합성된 레피도크로사이트(lepidocrocite)에 대한 비소의 흡착특성을 규명하기 위하여 체계적인 연구를 수행하였다. 본 연구에서 합성된 레피도크로사이트는 $94.8\;g/m^2$의 큰 비표면적을 가졌으며, 전위차 적정법(potentiometric titration)에 의해 측정된 영전하점(point of zero charge, PZC)은 6.57로 나타났는데, 레피도크로사이트의 비소에 대한 높은 제거능은 이러한 특성들에 기인한 것으로 판단된다. pH $2.0{\sim}12$ 범위에서 3가(아비산염 형태) 비소가 5가(비산염 형태) 비소보다 합성된 레피도크로사이트에 대한 흡착력이 크게 나타나서 3가 비소가 5가 비소보다 레피도크로사이트에 대한 친화력이 더 크다는 것을 알 수 있었다. 5가 비소의 흡착은 pH가 2.0에서 12까지 증가하면서 지속적으로 감소한 반면, 3가 비소는 pH가 8.0까지 증가할 때까지는 흡착도 증가하다가 그 이후의 높은 pH조건에서는 흡착이 급격히 감소하는 것으로 조사되었다. 이는 pH에 따라서 레피도크로사이트의 표면전하 특성과 두 비소 종의 존재형태가 변화하기 때문인 것으로 판단된다. 흡착 반응속도에 대한 실험 결과에 의하면, 두 비소 종 모두 4시간 이내에 빠르게 흡착이 완료되는 것으로 나타났는데, 이러한 결과는 레피도크로사이트에 의한 비소의 제거는 주로 흡착반응 이라는 것을 입증한다. 이와 더불어 본 연구결과는 power function과 elovich 모델이 레피도크로사이트에 대한 두 비소 화학종의 흡착반응속도를 모사하는데 가장 적합한 것으로 조사되었다.
The splash zone is the most corrosive area of the marine environment, and the corrosion of steel structures exposed in this area is a serious concern. DH36 steel is one of most commonly used steels for offshore oil platforms in China, and its corrosion behaviour in splash zones was studied in this paper. Polarization curves were obtained from the corroded steel exposed in this area while the morphologies and rusts of the rust steel were characterized using scanning electron microscopy and X-ray diffraction. Double rust layers were formed in the splash zone. The inner layer contained magnetite and fine flaky lepidocrocite, and the outer layer was composed of accumulated flaky lepidocrocite and a small amount of goethite. In the wet period, the iron dissolved and reacted with lepidocrocite, and magnetite appeared, while the magnetite was oxidized to lepidocrocite again during the dry period. Electrochemical reduction and chemical oxidization cycled in intermittent wetting and drying periods, and magnetite and lepidocrocite were involved in the reduction reaction, leading to serious corrosion.
발굴된 철제유물은 다양한 부식화합물 형태로 발견되며 보존처리 과정을 거쳐 안정한 상태로 보관된다. 하지만 보존처리 후 재부식이 발생하면 철제유물의 심각한 손상이 발생하여 근본적인 대책이 필요하다. 본 연구는 철제유물재부식에 따른 부식화합물의 유형과 특성을 과학적으로 분석하고 표준 철 산화물을 재부식 환경에 노출시켜 부식화합물의 안정성을 평가 하였다. 재부식 실험 결과 철제유물의 균열부위에서 적갈색의 위핑(weeping)이 발생하면서 재부식이 진행되었다. 위핑은 높은 염화 이온과 낮은 수소이온 농도를 가지고 있었으며 최종 부식화합물로서 akagan$\acute{e}$ite가 검출되었다. 위핑에 의한 부식안정성을 평가하기 위하여 goethite, lepidocrocite, hematite, magnetite 표준 철 산화물을 선정하여 HCl(pH 1), $H_2SO_4$(pH 1), $H_2O$(pH 6) 용액에 침적한 후 20%, 50%, 80%의 상대습도에서 180일 동안 유지하며 성분 변화를 알아보았다. 분석 결과 goethite, lepidocrocite, hematite에서는 성분변화가 확인되지 않았지만 magnetite는 염화 이온($Cl^-$)이 함유된 용액에서 lepidocrocite로 황산이온($SO{_4}^{2-}$)이 함유된 용액에서는 goethite, lepidocrocite로 성분이 변화하였다. 실험 결과 비교적 안정한 부식화합물로 알려진 magnetite는 부식성 이온에 의해 부식이 진행되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 철제유물에 생성된 위핑이 금속소지 뿐만 아니라 magnetite도 부식 시킬 수 있음을 의미한다.
본 연구는 부식인자에 따른 부식현상을 관찰하고 구성성분과 결정구조 분석을 통하여 철제유물에 영향을 미치는 부식위험인자를 확인하고자 하였다. 부식인자가 녹아있는 HCl, $HNO_3$, $H_2SO_4$, $H_2O$ 용액에 순수한 Fe powder(99%)를 침적시켜 부식화합물을 채취하였다. 채취된 부식화합물의 색상과 형태를 파악하기 위하여 실체 현미경 관찰을 실시하였으며 부식인자와 성장성을 확인하기 위하여 SEM-EDS분석을 실시하였다. 생성된 부식화합물의 결정구조와 조성을 알아보기 위하여 XRD, Raman 분석을 실시하였다. 실험결과 산성환경에서의 부식 속도가 빠르며 HCl, $H_2SO_4$의 부식이 $HNO_3$보다 크게 나타났다. HCl의 부식화합물은 $Cl^-$이온의 영향을 받아 침상형, 밤송이형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2SO_4$의 부식화합물은 S이온의 영향을 받아 가느다란 침상형, 원기둥형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $HNO_3$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Magnetite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2O$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였지만 대부분 구상형으로 관찰되며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 부식화합물이 검출되지 않았다. 부식인자에 따른 부식양상과 부식화합물이 다양하게 나타난다는 사실을 알게 되었다.
연구 목적은 미생물기원으로 추측되는 나선형구조물과 협막구조물에 형성된 침철석과 레피도크로사이트의 광물화작용, 그리고 철수산화물 중에 함유된 중금속함량의 특성을 해석하고자 하였다. 오염된 지하수와 비오염된 지하수의 Cl과 Br의 함량 그리고 Cl/Br의 비율을 이용하여 본 지하수의 오염 정도를 비교해본 결과 인간 활동에 의하여 오염이 진행된 것으로 나타났다. 황갈색 철수산화물을 구성하는 주성분은 $Fe_2O_3$와 $SiO_2$로 나타났다. $Fe_2O_3$ 함량은 58.57wt.%에서 75.73 wt.% 범위이고, $SiO_2$ 함량은 5.8 wt.%에서 16.17 wt.% 범위로 나타났다. 황갈색 철수산화물에 고 함량으로 함유된 중금속원소는 Zn(최대 6,160 mg/kg), Pb(최대 377 mg/kg), U(최대 503 mg/kg), Cr(최대 203 mg/kg) Cu(최대 77 mg/kg), V(최대 162 mg/kg) 및 Ni(최대 105 mg/kg) 등이다. 래스상과 엽편상의 결정들 그리고 침상의 결정들이 나선형구조물과 협막구조물에 발달 돤 것이 관찰되었다. 황갈색 철수산화물에 대한 x-선 회절분석에서 침철석, 석고 및 레피도크로사이트가 관찰되었다.
Synthesis of Iron oxides by air oxidation of $FeSO_4$ solutions in the presence of NaOH, Diethylenetriamine (DETA), Butylamine (BA) and influence of ultrasonic wave were investigated by XRD, SEM and particle size analyzer. As the DETA addition increased to 0.05 mol, $Fe_3O_4$ was formed with goethite($\alpha$- FeOOH) and $Fe_3O_4$ single phase was formed above 0.18mol of DETA. As the BA addition increased, the XRD peak intensity of (020) face of lepidocrocite($\gamma$-FeOOH) was developed until the formation of $Fe_3O_4$ and reduced the size of the iron oxide particles formed. Ultrasonic wave reduced the size of the iron oxide particles but gave little effects on the iron oxide particles synthesized by amine.
가속화 대기부식방법인 전기화학적 wet/dry측정법을 이용하여, 상대습도에 대한 탄소강의 부식율과 부식포텐셜을 동시에 측정하였다. 측정된 부식율 대 상대습도 곡선은 세 영역 즉,상대습도가 증가함에 따라 일정한 부식율을 보이는 첫 번째 영역, 부식율의 대수값(logarithmic value) 이 상대습도와 비례관계를 보이는 두 번째 영역, 부식율이 오히려 급격히 감소하는 세 번째 영역으로 구분되었다. 일반적인 탄소강의 대기부식기구로부터, 다른 표시방법인 부식포텐셜 대 상대습도 곡선을 도입하였다 여기서의 각 영역은, 부식생성물의 존재양상에 따라 lepidocrocite$(\gamma-FeOOH)$단상영역, lepidocrocite와 magnetite$(Fe_3O_4)$ 상이 공존하는 혼합상영역, 그리고 magnetite 단상영역으로 구분되었다. 두 종류의 표시방법에서의 각 영역이 서로 잘 일치하였으며 이는 실제 FT-IR분석과 표면관찰을 통해서 명확히 확인되었다. 본 연구에서 도입한 상호보완적인 두 종류의 영역표시법은 탄소강의 대기부식을 총체적으로 평가하는데 유용하였다.
The compounds associated with corrosion, in metallic archaeological samples of carbon steel of insular origin were evaluated to establish their degree of deterioration and structural damage against air pollution. The iron phases present in samples of archaeological artifacts were detected by Raman spectroscopy and confocal Raman microcopy. These samples mainly exhibited ing mainly ${\beta}$-FeO(OH) type goethite oxyhydroxides and small amounts of akaganeite ${\alpha}$-FeO(OH) lepidocrocite ${\gamma}$-FeO(OH) due to dominant chloride in a marine environment and non-stoichiometric oxyhydroxides Fe (II + / III +) as indicators of early corrosion. Some parts showed the presence of magnetic maghemite indicating high corrosion. ${\gamma}$-FeO(OH) is a precursor of phases associated with advanced marine corrosion. By studying its decomposition by Raman spectroscopy, it was synthesized with the following sequence: ${\gamma}-FeO(OH){\rightarrow}{\alpha}-FeO(OH)+{\gamma}-FeO(OH)$, ${\rightarrow}{\gamma}-Fe_2O_3+Fe_3O_4$. Ferric compounds provided evidence for the effect of intensity of laser on them, constituting a very useful input for the characterization of oxidation of iron in this type of artifacts. Thus, destructive analysis techniques should be avoided in addition to the use of small amounts of specimen.
This study investigates the in-situ implementation of bio-regenerated iron mineral catalyst to remove explosive compounds in ground water at a military shooting range in operation. A bio-regenerated iron mineral catalyst was synthesized using lepidocrocite (iron-bearing soil mineral), iron-reducing bacteria Shewanella putrefaciens CN32, and electron mediator (riboflavin) in the culture medium. This catalyst was then injected periodically in the ground to build a redox active zone acting like permeable reactive barrier through injection wells constructed at a live fire military shooting range. Ground water and core soils were sampled periodically for analysis of explosive compounds, mainly RDX and its metabolites, along with toxicity analysis and REDOX potential measurement. Results suggested that a redox active zone was formed in the subsurface in which contaminated ground water flows through. Concentration of RDX as well as toxicity (% inhibition) of ground water decreased in the downstream compared to those in the upstream while concentration of RDX reduction products increased in the downstream.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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