We have investigated the MOD process successfully for the fabrication of the YBCO thick film on the $LaAlO_3$(001) single crystalline substrate. The cracking problem in YBCO thick film, a serious problem in the conventional TFA-MOD method, could be overcome with a careful control of precursor materials. Thus coating solution was prepared for the YBCO thick film by using fluorine-free precursor material. The precursor solutions were coated on the LAO(001) single crystalline substrate using the dip coating method, calcined at the temperature up to $500^{\circ}C$, and fired at various high temperatures for 2 h in a reduced oxygen atmosphere. Optimally processed YBCO thick film exhibited high critical current($I_c$) over 200 A/cm-width at 77K in self-field.
The effect of $BaCeO_3$ doping on the critical current density of YBCO film by TFA-MOD method was studied. $BaCeO_3$ doping was made by two method; one is direct addition of $BaCeO_3$ nano-sized powder prepared by citrate process followed by grinding with planetary ball mill for 10 hours. Another is addition of Ba-Ce precursor solution prepared with Ba-acetate and Ce acetate dissolved in TFA to the YBCO-TFA precursor solution. The film was made by standard dip coating and heat treatment process with conversion temperature of $790^{\circ}C$ in 1000 ppm oxygen containing moisturized Ar gas atmosphere. The direct addition of $BaCeO_3$ powder resulted in YBCO film with good epitaxial growth and no evidence of second phase formation. The addition through precursor solution resulted in the increase of critical current density upto 30 at% doping and uniform dispersion of $BaCeO_3$ fine inclusion was confirmed by SEM-EDX.
High $J_c$$YBa_2Cu_3O_x$, superconducting films were fabricated by MOD method using fluorine-free dichloroacetic acid(DCA) as chelating solvent for preparing precursor solution. DCA-MOD precursor solution was coated on a single crystal (001) $LaAlO_3$(LAO) substrate by a dip coating method with a speed of 25 mm/min. Coated films were calcined at lower temperature up to $500^{\circ}C$ and Conversion heat treatment was performed at various temperatures of $780{\sim}810^{\circ}C$. SEM observations showed that films have very dense microstructures for the films prepared at the temperature higher than $800^{\circ}C$ regardless of diluting solvent; methanol or 2-methoxyethanol. A High critical current density ($J_c$) of 1.28 $MA/cm^2$ (@77 K and self-field) was obtained for the YBCO film prepared using 2-methoxyethanol as a solvent.
YBCO coated conductors have been fabricated with a newly developed oxide-precursor-based MOD process. The precursor solution was synthesized with low cost YBCO powders as starting materials and YBCO coated conductors have been deposited on IBAD substrate ($CeO_2$/IBAD-YSZ/SS). YBCO coated conductor prepared by dip coating shows transport $I_c$ of 15A/cm-w at 77 K. Microstructural and crystallographic analyses indicate that YBCO layer was grown in epitaxy with substrate and exhibited well-developed dense microstructure. Also discussed are processing and analysis of YBCO coated conductor by slot-die web coating method. It was shown that this oxide-based MOD process provides a low cost route to coated conductor with high $J_c$.
YBCO coated conductors have been fabricated by the reel-to-reel processing using TFA-MOD method. In this work, the fluorine-free Y & Cu precursor solution was synthesized to shorten the calcining time by reducing the evolution of HF gas, thus the meter-long YBCO precursor films can be made within few hours by the continuous slot-die coating & calcination step using the F-free Y & Cu precursor solution. The annealing step was followed to make the YBCO films by the reel-to-reel method with the vertical gas flow system onto the moving tape. To increase the growth rate of the YBCO films by enhancing the removal of HF gas, the low total pressure was adopted in the annealing processing. And the water partial pressure and the oxygen partial pressure were varied to optimize the growth conditions of the MOD-YBCO films on the buffered metal tape. FE-SEM and XRD were used to investigate the surface morphologies and the texture of the meter-long YBCO films. The end-to-end critical current $(I_c)$ of 63A/cm-width and the critical current density $(J_c)$of $0.9MA/cm^2$ with the thickness of $0.7{\mu}m$ were obtained in the 0.42m long coated conductor.
MOD Process using metal acetates or trifluoroacetates has been considered to be a strong candidate for a low cost fabrication process for coated conductor with high $J_e$. Recently, an economical MOI) process has been developed for coated conductor with high $J_c$ using low cost starting materials such as YBCO powders. YBCO thin films prepared by single coating on LAO substrate with this modified oxide-precursor solution gives transport $I_c$ of 100A/cm-w and the $J_c$ value of $2.9MA/cm^{2}$ (77K, Self-field). The YBCO coated conductor prepared by single coating with $CeO_2/IBAD-YSZ/SS$ tape gives transport $I_c$ of 50A/cm-w in 2cm. Characterization with XRD, SEM shows that the YBCO layers were epitaxially grown and exhibit well-developed dense micro-structures. This newly developed oxide-precursor based MOD process will provide a low cost route to coated conductor with high $J_c$.
High $J_c\;YBa_2Cu_3O_x$ superconducting films were fabricated by MOD method using fluorine-free dichloroacetic acid(DCA) as chelating solvent for preparing precursor solution. Coating solutions were prepared by dissolving Y-, Ba- and Cu-acetates in DCA solvent followed by drying in rota vapor to obtain the blue gel that is diluted in methanol and 2-methoxyethanol for adjusting the cation concentration. DCA-MOD precursor solution was coated on a single crystal(001) $LaAlO_3(LAO)$ substrate by a dip coating method with a speed of 25 mm/min. Coated films were calcined at lower temperature up to $500^{\circ}C$ in flowing oxygen atmosphere with a 7.2% humidity. Conversion heat treatment was performed at various temperatures of $780{\sim}810^{\circ}C$ for 2 h in flowing Ar gas containing 1000 ppm oxygen with a humidity of 9.45%. SEM observations showed that films have very dense microstructures for the films prepared at the temperature higher than $800^{\circ}C$ regardless of diluting solvent; methanol or 2-methoxyethanol. X-ray diffraction analysis showed that YBCO grains grew with a (001) preferred orientation. A High critical current density($J_c$) of 1.28 $MA/cm^2$(@77 K and self-field) was obtained id. the YBCO film prepared using 2-methoxyethanol as a solvent.
[ $YBa_2C_3O_{7-x}$ ]films were fabricated on a $SrTiO_3$ (100) substrate using a trimethylaceate propionic acid (TMAP)-based MOD process by controlling the precursor solution viscosity, firing temperature, and by using various coatings. The viscosity of the precursor solution was controlled by the addition of Xylenes. The films were heat treated with different temperatures from 750 to $800^{\circ}C$. c-axis oriented films were obtained. After adding 9 ml of Xylene into the precursor solution, the $T_c$ of the YBCO film, which was coated 2 times and heat treated at $800^{\circ}C$, was 86 K and the measured $J_c$ was above 2.5 MA/$cm^2$ at 77 K in a zero-field.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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