The electrical transport properties of mayenite ($Ca_{12}Al_{14}O_{33}$ or $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$; mostly abbreviated as $C_{12}A_7$) can be controlled in a wide range by varying the oxygen deficiency: At high temperatures mayenite becomes either an oxygen solid electrolyte, a mixed ionic/electronic conductor or an inorganic electride with metal-like properties upon chemical reduction (removing oxygen). The underlying defect chemistry can be understood on the basis of a relatively simple model-despite the complex cage structure: A point defect model based on the assumption that the framework $[Ca_{12}Al_{14}O_{32}]^{2+}$ acts as a pseudo-donor describes well the high temperature transport properties. It accounts for the observed conductivity plateau at higher oxygen activities and also describes the experimentally observed oxygen activity dependence of the electronic conductivity with -1/4 slope at temperatures between 800 and $1000^{\circ}C$. Doping effects in mayenite are still not well explored, and we review briefly the existing data on doping by different elements. Hydration of mayenite plays a crucial role, as Mayenite is hygroscopic, which may be a major obstacle for technical applications.
블랙 드로스는 알루미늄을 재활용하는 과정 중에 플럭스 사용에 의해 발생되는 짙은 회색의 드로스로서, NaCl, KCl, Al2O3, MgO 등이 포함되어 있다. 블랙 드로스는 용해(dissolution) 공정을 통하여 용해성 물질(NaCl, KCl)과 불용해성 물질(Al2O4, MgO)로 분리가 가능하다. 이중 용해성 물질의 경우 Salt flux로 재활용이 가능하며, Al2O3, MgO의 경우 합성 공정을 통하여 다양한 세라믹 소재로 업사이클링이 가능하다. 본 연구에서는 블랙 드로스로부터 회수한 Al2O3, MgO를 이용하여 Mayenite를 합성 하였으며, 배합 비율 및 반응 온도 조건에 따른 합성을 실시하였다. 블랙 드로스(spinel)와 CaCO3를 이용하여 Mayenite를 합성할 시 700 ℃에서 Mg0.4Al2.4O4, CaO로 변하며, 800 ℃ 이후부터 Ca12Al14O33(Mayenite)으로 변하는 것을 확인하였다. 배합 조건에는 CaCO3 함량이 증가함에 따라 Mayenite XRD 피크가 증가하며, Mg0.4Al2.4O4 XRD 피크는 감소하는 것을 확인하였다. 합성된 분말의 BET 분석 결과 Mayenite가 생성되는 과정에서 미세한 입자가 성장되고 응집됨에 따라 비표면적은 감소하는 거동을 보였다.
다양한 건축재료에 광촉매(TiO2)를 적용하기 위하여 TiO2-mayenite를 제조하였다. TiO2는 졸-겔법을 사용하여 titanium isopropoxide (TTIP)와 urea를 1:1의 비율로 고정하여 합성하였다. 그 후 온도범위 400 - 700 ℃로 소성하여 온도에 따른 특성을 분석하였다. TiO2의 물리 및 화학적 특성은 BET, TGA 그리고 XRD를 통해 분석되었다. 질소산화물 제거 실험은 KS L ISO 22197-1에 의거하여 1 시간 동안의 NO의 농도변화를 측정하여 확인하였다. 제조된 입자들은 600 ℃ 이하에서 아나타제 결정구조를 나타내었고, TiO2 (urea)-400에서 2.35 µmol h-1의 가장 높은 질소산화물 제거율을 나타내었다. TiO2-mayenite는 TiO2 분산 용액을 스프레이하는 방법(s/s)과 졸-겔 상태의 용액을 스프레이 하는 방법(g/s)으로 제조하였다. BET와 XRD 분석을 통하여, 제조된 TiO2-mayenite는 졸-겔 상태의 용액을 스프레이 하여 제조한 5-TiO2 (g/s) 입자가 열처리에도 결정구조를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 질소산화물 제거 실험에서도 5-TiO2 (g/s)-500 입자에서 0.55 µmol h-1의 가장 높은 제거율을 나타내었다. 결론적으로 TiO2-mayenite를 제조하기 위하여 TiO2는 졸-겔 상태에서 mayenite에 결합시켜야 결정구조를 유지하며, 높은 질소산화물 제거 능력을 나타내는 것을 확인하였다.
Traditional Kr$\ddot{o}$ger-Vink (K-V) notation defines sites in ionic crystals as interstitial or belonging to host ions. It enables description and calculations of combinations of native and foreign defects, including dopants and substituents. However, some materials exhibit inherently disordered partial occupancy of ions and vacancies, or partial occupancy of two types of ions. For instance, the high temperature disordered phases of $Bi_2O_3$, $Ba_2In_2O_5$, $La_2Mo_2O_9$, mayenite $Ca_{12}Al_{14}O_{33}$, AgI, and $CsHSO_4$ are all good ionic conductors and thus obviously contain charged point defects. But traditional K-V notation cannot account for a charge compensating defect in each case, without resorting to terms like "100% substitution" or "Frenkel disorder". the former arbitrary and awkward and the latter inappropriate. Instead, a K-V compatible nomenclature in which the partially occupied site is defined as the perfect site, has been proposed. I here introduce it thoroughly and provide a number of examples.
본 연구에서는 건설 산업의 고도화에 따라 대량 발생하는 철강 슬래그 및 페로니켈슬래그의 활용을 위해 모르타르 배합에 혼입하여 실험적 연구를 진행하였다. 물의 흡수율이 낮은 BOF와 표면이 매끄러운 성질을 가진 FNS를 시멘트에 치환하면, 희석효과(dilution effect) 작용으로 플로 값과 응결시간이 증가하였다. 다만, BOF를 표준사 대비 10% 초과하여 혼입할 경우 재료 분리 현상(segregation)이 발생하였고, 이에 다량의 혼입 배합은 실험에서 제외하였다. BOF 잔골재와 FNS 혼입 모르타르는 응결 지연으로 인한 수화열 감소로 종결이 완료된 후 길이변화가 발생하지 않았다. BOF 잔골재를 혼입한 모르타르의 압축강도는 표준사와 시멘트만을 혼입한 모르타르 강도 보다 감소되었지만 FNS와 함께 혼입한 배합의 경우 양생 일이 증가함에 따라 압축강도도 증가하였다. BOF 잔골재를 혼입한 B10F0 및 B10F20 모르타르에서는 수화가 진행되어 BOF 원재료 XRD에서 관찰할 수 있었던 larnite, mayenite, wuestite 클링커는 거의 관찰되지 않았지만, FNS의 낮은 수화 반응성으로 FNS의 클링커는 관찰되었다. 주사전자현미경 분석 결과 수화결정체로 존재하지 않고 수화가 진행 중인 FNS를 확인할 수 있었으며 이를 통해 FNS의 잠재수경성을 확인하였다. FNS를 첨가하지 않은 시편의 경우 BOF 골재가 겔이나 침상결정이 아닌 전체가 괴상으로 존재하였으며, 인산화칼슘(calcium phosphate) 형성을 확인하였다. 다만, 전로슬래그를 혼입할 경우 내부 공극은 밀실함이 다소 저하되었으며, 추후 BOF를 잔골재 또는 건설 재료로 활용할 경우 적정 배합비 선정이 필요할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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