This study was performed to analyze 48 kinds of pesticide residues using gas chromatography (GC)/nitrogen phosphorous detector, GC/micro electron capture detector, GC/mass selective detector, and high performance liquid chromatograph/diode array detector in 186 fresh ginseng samples collected in the Seoul area from 2010 to 2011. Fresh ginseng dietary intakes were estimated using the data from the 2009 Korea National Health and Nutrition examination survey. Residual pesticides were detected in 79 samples (42.5%) with eight different fungicides. Only 20 samples (10.8%) exceeded the maximum residue limits (MRLs) for pesticides registered by the Korea Food & Drug Administration. Among them, tolclofos-methyl residues (10.2%) exceeded the MRL for fresh ginseng in 18 ginseng seedlings and one of the two-year old fresh ginseng plants, and the residual level in just one ginseng seedling violated the MRL for pyrimethanil. The results showed that residual pesticides levels in marketable fresh ginseng around Seoul were relatively safe. The percent acceptable daily intake (%ADI) was calculated using pesticide residues in fresh ginseng and dietary intakes of fresh ginseng. The risk caused by pesticide residues in fresh ginseng was very low.
본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.
사료의 안전성은 우리가 먹는 축산식품 및 그 가공품의 안전성과 직결된다. 따라서 이 연구의 목적은 1) 사료 중 관리대상 농약의 동시분석법을 확립하고, 2) 국내외 사료 중 농약 잔류실태를 조사하여 원료부터의 축산식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 농약 잔류실태 조사를 위해 국내 유통 사료 126점을 수거하였고, 농약잔류허용기준이 설정된 농약 121성분 중 동시분석이 가능한 105성분에 대해 분석법을 확립한 후 농약 잔류실태를 조사하였다. 농약 잔류실태 조사 결과에 따르면, 126점의 사료 중 106점(84.1%)이 불검출이었고, 20점(15.9%)에서 7성분이 농약잔류허용기준 이내로 검출되었다. 검출빈도가 높은 농약으로는 각각 5점에서 검출된 pirimiphos-methyl과 cyproconazole이었다. 이 밖에도 propiconazole, azoxystrobin, tricyclazole 등이 검출되었다. 이 결과들은 2015년 국내 유통 사료가 잔류허용기준 이하로 안전하게 관리되고 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 사료의 안전성 강화 및 불량사료 원천차단을 위해 지속적인 잔류 실태조사가 필요하다.
본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.
본 연구는 인삼 및 인삼 가공품에 대한 합리적인 농약잔류허용기준 설정과 인삼 및 가공품 중 농약의 잔류성을 규명하고 이를 토대로 인삼 가공단계별 농약의 감소계수와 가공계수를 산출하고자 수행되었다. 시험농약은 difenoconazole로 6년근 인삼포 2곳(강원도 원주, 경기도 이천)에 농약사용기준에 따라 살포한 후 수삼을 수확하여 건삼, 홍삼, 인삼 농축액 및 홍삼 농축액 시료로 가공하였다. 시험결과 difenoconazole의 잔류량은 원주, 이천수삼에서 모두 LOQ(0.02 mg/kg) 미만, 건삼은 각각 0.04 mg/kg, 0.10 mg/kg, 홍삼은 각각 LOQ(0.04 mg/kg) 미만, 0.08 mg/kg, 인삼 알코올 농축액은 각각 0.07, 0.36 mg/kg, 인삼 물 농축액은 모두 LOQ(0.04 mg/kg) 미만, 홍삼 알코올 농축액은 각각 0.08 mg/kg, 0.18 mg/kg, 홍삼 물 농축액은 모두 LOQ(0.04 mg/kg) 미만으로 모두 농약잔류허용기준(MRL) 이하였다. Difenoconazole의 가공계수는 건삼 3.55, 홍삼 3.17, 인삼 알코올 농축액 10.78, 인삼 물 농축액 2.00, 홍삼 알코올 농축액 6.45, 홍삼 물 농축액 2.00으로 산출되었으며, 감소계수는 건삼 1.09, 홍삼 1.02, 인삼 알코올 농축액 3.74, 인삼 물 농축액 0.73, 홍삼 알코올 농축액 2.42, 홍삼 물 농축액 0.74였다.
BACKGROUND: This study was performed to determine residual characteristics of soil-treated metalaxyl-M and dinotefuran in crown daisy and to evaluate the risks from intake of the residual pesticides in the crop. METHODS AND RESULTS: The pesticide granules were treated in soil on two levels, and the plants samples were collected 51 days after seeding. The analytes were extracted and partitioned using the QuEChERS extraction packet (MgSO4 4 g, NaCl 1 g). The quantitative methods for metalaxyl-M and dinotefuran were validated in linearity, accuracy, and precision. Risk assessments of the pesticides were performed using Korea national nutrition statistics 2019. CONCLUSION(S): The residual concentrations of metalaxyl-M in crown daisy were 0.09-0.10 mg/kg (for the treatment at 6 kg/10 a) and 0.17-0.19 mg/kg (12 kg/10 a), respectively. The residual concentrations of dinotefuran in the crop were 0.53-0.75 mg/kg (3 kg/10 a) and 1.17-1.26 mg/kg (6 kg/10 a). The amounts of pesticides were less than MRL (Maximum Residue Limits) according to the Korean MFDS (Ministry of Food and Drug Safety). The HI (Hazard Index) of metalaxyl-M and dinotefuran for consumers was 0.0075% and 0.2250%, respectively. For females in the age between 50-64, the major consumer group, the HIs of the pesticides were <3%. Considering the consumption of crown daisy, they are not considered to be of toxicological concern.
본 연구에서 개발된 시험법은 고감도를 가지고 선택성이 뛰어난 LC/MS/MS를 이용함으로서 한번의 시료 전처리와 동시 분석을 통하여 아미노글리코사이드계 항생제 5종의 잔류량 분석을 가능케 하였다(15,16). 개발된 시험법은 CODEX의 가이드라인에 따라 검량선의 직선성, 회수율, 정성한계 및 정량한계, 정확성 및 정밀성 등을 고찰하여 시험법의 실효성을 검증하였다. 확립된 시험법을 이용하여 돼지고기, 닭고기, 쇠고기 등 총 250건을 분석한 결과 5건이 검출되었으며 검출율은 2%로서 검출된 양은 모두 각각의 잔류허용기준보다 낮은 수준이었으나 한 시료에서 겐타마이신과 디하이드로스트렙토마이신이 동시 검출되었다. 이 결과는 여러 종류의 항생제들을 동시에 처방하고 있다는 사실을 입증하고 있다. 그러나, 기기분석을 이용하여 아미노글리코사이드계 항생제의 잔류량 실태조사 결과 검출율 및 검출량이 낮은 안전한 수준이었다.
본 연구에서는 경기 북부지역 및 온라인에서 유통되는 건고추 및 고춧가루 88건을 대상으로 잔류농약을 분석했다. 시료는 QuEChERS법으로 전처리한 후 GC-MS/MS, LC-MS/MS를 이용하여 분석했다. 88건 중 70건(79.5%)에서 잔류농약이 검출되었고 그 중 4건(4.5%)인 수입산 건고추 2건, 수입산 고춧가루 2건이 농약 잔류허용기준을 초과하였다. 총 61종의 농약이 검출되었고 검출 빈도가 가장 높은 농약은 살균제 tebuconazole로 52회 검출되었다. 쌀에 사용하는 진균제 tricyclazole은 베트남산 시료 12개 중 3개 시료에서, ethion은 인도산 시료 1개에서 농약 잔류허용기준을 초과하여 검출되었다. tricyclazole과 ethion은 고추 품목에서의 사용이 금지되어 positive list system 제도에 의해 규제되고 있다. 본 연구를 통해 국내산 건고추 및 고춧가루의 잔류농약 수준이 비교적 잘 관리되고 있으며 수입산 건고추 및 고춧가루에 대한 지속적인 관리가 필요한 것으로 확인하였다.
This study was carried out to assess the safety of cereals and their products (20 species, 205 samples) distributed in Gyeonggi province by analyzing contamination levels such as exposure frequency of Aflatoxins and Deoxynivalenol (DON). Aflatoxins were detected in 16 (8%) samples in total with a range of 0.01~27.88 ${\mu}g/kg$, including 3 of 9 bake flour (33%), 2 of 6 dried corn (33%), 3 of 12 frying flour (25%) and 2 of 11 sorghum (18%). DON was found in 56 (27%) samples including 11 of 13 adlay (85%), 6 of 8 wheat (75%), 6 of 10 processed corn for popcorn (60%), 6 of 11 sorghum (55%) and 7 of 16 barley (44%) with a range of 2.2~754.4 ${\mu}g/kg$. In particular, both Aflatoxins and DON were detected in 8 samples (2 millet, 2 wheat, 1 sorghum, 1 adlay, 1 dried corn, 1 bake flour) simultaneously. As a result of this study, we found that an adult is exposed to Aflatoxins of $0.80({\times})10^{-3}{\mu}g/kg$ b.w./day and DON of 0.18 ${\mu}g/kg$ b.w./day. The quantity of exposure to DON amounted to 18.5 percentage level compared with PMTDI 1 ${\mu}g/kg$ b.w./day suggested on JECFA, therefore we can assess that the possibility of health risks by intake cereals distributed in Gyeonggi province is low. However the concentration of Aflatoxins in one dried corn was 27.88 ${\mu}g/kg$ which was over the maximum residue limits (MRL) suggested on internal and external level, the monitoring about mycotoxin should be conducted on continuously.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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