본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.
유기합성 과정에서 응용범위가 넓고 안정한 알코올류의 산화제에 대해 많은 연구가 진행 되고 있으며, 그중에서도 Cr(VI)-계열의 시약들이 산화제로 널리 이용되어 왔다. 그러므로 유기 용매에 잘 용해되고, 일차 알코올을 알데히드까지만 산화시키는 산화제의 합성과 그에 따르는 메카니즘 규명이 필요하게 되었다. Cr(VI)-헤테로고리 착물인 Cr(VI)-isoquinoline를 합성하여, 적외선 분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 또한 여러가지 용매 하에서 Cr(VI)-isoquinoline를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센<클로로포름<아세톤$CH_3$, m-Br, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 여기서 전자받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.69(308K) 이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크로메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
Glycine Nitrate Process(GNP)를 이용하여 $La_{0.75}Sr_{0.25}FeO_3$를 합성하였다. 이때, GNP의 글리신의 함량은 화학양론식으로 계산하여 3.17mol을 첨가하였다. ICP-AES분석으로 각각의 조성 함량을 조사하고, XRD, SEM분석으로 합성된 분말의 결정성과 입자크기를 분석하였다. 이렇게 분석한 분말은 일축가압 성형으로 펠렛을 제조하였으며, 이 시편은 $1200^{\circ}C$에서 소결하였다. 소결된 시편은 아르키메데스 법을 이용하여 소결밀도를 측정히였다. 전기화학적 성능을 평가하기 위해 AC impedance spectroscopy로 측정하였으며, GNP 법으로 합성된 LSF가 기존의 LSM 보다 낮은 Ohmic resistance및 Polarization resistance를 보임을 확인하였다. 또한 합성된 LSF를 양극으로 사용하여 연료극 지지체식 고체산화물 연료전지의 단위전지를 제작하였으며, 그 성능은 $750^{\circ}C$에서 $342mW/cm^2(0.7V,\;488mA/cm^2)$을 나타내었다. 마지막으로 임피던스 분석에 의하여 단위전지의 전기화학적 분극저항을 평가하였다.
양극 활물질의 전기화학적 성능을 개선하기 위하여, 농도 구배형 전구체를 사용한 boron-doped $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$를 합성하였다. 제조된 양극 활물질의 특성은 XRD, SEM, EDS, PSA, ICP-OES 및 전기전도도 측정을 통하여 분석하였다. 초기 충 방전 용량, 사이클, 순환전압전류, 율속 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 붕소가 0.5 mol% 도핑된 $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$ 양극 활물질은 2.7~4.3 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서 0.5 C의 전류를 인가했을 때, 187 mAh/g의 용량을 보이며 50 사이클 이후 94.7%의 용량 유지율을 보였다. 상대적으로 고전압인 2.7~4.5 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서는 200 mAh/g의 높은 용량을 보이며 50 사이클 이후 80.5%의 용량 유지율을 나타냈다.
Identification of radon in soil provides information on the areas at risk for high radon exposure. In this study, we measured uranium-238 and radon-222 concentrations in soil to assess their approximate levels in Seoul. A total of 246 soil samples were taken to analyze uranium with ICP-MS, and 120 measurements of radon in soil were conducted with an in-situ radon detector, Rad7 at a depth of 1-1.5 m. The data were statistically analyzed and mapped, layered with geological classification. The range of uranium in soil was from 0.0 to 8.5 mg/kg with a mean value of 2.2 mg/kg, and the range of radon in soil was from 1,887 to $87,320Bq/m^3$ with a mean value of $18,271Bq/m^3$. The geology had a distinctive relationship to the uranium and radon levels in soil, with the uranium and radon concentrations in soils overlying granite more than double those of soils overlying metamorphic rocks.
유도결합형 플라즈마는 낮은 가스 압력에서도 고밀도의 플라즈마를 발생시키기 때문에 무전극 램프에 많이 적용되고 있다. 그리고 무전극 램프는 장 수명을 실현하고 고품질의 빛을 발생하기 때문에 앞으로 광범위하고 다양한 장소에 사용이 예상된다. 본 논문에서는 유도결합형 플라즈마를 이용한 아르곤 가스의 방전 특성 중에서 색 좌표 특성을 살펴보았다. 즉, 외부 안테나에 의해 발생된 13.56[MHz]의 RF Power를 방전관 내부로 전달하고, 아르곤 가스 압력과 RF Power 변화에 따른 아르곤 가스의 방전 특성을 측정하였다. 또한, 유도결합형 플라즈마를 방전시키기 위한 아르곤 가스의 압력은 1[mTorr]에서 100[mTorr], RF 전력은 10[W]에서 120[W]이며 이의 색 좌표 특성과 스펙트럼을 살펴보았다. 측정 결과 RF 출력이 증가하면 색 좌표의 x, y 값이 동시에 감소하였다. 아르곤 가스 압력이 증가하면 농도의 증가로 인해 발광이 어려웠으며, 색 좌표 특성은 압력이 증가하면서 y 값은 변화가 적었으나 x 값이 100[mTorr]일 크게 증가하는 현상이 나타났다.
The removal efficiency of Cu and Fe contaminants on the silicon wafer surface was examined to investigate the effect of cleaning solutions on the behavior of metallic impurities. Silicon wafers were intentionally contaminated with Cu and Fe solutions by spin coating and cleaned in different types of cleaning solutions based on $NH_4OH/H_2O_2/H_2O\;(SC1),\;H_2O_2/HCl/H_2O$ (SC2), and/or HCl/$H_2O$ (m-SC2) mixtures. The concentration of metallic contaminants on the silicon wafer surface before and after cleaning was analyzed by vapor phase decomposition/inductively coupled plasma-mass spectrometry (VPD/ICP-MS). Cu ions were effectively removed both in alkali (SC1) and in acid (SC2) based solutions. When $H_2O_2$ was not added to SC2 solution like m-SC2, the removal efficiency of Cu impurities was decreased drastically. The efficiency of Cu ions in SC1 was not changed by increasing cleaning temperature. Fe ions were soluble only in acid solution like SC2 or m-SC2 solution. The removal efficiencies of Fe ions in acid solutions were enhanced by increasing cleaning temperature. It is found that the behavior of metallic contaminants as Cu and Fe from silicon surfaces in cleaning solutions could be explained in terms of Pourbaix diagram.
Deep trench etching of silicon was investigated as a function of RF source power, DC bias voltage, $C_4F_8$ gas flow rate, and $O_2$ gas addition. On increasing the RF source power from 300 W to 700 W, the etch rate was increased from $3.52{\mu}m/min$ to $7.07{\mu}m/min$. The addition of $O_2$ gas improved the etch rate and the selectivity. The highest etch rate is achieved at the $O_2$ gas addition of 12 %, The selectivity to PR was 65.75 with $O_2$ gas addition of 24 %. At DC bias voltage of -40 V and $C_4F_8$ gas flow rate of 30 seem, We were able to achieve etch rate as high as $5.25{\mu}m/min$ with good etch profile.
화석연료를 대체할 새로운 청정 에너지원의 요구가 높아지고 있는 현 시점에서 고효율, 무공해, 무소음 등의 장점으로 인해 친환경적 에너지원으로 연료전지의 수요가 증가하고 있다. 연료전지 분리판으로 고밀도 흑연을 종래에 가공하여 제작하였는데, 가공이 어렵고, 비용이 크게 들며, 대량생산이 어렵다는 등의 문제로 스테인리스강을 위주로 한 금속 분리판 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는, 낮은 가격, 고속 증착, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도 및 전기전도도, 화학적 안정성 및 내식성을 충족시키기 위하여 스테인리스 강박(0.1 mm이하)에 보호막으로 CrN을 선택하였다. 저가격화를 위하여 새로운 증착원인 스퍼터-승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 Cr 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 10 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 400 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 120 W (615 V, 0.19 A) 인가하였을 때 10분 동안의 증발양이 0.35 gr으로 측정이 되어 그 가능성을 확인할 수 있었다. 또한 OES(Optical emission spectrometer)를 이용하여 RPS로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정한 결과 842.4 nm, 811.4 nm, 772.3 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak 들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. ICP+DC bias로 Cr rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 OES로 측정한 결과 Ar 중성의 peak은 감소하고, 520.5 nm, 425.5 nm, 357.7 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었으며, 이 peak들은 Cr 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. OES 측정 data를 토대로 공정 중의 rod type Cr target의 교체 주기를 예측할 수 있고 공정 중 실시간 감시가 가능할 것으로 기대된다.
Due to the scaling down of the dielectrics thickness, the leakage currents arising from electron tunneling through the dielectrics has become the major technical barrier. Thus, much works has focused on the development of high k dielectrics in both cases of memories and CMOS fields. Among the high-k materials, $Al_2O_3$ considered as good candidate has been attracting much attentions, which own some good properties as high dielectric constant k value (~9), a high bandgap (~2eV) and elevated crystallization temperature, etc. Due to the easy control of ion energy and flux, low ownership and simple structure of the inductively coupled plasma (ICP), we chose it for high-density plasma in our study. And the $BCl_3$ was included in the gas due to the effective extraction of oxygen in the form of BClxOy compound. In this study, the etch characteristic of ALD deposited $Al_2O_3$ thin film was investigated in $BCl_3/N_2$ plasma. The experiment were performed by comparing etch rates and selectivity of $Al_2O_3$ over $SiO_2$ as functions of the input plasma parameters such as gas mixing ratio, DC-bias voltage and RF power and process pressure. The maximum etch rate was obtained under 15 mTorr process perssure, 700 W RF power, $BCl_3$(6 sccm)/$N_2$(14 sccm) plasma, and the highest etch selectivity was 1.9. We used the x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) to investigate the chemical reactions on the etched surface. The Auger electron spectroscopy (AES) was used for elemental analysis of etched surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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