sample. This could be attributed to the difference in conducting mechanism. After sintering at $850^{\circ}C$, temperature coefficient of resistance of composite sample was lower than that of simple-mixed sample. TFR with dense and homogeneous microstructure could be obtained by using $RuO_2$-glass composite powder.
Park, Young-Chul;Ock, Ji-Myeon;Oh, Jeong-Hwa;Park, Su-Ho;Lee, Jun-Hee;Kim, Jae-Il
Korean Journal of Materials Research
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v.21
no.11
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pp.617-622
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2011
The effect of oxygen on the shape memory characteristics in Ti-18Nb-6Zr-XO (X = 0-1.5 at%) biomedical alloys was investigated by tensile tests. The alloys were fabricated by an arc melting method at Ar atmosphere. The ingots were cold-rolled to 0.45 mm with a reduction up to 95% in thickness. After severe cold-rolling, the plate was solution-treated at 1173 K for 1.8 ks. The fracture stress of the solution-treated specimens increased from 450 Mpa to 880 MPa with an increasing oxygen content up to 1.5%. The fracture stress increased by 287MPa with 1 at% increase of oxygen content. The critical stress for slip increased from 430 MPa to 695 MPa with an increasing oxygen content up to 1.5 at%. The maximum recovery strain of 4.1% was obtained in the Ti-18Nb-6Zr-0.5O (at%) alloy. The martensitic transformation temperature decreased by 140 K with a 1.0 at% increase in O content, which is lower than that of Ti-22Nb-(0-2.0)O (at%) by 20 K. This may have been caused by the effect of the addition of Zr. This study confirmed that addition of oxygen to the Ti-Nb-Zr alloy increases the critical stress for slip due to solid solution hardening without being detrimental to the maximum recovery strain.
Preparation and properties of potential CVD (Chemical Vapor Deposition) precursors for the TiO2, a major component of the perovskite materials such as PT, PLT, PZT, and PLZT were investigated. Reactions between β-diketones and TiMe3, formed in situ failed to produce stable Ti(β-diketonate)3 complexes but a stable purple solid, characterized as (OTi(BPP)2)2 (BPP=1,3-biphenyl-1,3-propanedione) was obtained when BPP was used. Several new Ti(Oi-Pr)2(β-diketonate)2 complexes with aromatic or ring substituents were synthesized by the substitution reaction of Ti(OiPr)4by β-diketones and characterized with 1H NMR, IR, ICP, and TGA. Solid complexes such as Ti(Oi-Pr)2(BAC)2 (BAC=1.-phenyl-2,4-pentanedione), Ti(Oi-Pr)2(BPP)2, Ti(Oi-Pr)2(1-HAN)2 (1-HAN=2-hydroxy-1-acetonaphthone), Ti(Oi-Pr)2(2-HAN)2 (2-HAN=1-hydroxy-2-acetonaphthone), Ti(Oi-Pr)2(ACCP)2 (ACCP=2-acetylcyclopentanone), and Ti(Oi-Pr)2(HBP)2 (HBP=2-hydroxybenzophenone) were found to be stable toward moisture and air. Ti(Oi-Pr)2(ACCP)2 and Ti(Oi-Pr)2(HBP)2 were proved to have lower melting points and higher decomposition temperatures. However, these complexes are thermally stable and pyrolysis under an inert atmosphere resulted in incomplete decomposition. Ti(Oi-Pr)2(DPM)2 (DPM=dipivaloylmethane) and Ti(Oi-Pr)2(HFAA)2 (HFAA=hexafluoroacetylacetone) were sublimed substantially during the thermal decomposition. Pyrolysis mechanism of these complexes are dependent on type of β-diketone but removal of Oi-Pr ligands occurs before the decomposition of β-diketonate ligands.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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