폐 전자폐기물에서 건식정련 및 팔라듐 농축공정으로 제조된 조금속으로부터 팔라듐 분리 및 고순도 동 회수가 가능한 전해공정 연구를 수행하였다. 조금속 내 팔라듐 및 불순금속을 전해분리 시키기 위한 기초 연구로서 각 금속별 산화전위를 평가한 결과 구리, 철 및 니켈은 전해액에 용해되고, 팔라듐 및 알루미늄은 산화물 형태 슬라임 회수가 가능한 것으로 나타났다. 조금속 사용 팔라듐 분리 전해공정 시 팔라듐은 산화물 형태의 슬라임으로 분리되어 97.46 %의 손실이 거의 없는 팔라듐 회수가 가능하였고, 음극에서의 전착층에서는 4N급 구리를 회수하였다.
N,N'-bis(ethyldihydrogen phosphate)-1,4,5,8-naphthalene bis(dicarboximide) (EPNI) and N,N'-bis(ethyldihydrogen phosphate)-3,4,9,10-perylene bis(dicarboximide) (EPPI) and their zirconium bisphosphate multilayers (Zr-EPNI and Zr-EPPI), that had been briefly reported by us, were further investigated in terms of their electrochemical properties. EPNI in aqueous solution showed typical two reversible reductions at ITO electrode but the reductions were strongly dependent on solution pH while EPPI showed only an irreversible reduction. The single and mixed multilayers of Zr-EPNI and Zr-EPPI were well constructed on ITO electrode by the alternate adsorptions of zirconium ion and the bisimides. While Zr-EPNI multilayer on ITO electrode showed single broad reversible reduction with $E_{1/2}=-0.68V$, Zr-EPPI gave two separated reductions at $E_{1/2}=-0.54$ and -0.81 V vs SCE, quite differently from the solution properties. The average layer densities of the multilayers were estimated as $1.5{\times}10^{-10}$ and $2.3{\times}10^{-10}mol/cm^2$ for Zr-EPNI and Zr-EPPI, respectively. Both the monolayers of Zr-EPNI and Zr-EPPI could not completely block the electron transfer between $Fe(CN){_6}^{3-}$ in solution and ITO electrode but 3-5 layers of Zr-EPNI and Zr-EPPI could block it completely and mediated the one-way electron transfer at the potential shifted to their reduction potentials. When the monolayer of zirconium 1,10-decanediylbisphosphonate (Zr-DBP) was used as a sublayer of Zr-EPNI and Zr-EPPI layers, the mediated electron transfer became prominent without any direct electron transfer.
Spherical $Li_3V_2(PO_4)_3$ (LVP) and carbon-coated LVP with a monoclinic phase for the cathode materials are synthesized by a hydrothermal method using $N_2H_4$ as the reducing agent and saccharose as the carbon source. The results show that single phase monoclinic LVP without impurity phases such as $LiV(P_2O_7)$, $Li(VO)(PO_4)$ and $Li_3(PO_4)$ can be obtained after calcination at $800^{\circ}C$ for 4 h. SEM and TEM images show that the particle sizes are $0.5{\sim}2{\mu}m$ and the thickness of the amorphous carbon layer is approximately 3~4 nm. CV curves for the test cell are recorded in the potential ranges of 3.0~4.3 V and 3.0~4.8 V at a scan rate of $0.01mV\;s^{-1}$ and at room temperature. At potentials between 3.0 and 4.8 V, the third $Li^+$ ions from the carbon-coated LVP can be completely extracted, at voltages close to 4.51 V. The carbon-coated LVP exhibits an initial specific discharge capacity of $118mAh\;g^{-1}$ in the voltage region of 3.0 to 4.3 V at a current rate of 0.2 C. The results indicate that the reducing agent and carbon source can affect the crystal structure and electrochemical properties of the cathode materials.
The objective of this study was to analyze the in vitro and in vivo corrosion products of low and high copper amalgams. The four different types of amalgam alloy used in this study were Fine cut, Caulk spherical, Dispersalloy, and Tytin. After each amalgam alloy and Hg were triturated according to the directions of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Amalgam mixer. Shinhung Co. Korea), the triturated mass was inserted into a cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height. The mass was condensed by 150Kg/cm compressive force. The specimen was removed from the mold and aged at room temperature for about seven days. The standard surface preparation was routinely carried out by emery paper polishing under running water. In vitro amalgam specimens were potentiostatically polarized ten times in a normal saline solution at $37^{\circ}C$(potentiostat : HA-301. Hukuto Denko Corp. Japan). Each specimen was subjected to anodic polarization scan within the potential range -1700mV to+400mV(SCE). After corrosion tests, anodic polarization curves and corrosion potentials were obtained. The amount of component elements dissolved from amalgams into solution was measured three times by ICP AES(Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Plasma 40. Perkim Elmer Co. U.S.A.). The four different types of amalgam were filled in occlusal and buccal class I cavities of four human 3rd molars. After about five years the restorations were carefully removed after tooth extraction to preserve the structural details including the deteriorated margins. The occlusal surface, amalgam-tooth interface and the fractured surface of in vivo amalgam corrosion products were analyzed. In vivo and in vitro amalgam specimens were examined and analyzed metallographically by SEM(Scanning Electron Microscope: JSM 840. Jeol Co. Japan) and EDAX(Energy Dispersive Micro X-ray Analyser: JSM 840. Jeol Co. Japan). 1. The following results are obtained from in vitro corrosion tests. 1) Corrosion potentials of all amalgams became more noble after ten times passing through the in vitro corrosion test compared to first time. 2) After times through the test, released Cu concentration in saline solution was almost equal but highest in Fine cut. Ag and Hg ion concentration was highest in Caulk spherical and Sn was highest in Dispersalloy. 3) Analyses of surface corrosion products in vitro reveal the following results. a)The corroded surface of Caulk spherical has Na-Sn-Cl containing clusters of $5{\mu}m$ needle-like crystals and oval shapes of Sn-Cl phase, polyhedral Sn oxide phase. b)In Fine cut, there appeared to be a large Sn containing phase, surrounded by many Cu-Sn phases of $1{\mu}m$ granular shapes. c)Dispersalloy was covered by a thick reticular layer which contained Zn-Cl phase. d)In Tytin, a very thin, corroded layer had formed with irregularly growing Sn-Cl phases that looked like a stack of plates. 2. The following results are obtained by an analysis of in vivo amalgam corrosion products. 1) Occlusal surfaces of all amalgams were covered by thick amorphous layers containing Ca-P elements which were abraded by occlusal force. 2) In tooth-amalgam interface, Ca-P containing products were examined in all amalgams but were most clearly seen in low copper amalgams. 3) Sn oxide appeared as a polyhedral shape in internal space in Caulk spherical and Fine cut. 4) Apical pyramidal shaped Sn oxide and curved plate-like Sn-Cl phases resulted in Dispersalloy. 5) In Tytin, Sn oxide and Sn hydroxide were not seen but polyhedral Ag-Hg phase crystal appeared in internal space which assumed a ${\beta}_l$ phase.
IOSP를 이용하여 적조생물입자에 대한 응집실험을 한 결과는 다음과 같다. 본 실험에 사용한 IOSP의 평균 지름은 $11.6{\mu}m$이고, 약$ 77{\%}$의 입자가 $5.0{\~}20.0{\mu}$의 범위에 속하며 변동계수는 $60.1{\%}$이었다. IOSP의 금속성분을 분석한 결과는 $98{\%}$가 칼슘으로서 생석회(CaO)와 같은 성분이었다. IOSP의 전자현미경 사진을 분석한 결과 표면이 매끈한 부정형의 입자로 되어 있었다. IOSP에 해수를 첨가하면 해수중의 $Mg^(+2)$ 이온과 급속하게 반응하여 입자의 표면 주위에 점질성의 $Mg(OH)_2$ 흡수층 (absorption layer)을 형성하여 응집 침전하고 해수의 pH를 10.0 정도까지 상승시켰다. IOSP는 $pH=6.2{\~}12.7$에서 $11.1{\~}50.1 mV$로서 IOSP의 입자가 완전히 용해될 때까지 positive zeta potential을 나타낸 반면 OSP는 pH=9.2, 11.9에서 각각 -42.5, -56.9mV로서 negative zeta potential을 나타내었다. $pNa=2.0{\~}4.0 (10^(-4){\~}10^(-2)M Na^+)$에서 IOSP, OSP의 zeta potential은 거의 일정한 값을 나타내었으나 $pNa=0.0 (1 M Na^+)$에서는 IOSP의 EDL이 매우 크게 압축되어 zeta potential은 거의 0.0mV를 나타내었고 OSP는 -25.4mV의 여전히 높은 negative zeta potential을 나타내었다. IOSP는 $Mg^(+2)$ 이온의 농도가 증가함에 따라 positive zeta potential이 증가하다가 $pMg=3.0 (10^(-3)M Mg^(+2))$에서 감소하는 결과를 나타내었다. 해수 중에서 IOSP는 4.8mV의 positive zeta potential을 나타내었고, OSP와 RTO는 각각 -30.7mV, -9.2mV의 negative zeta potential을 나타내었다. 해수중에서 IOSP의 $Mg(OH)_2$ 흡수층과 적조생물입자 사이에는 positive-negative EDL 반응이 일어나서 이들 둘 사이에는 항상 전기동력학적 인력이 작용하고, 동시에 $Mg(OH)_2$ 흡수층에 의한 전하중화로 인하여 입자 상호간의 응집반응은 극단적 인력이 작용하는 primary minimum에서 일어나고, DLVO 이론에 따라 응집반응은 비가역적아며 매우 신속하게 일어났다. 적조생물입자의 응집제거 효율은 IOSP의 농도 50mg/l까지 급격한 증가를 보이다가 IOSP의 농도가 계속 증가함에 따라서 점점 완만한 증가를 나타내었다. 즉 IOSP의 농도가 증가함에 따라서 지수함수적으로 증가하였다 ($Y=53.81{\times}X^(0.1); R^2=0.9868$).응집 침전은 IOSP 400mg/l 이상에서 거의 완전히 일어났다. IOSP $100mg/l$을 사용하고 G-value를 $1, 6, 29, 139 sec^(-1)$로 단계적으로 증가시키면서 응집 실험을 한 결과 적조생물입자의 응집제거 효율이 각각 $70.5, 70.5, 81.7, 85.3{\%}$로 증가하였다. 이는 응집 반응에서 입자간 충분한 충돌이 일어날 수 있도록 교반하는 것이 매우 중요함을 나타내 주는 것이다.
다공성 탄소전극의 전위에 짜른 EDLC(e)ectric double-layer capacitor)특성을 조사하기 위해 복소캐패시턴스분석(complex capacitance analysis)을 수행하였다. 하나의 원통형 기공에 대해 복소캐패시턴스를 이론적으로 유도하였고, 기공의 분포를 고려하여 다공성 전극에 대하여서도 계산하였다. 복소캐패시턴스의 허수부를 주파수에 대해 도시하면 피크 형태의 곡선이 얻어지는데, 이때 피크의 면적은 캐패시턴스 값의 크기와, 피크의 위치는 다공성전극의 전기화학 파라매터와 기공구조에 의해 결정되는 $\alpha_0$와 상관관계가 있음을 알 수 있었다. 이를 이용하면, 동일한 기공구조를 갖는 전극에 대해, 전위에 따른 캐패시턴스와 기공 내 이온전도도의 변화를 측정할 수 있다. 메조포러스 탄소전극에 대하여 전위를 변화시키며 electrochemical impedance spectroscopy를 측정하고 이를 복소캐패시턴스법에 의해 분석하였다. 피크 면적으로부터 구한 전위에 따른 캐패시턴스는 0.3V부근에서 최대값을 가졌는데, 이는 cyclic voltammetry 실험결과와도 일치하였다. 한편, 피크 위치로부터 구한 기공 내 이온전도도는 0.2V에서 최대 값을 가지고 전위가 증가할 수록 서서히 감소하였다. 이를 탄소 표면전하의 증가로 인해 이온/표면의 전기적 작용력이 커졌기 때문으로 해석하였다.
본 연구는 다층구조 토양의 토양표면에서 수두를 5cm로 유지하면서 미세입자로 분쇄된 건조 생우분(FRCM)의 혼합 비율에 따른 $NO_3{^-}$-N의 이동특성을 조사한 것이다. 토양의 상층부는 월곡통 토양을 그리고 하층부는 청원통 토양을 용적밀도 $1.25g\;cm^{-1}$으로 조절하여 사용하였으며 FRCM은 0%부터 10.4 %까지 6단계로 나누어 상층부에 균일하게 혼합한 후 약 65일간 지속적으로 관개를 실시하면서 토주의 하부에서 용탈돼 나오는 용출수를 조사하였다. 조사 결과 포화 수리전도도는 유기물함량이 0% 에서 10.4%로 증가함에 따라 $1.7{\times}10^{-3}cm/min$에서 $8{\times}10^{-4}cm/min$으로 감소하는 경향을 보여주었으며 안정된 상태의 수리전도도를 얻기까지 약 7일에서 64일정도 소요됨을 알 수 있었다. 그리고 토양내와 유기물로부터 전환된 $NO_3{^-}$-N와 $NH_4{^+}$-N의 용탈 특성은 혼합된 유기물 함량이 10.4%에서 0%로 감소함에 따라 최고 $14.8mmolc\;kg^{-1}$ to $0.58mmolc\;kg^{-1}$의 변이를 보여주고 있으며 용탈된 $NO_3{^-}$-N의 함량은 $NH_4{^+}$-N와 비교시 약 4배 정도임을 알수 있었다. 따라서 $NO_3{^-}$-N의 전환율은 담수상태에서도 활발히 진행됨을 알 수 있었고 토양내에서 질소의 공급은 토양내 수리전도도와 결부하여 조사할 수 있을 것으로 추정한다.
Loss of synaptic transmission and accumulation of extracellular $K^+([K^+]_O)$ are the key features in ischemic brain damage. Here, we examined the effects of several $K^+$channel modulators on the early ischemic changes in population spike (PS) and $[K^+]_o$ in the CA1 pyramidal layer of the rat hippocampal slice using electrophysiological techniques. After onset of anoxic aglycemia (AA), orthodromic field potentials decreased and disappeared in $3.3{\pm}0.22\;min$$(mean{\pm}SEM,\;n=40)$. The hypoxic injury potential (HIP), a transient recovery of PS appeared at $6.0{\pm}0.25\;min$ (n=40) in most slices during AA and lasted for $3.3{\pm}0.43\;min$. $[K^+]_o$ increased initially at a rate of 0.43 mM/min (Phase 1) and later at a much faster rate (12.45 mM/min, Phase 2). The beginning of Phase 2 was invariably coincided with the disappearance of HIP. Among $K^+$ channel modulators tested such as 4-aminopyridine (0.03, 0.3 mM), tetraethylammonium (0.1 mM), NS1619 $(0.3{\sim}10\;{\mu}M)$, niflumic acid (0.1 mM), glibenclamide $(40\;{\mu}M)$, tolbutamide $(300\;{\mu}M)$ and pinacidil $(100\;{\mu}M)$, only 4-aminopyridine (0.3 mM) induced slight increase of $[K^+]_o$ during Phase 1. However, none of the above agents modulated the pattern of Phase 2 in $[K^+]_o$ in response to AA. Taken together, the experimental data suggest that 4-aminopyridine-sensitive $K^+$channels, large conductance $Ca^{2+}-activated$$K^+$ channels and ATP-sensitive $K^+$ channels may not be the major contributors to the sudden increase of $[K^+]_o$ during the early stage of brain ischemia, suggesting the presence of other routes of $K^+$ efflux during brain ischemia.
본 연구는 단삼 분획추출물로부터 in vitro와 in vivo상에서 QR과 GST의 활성 유도와 GSH의 함량변화를 지표로 암예방 효과를 측정하였다. Hepalcla7 세포에 대한 in vitro상에서의 실험결과 QR 활성 유도율은 70% EtOH 추출물 50 ${\mu}g/ml$ 처리군에서 2.5배로 가장 높은 유도율을 나타내었고, GST 활성 측정은 EtOAc추출물 50 ${\mu}g/ml$농도에서 1.4배의 유도율을 나타내었다. GSH 생성변화를 살펴본 결과에서는 $H_2O$추출물, 70% EtOH 추출물 그리고 water layer 추출물 50 ${\mu}g/ml$ 농도에서 높은 생성율을 나타내었다. 이상의 결과에서 QR활성과 GSH 함량변화에서 높은 증가효과를 나타낸 70% EtOH 추출물을 관류법으로 마우스에 투여하여 in vivo 상에서의 QR과 GST의 활성 변화와 GSH 함량을 측정한 결과 QR, GST활성과 GSH함량이 250 mg 투여시 각각 1.7배 및 1.5배의 활성 증가와 1.4배 함량증가를 측정할 수 있었음으로 70% EtOH추출물은 암예방효과가 가장 높은 것으로 생각된다.
옥외 강구조물의 중요 소재인 무도장 내후성강의 장기 내식성을 평가하기 위해 우선 9년 이상 산업대기와 전원대기에 폭로된 본 강판 및 비교재 일반강판 시편의 천향면에 대해 중성의 인공우수에 침적시켜 전기화학적 부식전위, 임피던스 및 동전위 양분극 곡선으로 측정 및 그 결과를 고찰하였다. 산업대기 및 전원대기에 천향면으로 폭로된 내후성강 표면에는 부동태적인 안정화 녹층이 발달하였으며, 산업대기 폭로 표면의 인공우수에서의 부식속도는 $3{{\mu}m}/y$로 측정되어 우수한 내후내식 녹층으로 덮혀 있었다. 지속적으로 인공우수에 침적시키면 모든 시편 녹층은 점진적으로 열화되어 모재 철분의 양극산화용해 율속의 부식으로 진전됨을 나타내었다. 내후성 합금성분은 이런 부식의 진전을 지연시키고 있었다. 장기 내식성을 잘 평가하기 위해서는 9년보다 훨씬 장기간 대기폭로된 강재표면과 해당 대기 응축수 모사 수용액을 이용한 전기화학적 측정이 필요하다. 특히 본 측정방법들은 강재 표면의 원하는 부위와 폭로시간대에 거의 비파괴적으로 부식상황과 녹층의 상태와 정량적인 부식속도를 직접 바로 측정할 수 있게 하므로 강재를 사용한 교량, 탑, 건축물 등의 강구조물의 표면에 전기화학적 cell을 구성하고 이동측정기를 사용하면 강구조물의 내후 내식성을 현장즉시 측정 및 평가를 효과적으로 가능하게 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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