사과 중 살응애제 etoxazole 및 flufenoxuron의 출하 전 잔류허용기준(PHRL)을 설정하기 위해 각 농약의 생물학적 반감기와 감소상수가 산출되었다. 안전사용기준의 희석배수에 따라 조제된 각 농약을 사과에 대하여 각각 1회 및 3회 살포한 후 사과 중 일자별 잔류량을 조사하였으며, 잔류시험 결과들은 first order kinetics의 지수감소식에 대입되었다. 시험기간 중 두 농약의 잔류량은 모두 잔류허용기준(MRL) 미만으로 나타났으며, 사과 중 생물학적 반감기를 조사한 결과 etoxazole의 경우 1회 처리구에서 8.8일, 3회 처리구에서 21.7일로 나타났다. 반면에 flufenoxuron은 1회 처리구에서 21.7일, 3회 처리구에서 23.1일로 나타나 etoxazole 보다 반감기가 더 길었다. 사과 중 각 농약의 감소상수는 etoxazole은 0.0788, flufenoxuron은 0.0319이었으며, 산출된 감소상수들을 대입하여 PHRL을 계산하였다. 그 결과, 안전사용기준을 준수한 농약살포 시 출하 일주일 전 농약의 잔류량이 etoxazole은 0.87 mg/kg, flufenoxuron은 0.88 mg/kg 이하이면 출하 시 잔류량이 MRL 이하일 것으로 예측되었다.
본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.
A fast and simple high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of four pesticides having fungicide properties has been proposed for Panax ginseng, C. A. Meyer grown for 4, 5, or 6 years. Analytical separation was performed on C18 columns using ultraviolet detector under gradient conditions. Spiked blank samples were used as standards to counteract the matrix effect observed in the chromatographic determination. The HPLC response for all pesticides was linear, with determination coefficients > 0.9986. The average rate of recovery for pesticides spiked with 2 fortification levels was > 72% with relative standard deviations < 9%. The limits of quantification (LOQ) ranged from 0.03 to 0.16 ppm. These LOQs were lower than the respective maximum residue limits (MRL) established by the Korean Food and Drug Administration (KFDA), except for cyazofamid. The proposed method was used to determine pesticide residue levels in samples of ginseng obtained from Jeonnam Province (Republic of Korea). None of the pesticides were found in ginseng samples grown for 4, 5, or 6 years.
This study describes an analytical method based on LC-MS/MS for the quantitation of 5 fluoroquinolones (Enrofloxacin, Ciprofloxacin, Marbofloxacin, Norfloxacin and Danofloxacin) in meat, and was applied to 230 meat samples for validation. Quantitation was performed based on a matrix-matched calibration to compensate for the matrix effect on the electrospray ionization. Good linear calibrations (R2≥0.998) were obtained for all fluoroquinolones at 6 concentrations of 1~50 ㎍/kg. Satisfied recoveries of all fluoroquinolones were demonstrated in spiked meat at three levels from 10 to 50 ㎍/kg. The recoveries ranged between 75.8~99.2% in beef, 80.1~99.6% in pork and 72.2~99.8% in chicken, respectively. The limits of quantitation (LOQs) for fluoroquinolones ranged from 0.7 to 3.2 ㎍/kg. We also monitored fluoroquinolones residue in the sample (beef 107, pork 71, chicken 52) using LC-MS/MS. Residues of fluoroquinolones which exceeded maximum residue limits (MRL) were not exceed in any of the 230 samples.
We investigated the residues of ${\beta}-agonist$ (zilpaterol, ractopamine and clenbuterol) using LC-MS/MS in raw meat in Seoul. The recoveries ranged between 76.7~89.9% in beef respectively. The limits of detection were $0.01{\sim}0.09{\mu}g/kg$ and the limits of quantification were $0.03{\sim}0.28{\mu}g/kg$ respectively. Residues of ${\beta}-agonist$ drugs which exceeded maximum residue limits (MRL) were not exceed in any of the 267 samples.
BACKGROUND: This study was carried out to investigate residual characteristics of diethofencarb during ginseng cultivation and processing, and to establish the maximum residue limits (MRL) of ginseng and its processed products. METHODS AND RESULTS: Supervised field trials were conducted from three fields located at Seosan, Goesan and Jeongeup in Korea. Diethofencarb 25% WP was diluted by 500 times and sprayed 4 times onto the ginseng with 10 days interval. The samples were collected at 80 days after final application. The residual amounts of diethofencarb ranged from 0.074 to 0.460 mg/kg in fresh ginseng, from 0.292 to 0.720 mg/kg in dried ginseng, and from 0.208 to 0.557 mg/kg in red ginseng. These data exceeded the ginseng's MRL, 0.3 mg/kg. The processing factors of diethofencarb in processed products were found to be 2.64 and 1.99, respectively for dried and red ginseng. CONCLUSION: Given the lower residual concentration of red ginseng that goes through a more complicated process than dried ginseng, the residual concentrations of diethofencarb in processed ginseng products were found to be dependent on processing method. Therefore, it is necessary to reconsider the MRL of diethofencarb in fresh ginseng and its processed products.
Pre-harvest residue limits (PHRLs) have been proposed as criteria for a proactive role to exceed the maximum residue limit (MRL) of pesticides in agricultural products at harvest. However, PHRL numbers are significantly less than those of established MRLs. This study was performed to determine the dissipation constants and residual concentrations of lufenuron after application on crown daisy and chamnamul under green house conditions. Two residue field trials for each crown daisy and chamnamul were selected to consider a different geographical site at least 20 km far from one another. The pesticide was treated according to critical GAP. After samples were sprayed with lufenuron, they were collected at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days and analyzed using HPLC-DAD. The mean recoveries of crown daisy and chamnamul were within the range of 70-120% with below 20% coefficient variation, which is within the acceptable limits specified by the manual of pre-harvest residue study for pesticides (MFDS, 2014). The biological half-lives in field I and field II were 7.0 and 4.6 days for crown daisy and 2.7 and 2.8 days for chamnamul, respectively. The lower bounds of 95% confidence intervals of dissipation rate constants of lufenuron in crown daisy were determined to be 0.0692 and 0.1298 for field I and field II, respectively, and in chamnamul were 0.2067 for both field I and field II. After applying lufenuron 5% EC, the lufenuron residues on crown daisy and chamnamul at the pre-harvest intervals (14 days for crown daisy and 7 days for chamnamul) were below the safe levels. The dissipation rates of lufenuron in crown daisy and chamnamul were evaluated for similarities with leafy vegetables based on a 95% confidence interval.
본 연구는 생산단계 방울토마토 중 fluopicolide 및 metrafenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로서 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Fluopicolide 및 metrafenone 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, MLOQ(Method Limit of quantitation)는 0.005 mg/kg이었다. 분석결과, fluopicolide 회수율은 92.7∼94.8%이었고, metrafenone의 회수율은 82.6 ∼88.0%이었으며, 두 약제 모두 표준편차는 10% 미만이었다. 방울토마토 중 각각의 농약에 대한 반감기는 fluopicolide의 경우 15.0일(포장 1)과 12.8일(포장 2)로 나타났으며, metrafenone의 경우 18.9일(포장 1), 21.5일(포장 2)로 나타났다. fluopicolide 및 metrafenone에 대하여 방울토마토 수확 10일 전 잔류량이 각각 0.27 mg/kg, 2.29 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 잔류량은 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다.
Aquaculture drugs have used to prevent disease in aquaculture field for many years. In spite of many advantages, overdose and abuse may cause environmental pollutions and antibiotic resistances. Many countries try to protect the environment, biospecies and food safety. Recently, Korea enact laws and ordinances such as the Aquatic Animal Disease Control Act. The purpose of this act to contribute to the stable production and control system for aquatic diseases. The Maximum residue limits (MRLs) of aquaculture drugs have been established by Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) and Drug licensing was in National Fisheries Research and Development Institute (NFRDI) by Aquatic Animal Disease Control Act. There is 750 items in aquaculture drugs and these are classified into 4 group, which is approval, necessary for prescription, unregulated and safety drug, and banned drug. MRLs of 30 items in aquaculture drug have been established by Food Sanitation Act. Future research is required to determine the suitable for abundant varied fishes of drugs for side effects and safety.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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