• 분석과학
• /
• 제25권6호
• /
• pp.435-440
• /
• 2012

지표수 중에 과염소산이온을 LC-ESI-MS/MS을 사용하여 분석하였다. 시료는 단지 PTFE 필터를 사용하여 거른 후 LC-ESI-MS/MS 시스템에 직접 주입하여 분석하였다. 이 방법은 3% 이내의 정밀도를 보였고 정량한계는 0.17 ${\mu}g/L$이었다. 시료는 금강물 35 개 유역에서 2, 4, 6월에 각각 시료를 채취하였다. 그 결과 일반 하천수에서는 과염소산이온이 0.23-3.73 ${\mu}g/L$ (평균 0.20 ${\mu}g/L$) 농도범위로 15% 빈도로 검출되었고 공단 근처의 지표수에서는 0.36-25.10 ${\mu}g/L$ (평균 1.69 ${\mu}g/L$)로 36%의 빈도로 검출되었다.

• 유전체소식지
• /
• 제5권4호
• /
• pp.4-5
• /
• 2005

• 분석과학
• /
• 제16권2호
• /
• pp.125-133
• /
• 2003

적포도주에 들어 있는 trans-resveratrol을 분석하기 위하여 본 연구에서는 Sep-Pak $C_{18}$-cartridges를 이용한 고체상 추출법의 전처리 및 LC/MS-ESI 방법과 LC/MS-APCI 방법을 사용하여 국내에서 시판되고 있는 포도주에서 trans-resveratrol의 함량을 비교 분석하였다. LC/MS-ESI 방법에 의한 trans-resveratrol 함량은 $0.06-4.31{\mu}g/mL$로 검출되었고, 회수율은 88.4-97.9%, 상대 표준편차는 0.6-4.6%로 나타났으며, 검출한계는 $0.001{\mu}g/mL$이었다. LC/MS-APCI방법의 경우 trans-resveratrol 함량은 $0.09-4.02{\mu}g/mL$가 검출되었고, 검출한계는 $0.005{\mu}g/mL$로 나타났다.

• 생약학회지
• /
• 제50권1호
• /
• pp.65-71
• /
• 2019

One of the oriental medicine prescriptions, Sagunja-tang consists of four herbal medicines (Ginseng Radix, Poria Sclerotium, Atractylodis Rhizoma Alba, and Glycyrrhiziae Radix et Rhizoma) and has been used as a medicine to enhance tonify the function of spleen and stomach in Korea. In this study, we conducted simultaneous analysis of the 9 marker components, liquiritin apioside, liquiritin, ginsenoside Rg1, liquiritigenin, ginsenoside Rb1, glycyrrhizin, atractylenolide III, atractylenolide II, and atractylenolide I in Sagunja-tang using a liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). Marker compounds were separated on a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, 1.7 mm) and the column was maintained at $45^{\circ}C$. The mobile phase consists of 0.1% (v/v) aqueous formic acid and acetonitrile with gradient condition. The LC-MS analysis was performed using a Waters ACQUITY TQD LC-MS/MS system with multiple reaction monitoring (MRM) method in the positive and negative modes. The calibration curves of the nine marker components showed good linearity with coefficient of determination ${\geq}0.9984$ within tested range. The limits of detection and limits of quantification values were 0.27-2.42 ng/mL and 0.81-7.27 ng/mL, respectively. The concentrations of tested 9 analytes in the lyophilized Sagunja-tang sample using the established LC-ESI-MS/MS MRM method were detected up to 16.593 mg/g. These results can be useful as a basic data for the quality control of an oriental medicine prescriptions.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제37권2호
• /
• pp.46-54
• /
• 2022

당살초(Gymnema sylvestre)는 다이어트와 당뇨에 효과가 있다고 알려지면서 미국, 일본, 인도에서 다양한 제품들이 판매, 유통되고 있다. 하지만 권장용량이 불분명하고 안전성이 입증되지 않았다. 따라서 식품에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법 개발이 필요하다. 이 연구에서는 LC-ESI-MS/MS와 KASP 마커를 이용해 식품 속에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법을 마련하였다. LC-ESI-MS/MS에서는 negative 이온화 모드에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid를 동시 분석법을 최적화 하였으며 고체시료와 액체시료에 대한 유효성 검증 마쳤다. 또한 염기서열 분석을 통해서 ITS2와 matK에서 당살초 특이적인 SNP를 찾아 KASP 마커를 제작하였다. 제작한 2개의 KASP 마커는 당살초와 결합해 FAM 형광 양성을 나타내며 당살초 원물에서 이러한 양상을 확인하였다. 인터넷을 통해 구매한 21개의 당살초 함유 식품 및 건강기능식품에 대해 적용성 검토를 진행하였다. LC-ESI-MS/MS에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid의 비율 차이는 있지만 21개의 제품 모두에서 지표성분이 검출되었다. KASP 분석에서는 9개의 제품에서 FAM 양성이 나타났으며 분석이 되지 않은 제품들은 추출물인 것으로 밝혀졌다. 이 연구는 LC-ESI-MS/MS와 KASP를 이중 시스템으로 당살초를 분석한 첫 번째 연구이며, 2개의 분석법이 식품에서 당살초 판별에 적용되는 것을 확인하였다.

• 분석과학
• /
• 제21권6호
• /
• pp.535-542
• /
• 2008

본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 $C_{18}$ 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227${\rightarrow}$203, m/z 286${\rightarrow}$204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 $0.2{\mu}g/kg$과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 $0.05{\mu}g/kg$과 87.7~98.3%이었다.

• 한국물환경학회지
• /
• 제29권3호
• /
• pp.409-419
• /
• 2013

In this study, the analytical method for 27 residual pharmaceuticals in raw water was developed. Online sample preconcentration/extraction and analysis with high resolution Orbitrap mass spectrometry (LC-ESI/Orbitrap MS) were performed. The calibration curves showed good linearities (above $r^2$ = 0.998) in the range of 5 ~ 1,000 ng/L. The method detection limit and the limit of quantification were 1.1 ~ 10.0 ng/L and 3.4 ~ 31.7 ng/L, respectively. Recoveries of the target compounds were between 70.1% and 115.8% (except cefadroxil, cefradine, vancomycin, and iopromide (50.2 ~ 67.0%)). The optimized analytical method can be useful to determine the residual pharmaceuticals in raw water.

• 분석과학
• /
• 제17권2호
• /
• pp.117-129
• /
• 2004

본 연구에서는 극성이 높고, 휘발성이 낮아 GC나 GC/MS로 분석이 곤란한 환경매체 중의 아미트롤을 LC/ESI/MS를 사용하여 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 분자량이 84인 아미트롤은 LC/ESI/MS 방식에서는 m/z 85인$(M+H)^+$형태로 나타났으며, 피크강도는 30V에서 (SIR mode) 최대를 나타내었다. 질량 스펙트럼 비를 정성확인에 적용하기 위하여 실험한 결과 아미트롤은 m/z 85 와 m/z 58 이온으로 나타났으며, 50V에서 이 비는 1 : 7.03~7.58 로 나타났다. 동위원소 비를 이용한 정성확인은 isotope MS나 HR/MS가 주로 사용되나, 본 연구에서는 정성확인을 위한 보조수단으로 이용하고자 실험한 결과 아미트롤의 동위원소는 $86([M+H])^+$ 형태로 나타났으며, 시료에서(30V) m/z 85와 m/z 86의 질량 스펙트럼 비는 27.1~28.6 : 1(이론적 비 26.6 : 1)로 나타났다. 단계별 표준액을 시료의 전 처리 방법과 동일하게 처리하여 분석한 검량선의 직선성은 $y=1.09354e^6X+26947.2$이었으며, $r^2=0.99$로 나타났다. 분석의 정도관리를 위한 회수율검정과 반복 재현성을 알아보기 위한 실험에서 수질시료의 회수율은 77.64~83.44%, 토양시료에서는71.11~79.44%로 나타났으며, 각 농도 단계별 반복(5회)실험결과 상대표준편차 값은 10%이하를 나타내었다.

• 대한화학회지
• /
• 제55권4호
• /
• pp.626-632
• /
• 2011

폭심(phoxim)은 널리 사용되고 있는 구충제인 동물용의약품이다. 본 논문에서는 소와 돼지 근육에 잔류하는 폭심을 분석하기 위해서, 실리카 고체상과 아세토니트릴을 사용하여 추출/정제하였다. 분석을 위해서 LC/ESI-MS/MS 방법이 사용되었다. HPLC에서 $C_{18}$ 컬럼($2.1{\times}100\;mm$, $3.5\;{\mu}m$)이 사용되었으며, 이동상으로는 0.1% formic acid와 물이 사용되었다. 소(0.0048~2.0 mg/kg)와 돼지(0.0055~2.0 mg/kg)에 소량첨가하여 얻은 검정곡선은 좋은 직선성($r^2$=0.995)을 나타내었다. 소와 돼지의 매트릭스에 대해서 0.0048~0.2 mg/kg범위에서 68.2~106.9%의 정확도를 나타내었으며, LOD는 0.0014~0.0017 mg/kg, LOQ는 0.0048~0.0055 mg/kg범위에 있었으며, 11.2%의 상대표준편차를 나타내었다.

• 분석과학
• /
• 제28권4호
• /
• pp.299-307
• /
• 2015

In May 2012, a safety hazard issue arose because some kiwifruit growers in New Zealand had sprayed streptomycin to prevent kiwifruit canker. Therefore, for food safety management, analytical methods to determine streptomycin residues in kiwifruits are required. We developed an analytical method to determine streptomycin residues in kiwifruit samples using liquid chromatograph tandem mass spectrometer (LC-ESI-MS/MS). Streptomycin residues in samples were extracted using 1% formic acid in methanol, centrifugation for 10 min, and subsequent supernatant filtration. Purified samples were subjected to LC-ESI-MS/MS to confirm presence of and quantify streptomycin residues. Average streptomycin recoveries (6 replicates each sample) were in the range of 94.8%-110.6% with relative standard deviations of <10%. The linearity of the concentration range of 0.01-5.0 mg/kg using a matrix-matched calibration gave R² = 0.9995. The limit of quantification (LOQ) was 0.01 mg/kg. Results showed that our analytical method is rapid, simple, and sensitive, with easy sample preparation.