We have investigated the effects of post annealing on iron oxide nanoparticles synthesized by the novel hydrothermal synthesis method with the $FeSO_4{\cdot}7H_2O$. To investigate the post annealing effect, the as-synthesized iron oxide nanoparticles were annealed at different temperatures in a vacuum chamber. The morphological, structural and magnetic properties of the iron oxide nanoparticles were investigated with high resolution X-ray powder diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Mossbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer analysis. According to the XRD and HRTEM analysis results, as-synthesized iron oxide nanoparticles were only magnetite ($Fe_3O_4$) phase with face-centered cubic structure but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ were mainly magnetite phase with trivial maghemite ($\gamma-Fe_2O_3$) phase which was induced in the post annealing treatment. The crystallinity of the iron oxide nanoparticles is enhanced by the post annealing treatment. The particle size of the as-synthesized iron oxide nanoparticles was about 5 nm and the particle shape was almost spherical. But the particle size of the post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ was around 25 nm and the particle shape was spherical and irregular. The as-synthesized iron oxide nanoparticles showed superparamagnetic behavior, but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ did not show superparamagnetic behavior due to the increase of particle size by post annealing treatment. The saturation of magnetization of the as-synthesized nanoparticles, post annealed nanoparticles at $500^{\circ}C$, and post annealed nanoparticles at $700^{\circ}C$ was found to be 3.7 emu/g, 6.1 emu/g, and 7.5 emu/g, respectively. The much smaller saturation magnetization value than one of bulk magnetite can be attributed to spin disorder and/or spin canting, spin pinning at the nanoparticle surface.
본 연구의 목적은 실리콘웨이퍼의 절단공정에서 발생한 폐슬러리와 폐망간전지에서 발생하는 흑연봉을 각각 규소 및 탄소의 출발물질로 사용하여 가스터빈 부품, 열교환기 등에 사용되는 탄화규소(SiC)를 합성하는 연구를 수행하였다. 실리콘웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 폐슬러리로부터 비중차이에 의한 선별과 자력선별 등에 의해 정제된 규소와 탄화규소를 얻을 수 있었으며, 폐망간전지를 해체하여 얻은 탄소봉으로부터 수세와 분쇄를 통하여 탄소분말을 얻을 수 있었다. 탄화규소의 합성은 규소와 당량비의 탄소분발을 혼합하여 1$600^{\circ}C$이상의 온도에서 아르곤 분위기와 진공분위기 하에서 2시간 유지시켰을 때 이루어졌으며, 이때 합성된 탄화규소의 순도는 99% 이상이었다.
Key part of main equipment in a gas turbine may be likely to be damaged due to operation under high temperature, high pressure, high-speed rotation, etc. Accordingly, the cost for maintenance increases and the damaged parts may cause generation to stop. The number of parts for maintenance also increases, but diagnostics technology fur the maintenance actually does not catch up with the demand. Blades are made of precipitation hardening Ni superalloy IN738 and the like for keeping hot strength. The surface of a blade is thermal-sprayed, using powder with main compositions such as Ni, Cr, Al, etc. in order to inhibit hot oxidation. Conventional regular maintenance of the coating layer of a blade is made by FPI (Fluorescent Penetrant Inspection) and MTP (Magnetic Particle Testing). Such methods, however, are complicated and take long time and also require much cost. In this study, defect diagnostics were tested for the coating layer of an industrial gas turbine blade, using an infraredthermography camera. Since the infrared thermography method can check a temperature distribution on a wide range of area by means of non-contact, it can advantageously save expenses and time as compared to conventional test methods. For the infrared thermography method, however, thermo-load must be applied onto a tested specimen and it is difficult to quantify the measured data. To solve the problems, this essay includes description about producing a specimen of a gas turbine blade (bucket), applying thermo-load onto the produced specimen, photographing thermography images by an infrared thermography camera, analyzing the thermography images, and pre-testing for analyzing defects on the coating layer of the gas turbine blade.
Fabrication of a ferromagnetic composite powder for the magnesium and BaFe12O19 system by mechanical alloying (MA) is investigated at room temperature. Mixtures of Mg and BaFe12O19 powders with a weight ratio of Mg:BaFe12O19 = 4:1, 3:2, 2:3 and 1:4 are used. Optimal MA conditions to obtain a ferromagnetic composite with fine microstructure are investigated by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC) and vibrating sample magnetometer (VSM) measurement. It is found that Mg-BaFe12O19 composite powders in which BaFe12O19 is dispersed in Mg matrix are successfully produced by MA of BaFe12O19 with Mg for 80 min. for all compositions. Magnetization of Mg-BaFe12O19 composite powders gradually increases with increasing the amounts of BaFe12O19, whereas coercive force of MA powders gradually decreases due to the refinement of BaFe12O19 powders with MA time for all compositions. However, it can be seen that the coercivity of Mg-BaFe12O19 MA composite powders with a weight ratio of Mg:BaFe12O19=4:1 and 3:2 for MA 80 min. are still high, with values of 1260 Oe and 1320 Oe compared to that of Mg:BaFe12O19=1:4. This clearly suggests that the refinement of BaFe12O19 powders during MA process for Mg:BaFe12O19=4:1 and 3:2 tends to be suppressed due to ductile Mg powders.
선박의 건조과정이나 압력용기의 몸체 부분을 용접할 경우 많이 사용되는 SAW(Submerged Arc Welding)는, 용접 부위에 분말 형태의 용제(Flux)를 일정 두께로 살포하고 그 속에 전극 와이어를 연속적으로 공급하여 용접이 이루어지는 방법으로 용접 시 발생되는 아크열이 외부로 노출되지 않는 특징이 있으며, 잠호용접으로 불리기도 한다. 또한 1,500~3,000A의 전류까지 통전 할 수 있는 고전류 용접이 가능하며 아크효율이 95% 이상, 미세한 금속 산화물 입자인 Welding Fume 발생량이 적고 아크광선이 외부로 노출되지 않아 청정한 작업이 가능하며 용입이 깊고 결함이 잘 발생하지 않아 용접 이음부의 신뢰도가 높다. 본 연구에서는 SM490C-TMC 후판을 서브머지드 아크용접(SAW)을 이용하여 이종 용접한 후 용접부의 기계적 특성을 인장, 경도, 매크로, 자분탐상 검사 결과를 분석하여 다음과 같은 결론을 도출하였다. 굽힘 시험 결과 시료에서 표면의 터짐 현장이 발생하지 않았고 기타 결점의 유무를 확인할 수 없었으며, 이는 용접 이후 소성변형 과정에서도 충분한 인성을 발휘하고 있는 것으로 나타났으며, 1F 용접 방법이 굽힘 성능에 문제가 없는 것으로 판단되었다.
A multifilamentary Bi-2223 HTS tape for superconducting power applications was studied through the fabrication of 250-meter long tapes by the PIT(powder in tube) process. To fabricate continuous long wire, a drawing machine, a two-drum bull block and a rolled tape winding machine were developed. Especially, 250-meter long tapes were heat treated in the shape of pancake coil to reduce the heat affect zone and to achieve the high critical current. Engineering critical current density was improved through both the enhancements of critical current density by control of thermal process and the increase of filling factor by using thin Ag alloy sheath tubes less than 1.5 mm in thickness. We have made successfully 250-meter long 37 filamentary tapes with high filling factor up to 31 % employing the modified drawing and rolling technique. The critical current of 250-meter long tapes with pancake coil type was measured by transport method at self-field up to 250 gauss of center field. The measured values, based on the transport critical current at self-field, $I_{c}$ -B characteristics and magnetic field analysis, are 34 A of I$_{c}$ and 4.0 $kA/\textrm{cm}^2$ of $J_{e}$ at 250 m, 77 K, and 0 T. We also have achieved the 56 A of I$_{c}$ and 7.0 $0 kA/\textrm{cm}^2$ of$ J_{e}$ in short tapes at 77K, self-field, and 1$mutextrm{V}$/cm.
이 연구는 전기석이 본초 광물의 활용 가능성을 평가하기 위하여 중국 산동성 흑색 전기석 5종, 브라질 미나스 제라이스(Minas Geraris)광산의 흑색 및 핑크색 전기석 2종, 한국 대유광산 흑색 전기석 1종을 대상으로 전자탐침미세분석, X-선 회절분석, 유도결합플라스마 분광방출분석, 퓨리에변환 적외선분광분석, 원적외선 분석, 핵자기공명분석 및 물-전기석 반응에 따른 pH-DO 변화를 수행하였다. 또한, 전기석 찜질방의 온열효과와 전기석 분말을 첨가한 비누가 피부에 미치는 영향을 검토하였다. 연구에 사용된 전기석 시료들은 철과 알루미늄 및 붕소 함량이 높은 유형으로 분류되며, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 철과 붕소 함량변화는 전기석의 고용체 특성을 반영한다. $CaO/(CaO+Na_2O)$와 MgO/(FeO+MgO) 함량비는 높은 정(+)의 상관관계를 갖는다. 전기석 분말과 증류수와의 반응에서 DO값은 반응시간의 경과에 따라 낮아지며, DO=10에서 안정된다. pH는 6시간까지 증가되고, 24시간 이후에는 대체적으로 pH=8에서 안정된 상태를 유지한다. 전기석은 단파장에서 흡수 스펙트럼의 강도와 투과율이 낮아지며, 흡수 스펙트럼의 파장과 강도는 구성 원소의 함량과 결정학적 특징에 따라 달라진다. 특히, 철의 함량증가는 방사량을 감소시키는 원인이 되는 것으로 확인되었다. 전기석의 철 함량과 원적외선 방사량의 상관관계는 높은 정(+)의 상관성을 가지며, 알루미늄과 마그네슘 함량은 부(-)의 상관관계를 나타낸다. 증류수와 전기석 분말의 반응은 $^{17}O-NMR$ 반치폭을 감소시키는 것으로 확인되었다. 전기석에 의한 고온 찜질방(약 $100^{\circ}C$ 사우나)에서의 온열효과는 체온을 $0.5-1.5^{\circ}C$ 정도 높이며, 맥박은 평균 12회, 혈압은 10mg Hg 상승한다. 전기석 비누는 피부에 매우 좋은 효과를 나타내며, 알레르기와 아토피 등의 문제성 피부에서 보통이상의 개선 효과를 갖는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 제철소에서 발생하는 전로 dust를 사용하여 심강법(분급)에 의한 철산화물을 분리하여 고순도의 철분말을 회수하였으며, 아래와 같은 결론을 얻었다. 가. 전로 dust의 물성 1) 재항의 1제강, 2제강 C/F(Clarifier) dust, 광장의 E/C(Evaporation coolar), dust, 중국강철공사(C.S.C) OM(Clarifier underflow) dust 금철분이 63~72%로 높고, Metal Fe 가 21~50% 함유되어 있으며, 기타 산화물로는 CaO, MgO, Al$_{2}O_{3}$, SiO$_{2}$ 등이 있다. 2) 재항의 1제강, 2제강 C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust, 중국강철공사(C.S.C), OM(clarifier underflow) dust 입자의 형상은 청입이 주로 구형으로 응고된 모양이었으며, 일반적으로는 출립의 외각부는 magnetite, hematite 등으로 산화가 진해되어 있다. 3) 전로 dust 들에 대한 X-ray 회절분석결과, 재항의 1제강, 2제강, C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust는 ${\alpha}$-Fe, FeO(wusute)가 중성분으로 존재하며 그 밖에 FE$_{3}O_{4}$9magnetite), Fe$_{2}O_{3}$ CaO가 소량으로 존재하고 있었으며, 중국강철공사(C.S.D) OM(underflow) dust는 ${\alpha}$-Fe, ${\alpha}Fe_{2}O_{3}$, graphite가 주성분으로 존재하며, 그 밖에 $Fe_{3}O_{4}$, Fe$_{2}O_{3}$, ZnO이 소량으로 존재하고 있었다. 4) 순수한 순철분말과 전로 dust를 구성하고 있는 순철은 마광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.
o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H)pyran,2,4(3H)-dione (dehydroacetic acid 또는 DHA) 및 2, 4-dihydroxy benzaldehyde에서 비롯된 4-hydroxy-3-(1-{2-(2,4-dihydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6-methyl-pyran-2-one ($H_2$L)의 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 고체착물을 합성하여 원소분석, 전도도법, 자기수자율, UV-vis, FT-IR, 1H-NMR, X-선 회절, 열분석으로 특성을 규명하였으며, 항미생물 활성도를 조사하였다. FT-IR 스펙트럼 결과에 의하면 이 리간드는 중심금속에 대해 ONNO 주개원자를 통해 이염기성 사배위 리간드로 행동함을 알 수 있다. 원소분석 결과로부터 이들 착물의 화학량론비는 1:1 (금속: 리간드)임을 알 수 있다. 물리 및 화학적 실험결과로부터 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 착물은 일그러진 팔면체의 기하구조를 가짐을 알 수 있다. X-선 회절 데이터로부터 La(III) 및 Ce(III) 착물은 단사정계, 그리고 Pr(III) 및 Nd(III) 착물은 사방정계를 가짐을 알 수 있다. 이들 착물의 열적 행동(TG/DTA)을 연구하였으며, 속도론적 파라메타를 Horowitz-Metzger 및 Coats-Redfern 방법으로 결정하였다. 리간드와 그 착물의 항박테리아 활성도를 Staphylococcus aureus, Escherichia coli 및 Bacillus Sp.에 대해, 그리고 살균활성도를 Aspergillus Niger, Trichoderma 및 Fusarium oxysporum에 대해 각각 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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