본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.
Crystal growth 용액인 황화이온을 함유한 폴리아크릴산 용액에 의한 법랑질 표면처리는 법랑질 표면에 crystal growth를 유도함으로써 통상적인 산부식법을 대체하여 교정용 브라켓을 접착하기 위한 법랑질 전처치의 방법으로 사용될 수 있음이 제안된 바 있다. 이 연구는 crystal growth후 교정용 브라켓 접착제로 브라켓을 접착하는 방법의 임상적용 가능성을 구명하기 위하여 시행되었다. 발거된 사람소구치의 법랑질 표면을 $25\%$ 폴리아크릴산과 0.3M 황산을 함유한 기본 crystal growth 용액, 각각 0.3M lithium sulfate, 0.3M magnesium sulfate, 0.3M potassium sulfate를 첨가한 crystal growth 용액, $37\%$ 인산용액, 퍼미스로 각각 처리한 후, 교정용 광중합형 글래스아이오노머 시멘트와 교정용 레진접착제로 금속브라켓을 접착하였다. $37^{\circ}C$의 증류수에 24시간 침지시킨 후, 브라켓 전단결합강도를 측정하고 접착 파절양태를 관찰하였으며 표면처리된 법랑질 표면과 브라켓 제거후의 법랑질 표면을 주사전자현미경으로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. Crystal growth후 광중합형 글래스아이오노머 시멘트로 브라켓 접착시 0.3M magnesium sulfate를 함유한 군의 브라켓 전단결합강도가 가장 높았다(p<0.01). Crystal growth후 광중합형 글래스아이오노머 시멘트로 접착한 군의 브라켓 전단결합강도는 crystal growth 후 레진접착제로 접착한 군보다 높았다(p<0.001). Magnesium sulfate, 또는 potassium sulfate를 함유한 crystal growth 용액으로 법랑질 표면을 처리한 후 글래스아이오노머시멘트로 접착한 군의 브라켓 전단결합강도는 산부식 후 레진 접착제로 접착한 군과 유의한 차이를 보이지 않았다. 브라켓 제거시 잔류접착제의 양은 글래스아이오노머 시멘트로 접착한 것이 가장 적었다. 이상의 결과는 magnesium sulfate나 potassium sulfate를 함유한 crystal growth 용액으로 법랑질 표면처리 후 교정용 광중합형 글래스 아이오노머 시멘트로 브라켓을 접착하는 방법이 통상적으로 사용되는 산부식 후 교정용 레진접착제에 의한 브라켓 접착법을 대체할 수 있음을 시사한다.
자율무인잠수정은 해수면탐사선에 비해 해저면에 더 가까이 접근할 수 있는 장점을 제공한다. 수심자료, 해저면 물질 정보와 해저면 하부 영상을 얻기 위해서는 자율무인잠수정에 탑재된 다중빔음향즉심기, 해저면영상탐사기 및 천부지층탐사기 등이 유용하게 사용된다. 일본해양연구개발기구는 3000m급 자율무인잠수정 우라시마를 개발하였다. 잠수정의 전력공급용 연료전지시스템의 공학적 개발과 시험과정을 거쳐 우라시마에는 신형 리튬이온전지 시스템이 설치되었다. 잠수정은 초기 공학적인 업무에서 과학적 사용 목적으로 개량되었다. 다양한 과학장비들이 추가되었고 2006년부터 과학적인 목적의 임무수행을 위한 잠항시험이 수행되었다. 2007년 시험운항에서 일본 기이반도 해역 북구마노분지 부근에서 우라시마의 해저면영상탐사기와 천부지층탐사기를 이용하여 고해상 음향영상자료를 획득하였다. 후방산란강도 도면에서는 많은 암설류가 확인되었고, 천부지층탐사단면에서 연구해역의 북동쪽 끝 부근의 하부구조가 확인되었다. 이러한 특징은 최신 선상지의 형성과 관련된 구조를 암시한다. 그러나 남서 해역에서는 해저면 하부 ~20 ms 부근에서 강한 반사층이 존재하는데, 이는 삭박특징으로 해석되며 현재는 더 젊은 해저 퇴적물로 덮여있다. 잠수정의 성능은 지속적으로 향상되고, 우라시마를 활용하여 많은 유용한 결과가 얻어질 것으로 기대된다.
The extrafetal transfer of $Li^{+}$ in amniotic fluid was studied in 45 pregnant rabbits. LiCl solution was administered either intravenously to mother or directly into the amniotic sac and monitored the appearance and disappearance of $Li^{+}$ in the amniotic fluid, then calculated the transfer rate of $Li^{+}$ of extrafetal origin. To study the transplacental $Li^{+}$ transfer, a solution of 150 mM LiCl was infused continuously via maternal vein (initial dose: 0.7 mmol/kg, maintaining dose: 0.03 mmol/kg/min) and the $Li^{+}$ concentration was measured in maternal blood and amniotic fluid after 60 and 120 minutes of infusion. Change in the volume of aminotic fluid was determined by Congo red dilution method at the same time. Effects of duration of gestation was not considered in this study. Extrafetal transport of $Li^{+}$ into the amniotic fluid was estimated by comparing the $Li^{+}$ concentration and volume of amniotic fluid determined before and after ligating the placental vessels. Extrafetal $Li^{+}$ transport from the amniotic fluid was determined by observing the time dependent disappearance of $Li^{+}$ and Congo red in amniotic fluid after injecting 0.5 ml solution of 15 mM or 90 mM LiCl and 50 mg/ml Congo red. Following are the results obtained: 1) During infusion of LiCl through maternal vein the ratio of the aminotic $Li^{+}$/maternal plasma $Li^{+}$ increased significantly along with the increment of fetal weight. 2) The volume of amniotic fluid of larger fetuses than 20.5 gm increased significantly during administration of LiCl while that of smaller fetuses did not change. 3) After umbilical cord ligation the $Li^{+}$ concentration of amniotic fluid of larger fetuses than 20.5 gm was decreased to $59.9{\pm}10.3%$ and $56.9{\pm}42.9%$$(mean{\pm}S.D.)$ of those of control group after 60 and 120 minutes of LiCl infusion respectively. In amniotic fluid of smaller fetuses than 20.5 gm, there was no significant difference between control and ligation groups. 4) The disappearance rate of Congo red in the amniotic fluid was $45.2{\pm}8.2%/hr$. 5) The disappearance rate of $Li^{+}$ after intraamniotic injection of LiCl depended on the amount injected. On injecting $7.5\;{\mu}mol$ LiCl, $Li^{+}$ disappeared rapidly from the amniotic fluid and the rates after 60 min and 90 min were $97.0{\pm}2.8,\;98.5{\pm}2.0%$ respectively. On injecting $45\;{\mu}mol$ LiCl, the rates were $56.0{\pm}15.4,\;78.9{\pm}14.5%$ at 60 and 90 min. 6) From the above results it was concluded: a) $Li^{+}$ transfer into the amniotic fluid increased along with the fetal growth and one half of $Li^{+}$ influx is through the extrafetal route even after the maturation of fetal kidney. b) One half of the $Li^{+}$ transfer from the amniotic fluid was through swallowing of fetus, while the remaining half was transfered rapidly through amniotic membrane, which was concentration limited.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
본 논문에서는 원격 방사선 측정을 위한 ZigBee 원칩형 통신 모듈 설계방법을 제안한다. 제안된 ZigBee 원칩형 통신모듈 설계는 ZigBee 시스템 구성을 위해 일반적으로 사용되는 2개의 칩 제어 프로세서와 ZigBee RF 디바이스로 구성되는 방식을 한 개의 칩 모듈로 설계한다. 원격 방사선 측정을 위한 ZigBee 원칩형 통신 모듈은 무선통신 통합제어부, 센서 및 고전압 발생부, 충전 및 전원회로부, 유선통신부, RF 회로부 및 안테나부 등으로 구성된다. 무선통신 통합제어부는 ZigBee를 위한 무선통신 제어 기능 및 방사선 측정 및 제어를 위한 기능을 수행한다. 센서 및 고전압 발생부는 2차에 걸쳐 500V의 고전압을 생성하여 GM Tube를 통해 감지된 방사선에 대한 펄스를 증폭 필터링 하는 기능을 수행한다. 충전 및 전원회로부는 리튬이온 배터리의 충전 및 원칩 프로세서에 전원을 공급하는 기능을 수행한다. 유선통신부는 PC와의 인터페이스 및 디버깅을 위한 USB 인터페이스 및 원거리 유선 통신이 가능하도록 RS-485/422 인터페이스 기능을 수행한다. RF 회로부 및 안테나부는 칩안테나를 적용할 수 있도록 RLC 수동소자를 적용하여 BALUN 및 안테나 임피던스 매칭 회로를 구성하여 무선통신이 가능하도록 한다. 제안된 원격 방사선 측정을 위한 ZigBee 원칩형 통신 모듈을 설계 실험한 결과, 10m, 100m 구간에서 모두 데이터가 정상적으로 전송되어서 원격 방사선량 측정이 되었음을 확인할 수가 있었다. 또한 낮은 소비전류와 적은 비용으로 원격 방사선량 측정환경을 구축할 수 있었다. 따라서 방사선 측정장치의 선형성 확보 및 장치의 소형화를 통해 안정적인 방사선 측정 및 실시간 모니터링 환경을 구축할 수가 있었다.
설폰화된 6FDA 계열의 폴리이미드의 설폰간기에 1가 이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$)과 2가 이온($Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$)이 치환되어졌으며, 이러한 금속이온의 치환효과가 $CO_2$, $O_2$ 및 $N_2$등의 기체 투과도와 선택도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 설폰화된 폴리이미드의 열적 안정성이 금속이온을 치환함으로써 향상된 것을 열중량기 분석을 통하여 확인되었다. 1가 이온으로 치환된 막의 투과도는 이온반경 [$Li^+$(0.059 nm)>$Na^+$(0.102 nm)>$K^+$(0.138 nm)]의 순서로 감소하며, 2가 이온의 경우 이온반경과 고분자와 금속이온 간의 전기적 가교로 인하여 결정되어짐을 알 수 있었다. 반면에, 금속이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 선택도는 치환되지 않은 막에 비하여 향상된 것을 알 수 있었다. $K^+$이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 산소 투과도는 89.98 Barred[$1\times10^{-10}\;cm^3$(STP) $cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$]을 나타내어 원래의 폴리이미드 막의 산소 투과도인 126.5 Barrer 보다 현저히 줄었으며, $Li^+$으로 치환된 막의 $O_2/N_2$선택도는 12.9를 나타내어 원래의 4.2보다 크게 향상되어졌다.
코인형 전지는 리튬 이차 전지 연구의 주요 평가 플랫폼으로써 새로운 소재 및 개념을 발굴하고 차세대 전지의 기초 연구에도 큰 기여를 하고 있다. 리튬 금속 전지는 500 Wh kg-1 이상의 에너지 밀도를 구현할 수 있어 유망한 차세대 리튬 이차 전지 후보군으로 고려되고 있으나, 덴드라이트 형태의 리튬 전착과 함께 극심한 부피 변화 및 표면적 증가라는 성능 열화에 매우 취약하다. 특히, 리튬 금속 전지의 수명은 전해질 양, 리튬 두께, 내부 압력 등과 같은 전지 설계 및 구조에 매우 의존하기 때문에 코인셀 수준에서의 성능 평가 및 신뢰성에 치명적이다. 따라서, 기존 코인셀 구조를 개선한 리튬 금속 음극 특화 전지 설계 및 규격화가 요구된다. 본 연구에서는 상용수준에서의 주요 전지 설계 인자인 극소량의 전해질과 높은 양극 로딩 레벨, 박막 리튬 사용 등의 환경에서 성능 및 재현성을 확보한 코인셀 구조를 제안한다. 양극과 음극의 면적비를 1에 근접하게 제어하여 비활성 공간을 최소화하고 용량 저하현상을 완화시켰다. 또한, 코인셀 내 압력을 정량화하여 압력의 균일성이 중요한 인자임을 규명하고 유연성 고분자 (PDMS) 필름 도입과 내부 부품의 변화를 통해 기존보다 높고 (0.6 MPa → 2.13 MPa) 균일한 압력(표준편차: 0.43 → 0.16)이 가하도록 개조하였다. 이를 통해 최적의 설계를 정립을 통해 기존보다 향상된 재현성을 확인하였다.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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