국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.
A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method has been developed for the determination of trace mono-n-butyltin (MBT), di-n-butyltin (DBT), and tri-n-butyltin (TBT) compounds in sediments. Samples were extracted by 10% acetic acid in methanol containing 0.03% tropolone and were then derivatized for GC/MS analysis. Ethylation by sodium tetraethylborate and phenylation by sodium tetraphenylborate were evaluated as a derivatization reaction of the organotins in sample extract. n-Hexane was added into reaction media in the beginning of the reaction for the continuous extraction of derivatized organotins. Ethylation requires less than 2 hours to get proper derivatization yields for MBT, DBT, and TBT altogether and produces relatively low amounts of side reaction products. Compared to ethylation, phenylation requires much longer time but provides relatively lower yield and produces considerable amounts of side reaction products. Therefore, the ethylation reaction was applied for the analysis of organotin compounds in sediment. An isotope dilution mass spectrometric (IDMS) method based on GC/MS has been applied to the accurate determination of DBT compounds in the sediments. The IDMS results from the analyses of sediment samples showed a reasonable repeatability and a good agreement with the values obtained by IDMS based on liquid chromatography/induced coupled plasma/mass spectrometry.
Adsorption of metal elements onto illite and halloysite was investigated at $25^{\circ}C$ using pollutant water collected from the gold-bearing metal mine. Incipient solution of pH 3.19 was reacted with clay minerals as a function of time: 10 minute, 30 minute, 1 hour, 12 hour, 24 hour, 1 day, 2 day, 1 week, and 2 week. Twenty-seven cations and six anions from solutions were analyzed by AAs (atomic absorption spectrometer), ICP(induced-coupled plasma), and IC (ion chromatography). Speciation and saturation index of solutions were calculated by WATEQ4F and MINTEQA2 codes, indicating that most of metal ions exist as free ions and that there is little difference in chemical species and relative abundances between initial solution and reacted solutions. The adsorption results showed that the adsorption extent of elements varies depending on mineral types and reaction time. As for illite, adsorption after 1 hour-reaction occurs in the order of As>Pb>Ge>Li>Co, Pb, Cr, Ba>Cs for trace elements and Fe>K>Na>Mn>Al>Ca>Si for major elements, respectively. As for halloysite, adsorption after 1 hour-reaction occurs in the order of Cu>Pb>Li>Ge>Cr>Zn>As>Ba>Ti>Cd>Co for trace elements and Fe>K>Mn>Ca>Al>Na>Si for major elements, respectively. After 2 week-reaction, the adsorption occurs in the order of Cu>As>Zn>Li>Ge>Co>Ti>Ba>Ni>Pb>Cr>Cd>Se for trace elements and Fe>K>Mn>Al, Mg>Ca>Na, Si for major elements, respectively. No significant adsorption as well as selectivity was found for anions. Although halloysite has a 1:1 layer structure, its capacity of adsorption is greater than that of illite with 2:1 structure, probably due to its peculiar mineralogical characteristics. According to FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) results, there was no shift in the OH-stretching bond for illite, but the ν1 bond at 3695 cm-1 for halloysite was found to be stronger. In the viewpoint of adsorption, illite is characterized by an inner-sphere complex, whereas halloysite by an outer-sphere complex, respectively. Initial ion activity and dissociation constant of metal elements are regarded as the main factors that control the adsorption behaviors in a natural system containing multicomponents at the acidic condition.
This study investigated the mordanting effect of natural mordants such as camellia ash, bean chaff ash and pyrolignite of iron(Iron(II) Acetate) on silk fabrics dyed with green tea extracts. Experimental variables include the conditions of extraction and dyeing, and types of natural mordants. Inorganic ion contents In natural mordants were analysed by Induced Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer. In the ash Al, Fe, Si and Mn were in % unit, Cr and Ni were detected in ppm unit, and in the aqueous extracts of the ash all the metal ions were in ppm unit. On the other hand, fairly high content of Al(2.13% ) in camellia ash extract and Fe(7.91% ) in the aqueous extracts of pyrolignite iron were detected. The absorbance intensity of green tea extracts in UV-Visible spectrum increased with the temperature and time of extraction. The maximum absorption wavelength of the extracts appeared at 272.5nm and 210.5nm. The US values of silk fabrics dyed with green tea extracts were increased with temperature and time of dyeing. Surface color of silk fabric dyed with green tea extracts was 9.1YR, but it was changed from 7.9YR to 7.5YR by camellia ash extract and 7.4YR to 6.4YR by bean chaff ash extract with increase in mordant concentration. Pre-mordanted and post-mordanted fabrics with pyrolignite of iron were changed from 1.4YR to 1.1R and 7.2P to 4.2P, respectively.
Zhuang, XueLong;Shin, Min Chang;Jeong, Byeong Jun;Lee, Seung Hwan;Park, Jung Hoon
Korean Chemical Engineering Research
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제59권2호
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pp.174-179
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2021
Recently, hybrid coal research is underway to upgrade low-grade coal. The hybrid coal is made by mixing low-grade coal with bioliquids such as molasses, sugar cane, and lignin. In the case of lignin used here, a large amount of lignin is included in the wastewater of the papermaking process, and thus, research on hybrid coal production using the same is attracting attention. However, since a large amount of metal ions are contained in the lignin wastewater from the papermaking process, substances that corrode the generator are generated during combustion, and the amount of fly ash is increased. To solve this problem, it is essential to remove metal ions in the lignin wastewater. In this study, metal ions were removed by ion exchange with a alumina hollow fiber membrane coated with K-Phillipsite (K-PHI) zeolite. The alumina hollow fiber membrane used as the support was prepared by the nonsolvent induced phase separation (NIPS) method, and K-PHI seeds were prepared by hydrothermal synthesis. The prepared K-PHI seed was seeded on the surface of the support and coated by secondary growth hydrothermal synthesis. The characteristic of prepared coating membrane was analyzed by Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), and the concentration of metal ions before and after ion exchange was measured by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). The extraction amount of K+ is 86 mg/kg, and the extraction amount of Na+ is 54.9 mg/kg. Therefore, K-PHI zeolite membrane has the potential to remove potassium and sodium ions from the solution and can be used in acidic lignin wastewater.
Aluminum nanoparticles (Al-NPs) are one of the most widely used nanomaterial in cosmetics and medical materials. For this reason, Al-NP exposure is very likely to occur via inhalation in the environment and the workplace. Nevertheless, little is known about the mechanism of Al-NP neurotoxicity via inhalation exposure. In this study, we investigated the effect AL-NPs on the brain. Rats were exposed to Al-NPs by nasal instillation at 1 mg/kg body weight (low exposure group), 20 mg/kg body weight (moderate exposure group), and 40 mg/kg body weight (high exposure group), for a total of 3 times, with a 24-hr interval after each exposure. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) analysis indicated that the presence of aluminum was increased in a dose-dependent manner in the olfactory bulb (OFB) and the brain. In microarray analysis, the regulation of mitogen-activated protein kinases (MAPK) activity (GO: 0043405), including Ptprc, P2rx7, Map2k4, Trib3, Trib1, and Fgd4 was significantly over-expressed in the treated mice than in the controls (p = 0.0027). Moreover, Al-NPs induced the activation of ERK1 and p38 MAPK protein expression in the brain, but did not alter the protein expression of JNK, when compared to the control. These data demonstrate that the nasal exposure of Al-NPs can permeate the brain via the olfactory bulb and modulate the gene and protein expression of MAPK and its activity.
탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
모든 진핵세포에 존재하며 세포의 성장 및 분화에 주로 관계되는 신호전달물질의 하나인 Mitogen-activated protein(MAP)kinase의 mitogen에 의한 핵내 활성화와 기질 인산화에 대해 알아보기 위해 본 실험을 수행하였다. P388세포를 10% fetal bovine serum이 첨가된 DMEM배지에 배양한 후, 혈청이 들어있지 않은 배지에서 24시간 더 배양하고 serum 및 PMA를 농도별로 처리하여 세포성 장을 위한 최적 농도를 확인한 결과 serum은 5-20% 농도에서 세포성장을 촉진시켰고 PMA는 실험한 모든 농도에서 세포성장을 거의 촉진시키지 못하는 경향을 확인하였다. 이어 P388 세포를 serum 및 PMA로 10 분간 활성화하여 파쇄한후 세포질분획과 핵분획으로 분리하여 각 분획을 10% gel 상에서 전기영동 하여 nitrocellulose paper에 옳긴 후 anti-ERKI antibody를 이용해 확인해본 결과 serum, PMA로 처리된 세포 모두에서 MAP kinase의 핵내 이동이 관찰되었으며 특히 세포질 내에 주로 존재하는 42, 44 Kd의 MAP kinase isoform중 42 Kd의 isoform이 주로 핵내로 이동되는 것이 관찰되었다. MAP kinase의 기질인산화 실험을 위해 serum으로 활성화시킨 세포를 파쇄하여 SP-sephadex C-50, Phenyl superose, Mono Q column의 순서로 chromatography를 시 행하여 MAP kinase를 부분분리 하였다. 이와 같이 얻은 MAP kinase를 가지고 면역 T세포에 존재하는 tyrosine kinase인 $p56^{lck}$ 의 N-terminal peptide로 구성된 GST-fusion protein에 대한 인산화를 확인하였다. 또한 세포에서 분리한 MAP kinase를 가지고 transcription factor의 하나인 c-Jun protein에 대한 인산화실험을 실시한 결과 MAP kinase에 의해 인산화 됨이 확인되었다. 이상의 결과를 통해 P388세포는 (1)세포 성장시 외부 신호를 G-protein-coupled receptor/protein kinase C/MAP kinase의 경로보다는 주로 tyrosine kinase receptor protein/Ras/MAP kinase의 경로를 이용하여 핵으로 전달하는 것으로 추측되 며 (2) mitogen의 처리로 활성화된 MAP kinase중 주로 42 Kd isoform이 핵내로 이동하고, 분리한 MAP kinase가 GST-fusion protein과 transcription factor인 c-Jun을 모두 인산화 시키는 결과로 보아 MAP kinase의 isoform에 따라 표적 compartment가 다르고 결과적으로 표적 기질에 차이가 있을지 모른다고 간접적으로 추론할 수 있다.
To match the charge induced by the insulators $CeO_2$ with the remanent polarization of ferro electric SBT thin films, areas of Pt/SBT/Pt (MFM) and those of $Pt/CeO_2/Si$ (MIS) capacitors were ind ependently designed. The area $S_M$ of MIS capacitors to the area $S_F$ of MFM capacitors were varied from 1 to 10, 15, and 20. Top electrode Pt and SBT layers were etched with for various area ratios of $S_M\;/\;S_F$. Bottom electrode Pt and $CeO_2$ layers were respectively deposited by do and rf sputtering in-situ process. SBT thin film were prepared by the metal orgnic decomposition (MOD) technique. $Pt(100nm)/SBT(350nm)/Pt(300nm)/CeO_2(40nm)/p-Si$ (MFMIS) gate structures have been fabricated with the various $S_M\;/\;S_F$ ratios using inductively coupled plasma reactive ion etching (ICP-RIE). The leakage current density of MFMIS gate structures were improved to $6.32{\times}10^{-7}\;A/cm^2$ at the applied gate voltage of 10 V. It is shown that in the memory window increase with the area ratio $S_M\;/\;S_F$ of the MFMIS structures and a larger memory window of 3 V can be obtained for a voltage sweep of ${\pm}9\;V$ for MFMIS structures with an area ratio $S_M\;/\;S_F\;=\;6$ than that of 0.9 V of MFS at the same applied voltage. The maximum memory windows of MFMIS structures were 2.28 V, 3.35 V, and 3.7 V with the are a ratios 1, 2, and 6 at the applied gate voltage of 11 V, respectively. It is concluded that ferroelectric gate capacitors of MFMIS are good candidates for nondestructive readout-nonvolatile memories.
레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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