The engineering plastic of sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) as a polymer matrix has been developed in this lab to replace Nafion, solid polymer electrolytes of perfluorosulfonic acid membrane which has several flaws such as high cost, and limited operational temperature above $80^{\circ}C$. The SPEEK was prepared in the sulfonation reaction of polyether ether ketone (PEEK). The organic-inorganic blended composite membranes were prepared by sol-gel casting method with loading the highly dispersed ceria and cesium-substituted tungstosilicic acid (Cs-TSiA) with cross-linking agent contents of 0.01 mL. In conclusion, CL-SPEEK/Cs-TSiA/ceria 1% membrane showed the optimum results such as 0.1882 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, and 99.61 MPa of tensile strength which were better than Nafion 117 membrane.
Ceria ($CeO_2$) was used to scavenge free radicals which attack the membrane in the polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE) circumstance and to increase the duration of the membrane. In order to improve the electrochemical, mechanical and electrocatalytic characteristics, engineering plastic of the sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) as polymer matrix was prepared in the sulfonation reaction of polyether ether ketone (PEEK) and the organic-inorganic blended composite membranes were prepared by sol-gel casting method with loading the highly dispersed ceria and cesium-substituted phophomolybdic acid(Cs-MoPA) with cross-linking agent contents of 0.01mL. In conclusion, CL-SPEEK/$Cs_{(2.5)}$-MoPA/ceria(1%) membrane showed the optimum results such as 0.1095S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, 2.906meq./g-dry-membrane of ion exchange capacity and mechanical characteristics, and 49.73MPa of tensile strength which were better than Nafion 117 membrane.
Ceria ($CeO_2$) was used to scavenge free radicals which attack the membrane in the polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE) circumstance and to increase the duration of the membrane. In order to improve the electrochemical, mechanical and electrocatalytic characteristics, engineering plastic of the sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) as polymer matrix was prepared in the sulfonation reaction of polyether ether ketone (PEEK) and the organic-inorganic blended composite membranes were prepared by sol-gel casting method with loading the highly dispersed ceria and cesium-substituted tungstophosphoric acid (Cs-TPA) with cross-linking agent contents of 0.01 mL. In conclusion, CL-SPEEK/Cs-TPA/ceria (1%) membrane showed the optimum results such as 0.130 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, 2.324 meq./g-dry-membrane of ion exchange capacity and mechanical characteristics, and 65.03 MPa of tensile strength which were better than Nafion 117 membrane.
비스트리에톡시시릴에탄(bis(triethoxy silyl) ethane)을 전구체로 도데실 트리메틸암모늄 브로마이드(dodecyl trimethyl ammonium bromide), 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드(cetyl trimethyl ammonium bromide), 그리고 옥타데실 트리메틸암모늄 브로마이드(octadecyl trimethyl ammonium bromide)를 구조유도체로 사용하여 주기적인 메조포러스 유기실리카(periodic mesoporous organosilicas)(PMO)를 합성하였다. 합성된 PMO의 경우 구조유도 체로서 사용한 계면활성제의 알킬기가 증가할수록 PMO의 표면적과 기공부피가 감소하였으나 기공의 직경에는 영향 이 없었다. 그리고 합성된 PMO에 폴리에틸렌을 삽입한 결과 사용한 구조유도체의 알킬기의 크기에 따라서 폴리에 틸렌의 삽입과정에 많은 영향이 있었으나, 폴리(에틸렌 옥사이드)의 경우 합성된 PMO의 특성에 영향이 거의 없음을 XRD와 DSC로 확인하였다. 또한, 고분자의 열안정성을 확인한 결과 PMO에 삽입된 고분자의 열분해 온도가 증가함 을 알 수 있었다.
To improve the mechanical properties, such as durabilities and antioxidative characteristics, the covalently cross-linked (CL-) SPEEK (sulfonated polyether ether ketone)/Cs-substituted HPA (heteropoly acid) organic-inorganic composite membranes (CL-SPEEK/Cs-HPAs), have been intensively investigated. The composite membrane were prepared by blending cesium-substituted HPAs (Cs-HPAs), including tungstophosphoric acid (TPA), molybdophosphoric acid (MoPA), and tungstosilicic acid (TSiA) with cross-linking agent content of 0.01 mL. And composite electrolytes composed of Cs-HPAs, prepared by immersion (imm.) and titration (titr.) methods to increase the stability of HPAs in water, were applied to polymer electrolyte membrane electrolysis (PEME). As a result, the proton conductivity of Cs-substituted composite membranes increased rapidly over $60^{\circ}C$ but mechanical properties, such as tensile strength, decreased in accordance with added Cs content. The bleeding-out of Cs-TPA membranes by titration method (50 vol.% Cs) decreased steadily to 2.15%. In the oxidative stability test by Fenton solution, the durability of membranes with Cs-HPA significantly increased. In case of CL-SPEEK/ Cs-TPA membrane, duration time increased more than 1200 hours. It is expected that even though CL-SPEEK/Cs-MoPA membrane shows the high proton conductivity, electrocatalytic activity and cell voltage of 1.80 V for water electrolysis, the CL-SPEEK/Cs-TPA (imm.) is more suitable as an alternative membrane in real system with the satisfactory proton conductivity, mechanical properties, anti-oxidative stability and cell voltage of 1.89 V.
콜로이달 실리카는 실리콘과 사파이어 웨이퍼의 정밀연마슬러리, 유-무기 하이브리드 코팅제, 정밀주조의 바인더 등 다양한 제품으로 사용되는 물질이다. 이러한 실리카 졸의 입자크기 및 분산 안정성은 웨이퍼의 표면, 코팅 막 혹은 벌크의 기계적, 화학적, 광학적 특성에 영향을 주기 때문에 정확한 측정값이 요구된다. 본 연구에서는 제조사에서 제시한 입자 크기 및 표면 특성이 다른 8종류 실리카 졸의 부피 분율에 따라 입자 크기, 졸 점도 및 입자 전기영동이동도의 측정결과에 미치는 영향을 논의하였다. 높은 표면활성을 지닌 실리카 입자의 특성 및 실리카 졸의 희석에 의한 안정화 이온 농도의 변화로 인해 실리카의 측정 입자 크기와 이동도는 졸의 부피 분율 혹은 입자 크기에 따라 변한다. 60 nm 보다 작은 입자는 부피 분율이 증가함에 따라 측정된 입자 크기가 증가한 반면에, 그 보다 큰 입자에서는 측정된 입자 크기가 감소하였다. 12 nm와 같이 작은 입자는 부피 분율이 증가함에 따라 점도가 상승하면서 측정 입자의 이동도가 감소한 반면에 100 nm의 큰 입자는 0.048의 낮은 부피 분율까지 이동도가 증가하다가 그보다 높은 부피 분율부터 감소하였다.
본 연구에서는 리튬금속 수지상의 형성을 효과적으로 억제하기 위해 리튬금속 표면에 물리적 보호막을 제공할 필름을 제조하였다. 필름은 기계적 강도가 우수하고 전기화학적 안정성이 높은 바인더인 유기물 polyvinylidene fluoride (PVDF)와 전기전도성이 우수한 무기물 입자인 카본블랙(Super-P)을 사용해 유무기 복합체 기반의 필름을 제조하고 리튬금속 음극의 표면에 적용하였다. 먼저 필름이 내부단락을 지연시키는 정도를 확인하기 위해 일정한 값의 전류를 계속 인가하며 내부단락의 발생을 측정하였다. 그 결과 보호필름에 사용된 카본블랙 함량이 증가함에 따라 내부단락 시점이 지연되었으며, 필름을 사용하지 않은 리튬금속 전극과 비교할 때 내부단락 시점이 크게 지연된 것을 확인하였다. 또한, 필름의 두께와 함량을 달리하여 전기화학적 성능을 평가한 경우, 필름의 두께가 두꺼운 것이 사이클 성능이 좋지 않았고 카본블랙 함량이 늘어날수록 사이클 성능이 개선됨을 확인하였다. 이처럼 카본블랙을 포함한 고분자 필름을 리튬금속 표면에 적용함으로써 내부단락 시점이 지연되고 사이클이 진행되는 동안 낮은 과전압을 나타내는 것이 확인되었지만, 추가적인 개선을 통해 더 안정한 사이클 성능이 확보되어야 할 것이다.
기존의 상용 플라스틱으로 인한 환경 오염에 대한 우려가 높아지면서 대체 재료로서 생분해성 고분자에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구는 생분해성 열가소성 수지인 폴리 젖산에 유기 핵제의 도입으로 물성 강화 및 100% 생분해 가능한 나노복합재 개발을 목표로 한다. 그에 따라 무기 핵제의 대체재로 친환경 소재인 셀룰로오스 나노섬유를 채택하였다. 폴리 젖산 내 셀룰로오스 나노섬유의 균일한 분산을 위해 동결 건조 방식으로 나노화된 섬유 형상을 유지시켰으며, 이축압출기로 1차 교반을 진행하고, 사출 성형을 통해 이중 교반된 물성 시험용 시편을 제작하였다. 보강된 결정성을 확인하기 위해 시차주사 열량분석법을 사용하였고 1 wt%의 셀룰로오스 나노섬유가 보강재 및 핵제로서 작용하여 냉결정화온도가 약 14℃ 가량 감소하며, 결정화되는 정도 또한 증가한 것을 확인하였다. 본 연구는 기존 생분해성 고분자의 무기 핵제를 유기 나노소재로 대체함으로써 100% 생분해 가능한 친환경 나노복합재 개발하여 강화된 물성의 플라스틱 소재 개발을 위한 친환경적 대안을 제시한다.
체내 매입후 경시적으로 분해되면서 재생골조직에 의해 치환되는 인공골복합체를 제조하고 복합체가 세포활성에 미치는 영향을 조사하였다. 복합체시편을 세포배양액에 넣고 1주일동안 $37^{\circ}C$에서 배양한 다음, 사람자궁경부암유래 HeLa S3세포와 쥐피하 L929세포를 복합체가 용해된 세포배양액에서 5일간 배양하여 세포성장율을 비교하여 세포특성을 조사하였다. 한편 HeLa S3세포를 배양중인 배양액에 ${Na_2}^{51}CrO_4$를 첨가하여 HeLa S3세포에 $^{51}Cr$를 표식한 다음, 용해된 $^{51}Cr$의 양을 $\gamma$-counter를 이용하여 측정하였다. 세포성장정도의 측정에서는 HeLa S3 세포 및 L929 세포 모두가 특이한 세포독성을 발견할 수 없었으며, 복합체가 용해된 세포배양액내의 표식된 HeLa S3 세포로 부터 용해된 $^{51}Cr$량을 측정한 결과, 세포활성을 저해하지 않은 것으로 관찰되었다.
본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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