An amide group was introduced to restrain the cohesion of silica nano-particles and copolymerized with polyamic acid. Amide block copolymers were prepared using silica and (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane (MPTMS) with a siloxane group, using 2, 6-Lutidine as a catalyst. Amide block polymers and copolymers were synthesized via ATRP after brominating pyromellitic dianhydride (PMDA) and polyamic acid of methylene diphenyl diamine (MDA) using ${\alpha}$-bromo isobutyryl bromide. Characteristic peaks of copolymer with amide and imide groups and patterns of amorphous polymers were studied using FT-IR and XRD analyses; an analysis of the surface characteristic groups was conducted via XPS. Changes in the thermal properties were examined through DSC and TGA; solubility for solvents was also studied.
It is an inconvenience for silica nano-particles to dry again when using it in that they cohere each other through moisture in the air. Acrylamide groups were introduced to improve such inconvenience and copolymerized with silica nano-particles and then we copolymerized again with polyamic acid in order to increase thermal characteristic. Amide block copolymers were prepared using silica and (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane (MPTMS) with a siloxane group, using 2,6-Lutidine as a catalyst. Amide block polymers and copolymers were synthesized via ATRP after brominating pyromellitic dianhydride (PMDA) and polyamic acid of methylene diphenyl diamine (MDA), using ${\alpha}$-bromo isobutyryl bromide. Characteristic peaks of copolymer with amide and imide groups and patterns of amorphous polymers were researched by FT-IR and XRD analyses and the analysis of surface characteristic groups was conducted via XPS. A change in thermal properties was examined through DSC and TGA and solubility for solvents was also researched.
${\gamma}-Methacryloxypropyl$이 가진 기능성 그룹으로 silica nanoparticle의 유기변형은 silica의 표면개질로 성공적으로 준비했다. 또한 ethanol 용매에서 AAm을 사용하는 radical 침전중합을 통해서 polyacrylamide를 MPSN nanosphere에 'raft from'방법으로 microsphere가 성공적으로 graft중합되었다. FTIR과 XPS는 ultra-fine silica particle의 표면에서 실리카개질이 공유결합하는 것을 보여주며 SEM분석은 ultra-fine particle과 유기변형된 입자는 각각 25, 30, 35 nm의 크기로 응집작용을 효과적으로 막아주고 나누어줌을 증명할 수 있다는 것을 보여준다.
(3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used as a silylation agent, and modified silica nanoparticles were prepared by solution polymerization. 2.0 g of silica nanoparticles, 150 ml of toluene, and 20 ml of MPTMS were put into a 300 ml flask, and these mixtures were dispersed with ultrasonic vibration for 60 min. 0.2 g of hydroquinone as an inhibitor and 1 to 2 drops of 2,6-dimethylpyridine as a catalyst were added into the mixture. The mixture was then stirred with a magnetic stirrer for 8 hrs. at room temperature. After the reaction, the mixture was centrifuged for 1 hr. at 6000rpm. After precipitation, 150 ml of ethanol was added, and ultrasonic vibration was applied for 30 min. After the ultrasonic vibration, centrifugation was carried out again for 1 hr. at 6000rpm. Organo-modification of silica nanoparticles with a ${\gamma}$-methacryloxypropyl functional group was successfully achieved by solution polymerization in the ethanol solution. The characteristics of the ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) were examined using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, THERMO VG SCIENTIFIC, MultiLab 2000), a laser scattering system (LSS, TOPCON Co., GLS-1000), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR, JASCO INTERNATIONL CO., FT/IR-4200), scanning electron microscopy (SEM, HITACHI, S-2400), an elemental analysis (EA, Elementar, Vario macro/micro) and a thermogravimetric analysis (TGA, Perkin Elmer, TGA 7, Pyris 1). From the analysis results, the content of the methacryloxypropyl group was 0.98 mmol/g and the conversion rate of acrylamide monomer was 93%. SEM analysis results showed that the organo-modification of ultra-fine particles effectively prevented their agglomeration and improved their dispensability.
본 연구에서는 AFM 양극산화법을 이용하여 서브마이크로 수준의 패턴을 구성하였다. 자기조립법으로 제조한 MPTMS/Si(100) 기질 위에 AFM 양극산화법으로 패턴을 형성하였고, 비에칭법을 이용하여 아민그룹을 지닌 기능기를 고정시켰다. 금속전극으로는 Frens 방법으로 제조한 금나노입자를 이용하였다. 금속이온의 흡착에 따른 전도도는 근거리의 경우 coherent tunneling에 의존하지만, 원거리 전극에서는 incoherent tunneling에 의존한다. 전극의 간격이 가까울수록 저항이 감소하여 센서의 감도와 최소검출능을 개선할 수 있었다. 또한 다중기능성을 부여하여 센서의 선택도를 부여하였으며, 패턴의 크기에 따른 최소검출농도를 낮출 수 있음을 확인하였다.
According to its merits about high curing speed and low emission of volatile organic compounds, UV curable inorganic-organic coating technology has been developed as an alternative for toxic and carcinogenic chromate-based treatments for years. It is consistently observed that ultra-thin films offer excellent corrosion protection as well as paint adhesion to metals. Based on the tetra-ethylorthosilicate(TEOS) and methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS), inorganic sol was synthesized and formed hybrid networks with UV curable acrylic monomer, 6-hexanediol diacrylate(HDDA), trimethylolpropane triacrylate(TMPTA), pentaerylthritol triacrylate(PETA). Several methods were used to test their properties such as salt spray test, potentiodynamic measurement, tape peel test, etc. It was shown that anti-corrosive property and stability of storage were affected by the molecular ratios of inorganic and organic compounds. It was not only the stability of storage, but had a excellent anti-corrosive, paint adhesive, and anti-solvent properties in a final molar ratios of 0.6/0.04/0.86/0.005 (TEOS/MPTMS/Acetone/HNO3) and 0.08/0.106/0.081/0.02 (TMPTA/HDDA/PETA/photo initiator).
산성, 중성, 염기성의 감마알루미나에 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane (3-MPTMS)를 알루미나 기공 내에 도입하고 30 wt% 과산화수소수를 이용하여 황산기가 결합된 감마알루미나를 합성하였다. 1 M HCl 용액을 이용하여 3-MPTMS의 도입을 좀 더 용이하게 하였다. 합성된 촉매는 자일로즈 탈수화 반응을 통한 푸르푸랄 생성반응에 적용하여 촉매 특성을 분석하였다. 모든 촉매 반응에서 우수한 자일로즈 전환률을 보였고, 황산가가 도입된 촉매가 푸르푸랄의 선택도를 높이는 결과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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