리튬 리싸이클링의 일환으로 상온 전해법으로 금속형태의 리튬을 회수하는 연구를 수행하였다. 리튬 전해액으로 이온성액체인 PP13TFSI에 리튬염으로 LiTFSI를 용해시켜 사용하였으며, 작동전극으로 금, 백금 및 구리를 각각 적용하였다. 작동전극 상에서 조사한 순환전위주사 실험 결과로부터 리튬의 상온 전해환원에 대한 가능성을 확인하였으며, 백금이나 구리의 경우 보다 금 전극에서 리튬 환원전류가 더 크게 나타났다. 정전위법(-2.4 V vs. Pt-QRE)으로 1시간동안 금 전극 상에 전착한 다음, 전극표면을 SEM-EDS 및 XRD 분석을 하였다. 전착된 리튬은 금속 리튬 혹은 금과의 합금 형태이었으며, 침상형으로 균일하게 전착되었음을 확인하였다. 또한 전착물에 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
Electrochemical double layer capacitors (EDLCs) which are fabricated using carbon based electrodes have been emerging at an alarming rate to fulfill the energy demand in the present day world. Activated charcoal has been accepted as a very suitable candidate for electrodes but its cost is higher than natural graphite. Present study is about fabrication of EDLCs using composite electrodes with activated charcoal and Sri Lankan natural graphite as well as a gel polymer electrolyte which is identified as a suitable substitute for liquid electrolytes. Electrochemical Impedance Spectroscopy, Cyclic Voltammetry and Galvanostatic Charge Discharge test were done to evaluate the performance of the fabricated EDLCs. Amount of activated charcoal and natural graphite plays a noticeable role on the capacity. 50 graphite : 40 AC : 10 PVdF showed the optimum single electrode specific capacity value of 15 F/g. Capacity is determined by the cycling rate as well as the potential window within which cycling is being done. Continuous cycling resulted an average single electrode specific capacity variation of 48 F/g - 16 F/g. Capacity fading was higher at the beginning. Later, it dropped noticeably. Initial discharge capacity drop under Galvanostatic Charge Discharge test was slightly fast but reached near stable upon continuous charge discharge process. It can be concluded that initially some agitation is required to reach the maturity. However, the results can be considered as encouraging to initiate studies on EDLCs using Sri Lankan natural graphite.
본 총설은 전극표면과 수용액 사이의 계면에서의 산화 및 환원반응을 이용하여 수용액 내 존재하는 유해한 유기화합물, 중금속 이온 등을 처리 가능한 최근의 전기화학기술에 대해서 정리 요약한 것이다. 수처리에 사용 가능한 전기화학기술은 일반적으로 고온, 고압을 요구하지 않으므로 비용면과 안정성면에서 장점을 지니고 있으며, 또한 높은 시스템 효율로서 다양한 성분을 포함한 폐수를 동시에 처리 가능하다는 것을 소개하고자 한다. 무엇보다 중요한 것은 전극소재의 선택과 사용이다.
스트레처블 에너지 저장 장치 경량화를 위해 금속 집전체를 대체할 경량 물질 개발에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 전기방사법으로 제조한 나노 섬유를 리튬이온전지용 집전체로 사용하였다. 나노 섬유는 도펀트인 DMSO를 사용해 향상된 전기 전도성을 나타냈으며, 신축성 평가결과로 부터 30% 이상의 신축률을 보여주었다. 또한, 나노 섬유 집전체를 사용함으로써 액체 전해질의 침투가 용이하며, 나노 섬유 네트워크를 통해 전자전도성을 높이는 효과를 나타났었다. DMSO 도핑 PEDOT:PSS@PAM 나노 섬유 필름 집전체를 사용한 리튬이온전지는 135mAh g-1의 높은 방전용량을 보여주었으며, 1000 사이클 이후 73.5%의 높은 용량 유지율을 나타내었다. 따라서, 전도성 나노 섬유의 우수한 전기화학적 안정성과 기계적 특성은 신축성 에너지 저장 장치의 경량 집전체로서의 활용이 가능함을 보여주었다.
음극지지형 SOFC의 성능을 향상시키기 위해 단전지 제조공정을 개선하고 그 출력특성을 평가하였다. 액상응결 공정(Liquid Condensation Process : LCP)과 일축가압성형공정을 통하여 NiO/YSZ 복합체 음극기판을 제조하고 위에 YSZ 전해질을 스크린 인쇄한 후 140$0^{\circ}C$에서 3시간동안 동시소결하여 음극/전해질 기판을 제조하였다. 또한 LSM/YSZ 양극층은 임피던스 분석을 통해 분극저항이 최소가 되는 조성 및 열처리 조건을 선택하여 스크린 인쇄법을 이용해 구성하였고 이러한 적층공정을 거쳐 최종적으로 5${\times}$5와 l0${\times}$10 $\textrm{cm}^2$ 크기의 단전지를 제조하였다. 제조된 단전지의 출력특성을 측정한 결과 5${\times}$5와 10${\times}$10 단전지는 80$0^{\circ}C$에서 약 0.45W/$\textrm{cm}^2$ 와 0.22 W/$\textrm{cm}^2$의 최대출력밀도를 각각 나타내어 선행연구에서 기존공정으로 제조된 단전지에 비해 2배 이상 향상된 좋은 성능을 나타내었다.
전기자동차, 하이브리드 및 플러그 인 전기자동차 등과 같은 대용량 전력공급을 요하는 영역으로의 리튬 이온전지의 응용을 위해서는 우수한 전지 신뢰성 및 안전성이 요구되어진다. 이러한 요구에 부응하기 위해서는 전지 구성 성분들은 대전류가 흐르는 조건 하에서 불가피하게 발생되는 열에 대한 저항성이 있어야 한다. 그러나 리튬 염을 해리하는 기능을 갖는 카보네이트계 유기 용매는 휘발성이 높고, 가연성 물질이기 때문에 오용 조건에서 전지의 발화, 폭발 등과 같은 열폭주 현상을 억제하지 못하고 연료로 작용하기 때문에 전지의 안전성에 문제를 일으킬 수 있다. 최근 전지의 안전성을 향상시키기 수단으로 난연성 소재에 대한 관심도가 크게 증가하고 있다. 본 총설에서는 난연성 전해액을 설계하기 위한 최근 연구내용을 소개하고자 한다. 액체 전해액의 난연화는 유기용매 일부를 난연성 소재로 대체하는 것에 의해 이루어질 수 있으며 난연제, 불소화 유기용매 및 이온성 액체를 사용하는 접근방법을 통해 전지의 고안전성을 실현할 수 있을 것이다.
Methyl vinyl ether, propyl vinyl ether, isopropyl vinyl ether, butyl vinyl ether 그리고 isobutyl vinyl ether 등의 alkyl vinyl ether는 화학 및 의약산업에서 용매와 합성중간체로 널리 사용된다. 최근 들어 alkyl vinyl ether는 고분자 전해질막 연료 전지에 대한 원료와 셀룰로오스의 염색가공에 선호되나, 공정 및 운전변수의 최적화를 위한 alkyl vinyl ether계의 혼합물성은 극히 일부가 보고되고 있고, propyl vinyl ether(PVE)에 대한 상평형과 물성 데이터는 거의 알려진 바가 없다. 따라서 본 연구는 {PVE + ethanol + benzene} 삼성분계 333.15 K에서 기액평형을 headspace gas chromatography (HSGC)을 이용하여 측정하였고 Wilson, NRTL 및 UNIQUAC 식에 상관시켰다. 또한 삼성분계를 구성하는 혼합물성으로써 {PVE + ethanol}, {ethanol + benzene} 그리고 {PVE + benzene}계에 대한 과잉부피($V^E$) 및 굴절율 편차(${\Delta}R$)를 303.15 K에서 측정하였다. 측정된 이성분계 혼합물성은 Redlich-Kister 다항식을 이용하여 매개변수를 상관시켰으며, 이를 이용하여 Radojkovi 식으로 삼성분계 혼합물성을 예측하였다.
고분자연료전지에 사용되는 다공성 매체인 기체확산층은 그 특성에 따라 원활한 기체의 확산과 물 배출을 결정지으며 그 결과 연료전지 성능과 내구성에까지 영향을 미친다. 최적의 물관리와 기체확산층 내에서의 이상(two phase) 유동이해를 위해서는 실제 체결 조건에서의 기체확산층의 성질을 아는 것이 중요하다. 이에 대해 물리적, 전기화학적, 기계적 성질을 알기 위한 실험 등이 수행되어져 왔다. 하지만 실제 스택의 체결 조건에서 기체확산층의 표면 화학적 변화에 대한 실험은 그다지 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 단순한 체결 과정만으로도 기체확산층에 대한 물리화학적인 변화를 야기할 수 있음을 확인하였으며, 기체확산층을 구성하는 탄소 섬유 및 PTFE의 손상과 변형을 전자주사현미경으로 직접 관찰할 수 있었다. 관찰된 물리적 손상이 표면의 소수성 변화에 미치는 영향을 알아보기 위해 표면 원소성분 분석과 농도가 다른 에탄올 수용액 흡수량 측정을 수행하였다. 그 결과 체결압에 의해서 분리판의 rib 전단 및 아래에서 심한 파손이 일어나며, 탄소 섬유의 끊어짐 및 섬유 사이에 존재하는 탄소 파우더 역시 심하게 눌린 현상을 관찰할 수 있었다. 체결과정을 경험한 기체확산층에 대한 liquid uptake양을 확인한 결과, 표면 PTFE 함량의 상대적 감소가 기체확산층의 표면을 소수성에서 친수성으로 변화시켰음을 직접적으로 확인하였다.
액상응결 공정법과 일축가압성형법으로 제조된 기판위에 전해질과 양극층을 스크린 인쇄법으로 구성한 후 열처리함으로써 최종크기가 $5\times5cm^2$인 SOFC 단전지를 제조하였다. 본 연구에서는 이들 단전지와 인코넬 합금으로 제조된 접속자 그리고 가스켓형의 밀봉재를 이용하여 스택을 구성하였다. 본 연구에 사용된 스택은 연료가스와 산화가스가 교차되는 형태의 가스채널을 가지며 가스매니폴드가 내부에 구성되어 있는 형태로 설계되었다. 제작된 3단 스택의 성능을 평가해 본격과 15W 정도의 최고출력을 나타내었는데 이는 단전지 출력성능으로부터 예측된 최고출력치의 $50\%$ 정도에 해당되는 출력이었다. 본 연구에서는 이러한 스택성능에 영향을 주는 조정인자들과 스택디자인 인자들에 대한 분석을 수행하였다.
분자량이 각각 300(PEGMA300) 및 1100(PEGMA1100) g $mol^{-1}$인 PEGMA와 합성된 $BF_3LiMA$ 리튬염을 이용하여 다양한 조성의 고분자전해질을 제조하고 전기화학적 특성을 평가하였다. 흥미롭게도 AC-impedance 측정법에 의한 상온 이온전도도는 분자량 $300g\;mol^{-1}$로 합성된 액체 고분자전해질에서 $8.54{\times}10^{-7}S\;cm^{-1}$의 값이 얻어진 반면, PEGMA1100으로 합성된 고체상태의 고분자전해질에서 최대 14배 이상 높은 $1.22{\times}10^{-5}S\;cm^{-1}$가 관찰되었다. 이러한 결과는 PEGMA에 ethylene oxide 단위가 5개인 $300g\;mol^{-1}$보다 23개인 $1100g\;mol^{-1}$에서 리튬이온의 배위가 쉽게 일어나기 때문으로 해석된다. 또한 양이온 수율 측정결과 리튬메탈과 $BF_3$간의 반응으로 인해 0.6의 비교적 낮은 값이 나왔지만 초기 3000초 동안에는 0.9 이상의 값이 관찰되어 단일이온 전도체의 특징을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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