• 제목/요약/키워드: In-situ chemical oxidation

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강화상 나노입자의 용액 반응성이 구리 도금 박막에 미치는 영향 (Influence of Reactivity of Reinforcing Nanoparticles with Aqueous Solution on Electroplating Copper Films)

  • 박지은;오민주;김이슬;이동윤
    • 한국재료학회지
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    • 제23권12호
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    • pp.695-701
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    • 2013
  • To understand how reactivity between reinforcing nanoparticles and aqueous solution affects electrodeposited Cu thin films, two types of commercialized cerium oxide (ceria, $CeO_2$) nanoparticles were used with copper sulfate electrolyte to form in-situ nanocomposite films. During this process, we observed variation in colors and pH of the electrolyte depending on the manufacturer. Ceria aqueous solution and nickel sulfate ($NiSO_4$) aqueous solutions were also used for comparison. We checked several parameters which could be key factors contributing to the changes, such as the oxidation number of Cu, chemical impurities of ceria nanoparticles, and so on. Oxidation number was checked by salt formation by chemical reaction between $CuSO_4$ solution and sodium hydroxide (NaOH) solution. We observed that the color changed when $H_2SO_4$ was added to the $CuSO_4$ solution. The same effect was obtained when $H_2SO_4$ was mixed with ceria solution; the color of ceria solution changed from white to yellow. However, the color of $NiSO_4$ solution did not show any significant changes. We did observe slight changes in the pH of the solutions in this study. We did not obtain firm evidence to explain the changes observed in this study, but changes in the color of the electrolyte might be caused by interaction of Cu ion and the by-product of ceria. The mechanical properties of the films were examined by nanoindentation, and reaction between ceria and electrolyte presumably affect the mechanical properties of electrodeposited copper films. We also examined their crystal structures and optical properties by X-ray diffraction (XRD) and UV-Vis spectroscopy.

Preparation of Honeycomb-patterned Polyaniline-MWCNT/Polystyrene Composite Film and Studies on DC Conductivity

  • Kim, Won-Jung;Huh, Do-Sung
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권7호
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    • pp.2345-2351
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    • 2012
  • Conductive honeycomb-patterned polystyrene (PS) thin films were prepared by the formation of a polyaniline (PANI) thin layer on the surface of the patterned PS thin films using simple one-step chemical oxidative polymerization of aniline. The in situ chemical oxidation polymerization of aniline hydrochloride solution on the patterned structure of the PS films was conducted in the presence of multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) to prepare the PANI-MWCNT/PS composite film. The concentration (wt %) of MWCNT was varied in the range of 1%-3% by weight. The dependence of surface morphology of the PANI/PS and PANI-MWCNT/PS composite film to the polymerization time was observed by scanning electron microscopy. The room temperature DC conductivity was obtained by the four-probe technique. The conductivity of the PANI-MWCNT/PS composite film was affected both by the MWCNT concentration and polymerization time. In addition, DC electrical field was loaded during the oxidative polymerization to affect the distribution of the MWCNT included in the composite film, varying the loading voltage in the range of 0.1-3.0 V. The conductivity of the PANI-MWCNT/PS composite film was increased as loading voltage rose. However, this increase stops at a voltage higher than the critical value.

촉매량의 Piperidine-1-oxyl과 NaOCl계에서 벤질 에테르 유도체들의 산화 반응 (Oxidation of Benzyl Ethers in Sodium Hypochlorite Mediated Piperidine-1-oxyl System)

  • 조남숙;박찬헌
    • 대한화학회지
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    • 제39권8호
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    • pp.657-665
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    • 1995
  • 여러가지 비대칭 벤질 에테르들과 벤질 알킬 에테르들을 $CH_3CO_2Et$-NaOCI수용액(6.6 mol eq.)의 2상 용매계에서 4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine-1-oxyl(0.03 mol eq., 4-methoxy-TEMPO)을 이용하여 산화시키면 벤조에이트로 산화가 일어난다. 4-methoxy-TEMPO는 2차 산화제인 NaOCI에 의하여 본반응의 산화제인 N-oxo-4-2, 2, 6, 6, -tetramethyl-piperidium 염(N-oxoammonium 염)으로 변환된다. N-oxoammonium 염은 에테르를 산화시키고 N-hydroxy-4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine(hydroxyamine)으로 환원된다. Hydroxy-amine은 NaOCI에 의하여 N-oxoammonium 염으로 순환 재생되므로 4-methoxy-TEMPO는 촉매량 사용하였다. 이 반응은 또한 조촉매인 KBr(0.03 mol eq.)가 필수적이고 반응 중 pH는 8.0 이하로 유지되어야 한다. 0 - 5$^{\circ}C$의 반응 온도로 2.5시간 반응시키면 대부분 벤조에이트로 산화 되었다. 벤질 알킬 에테르들의 선택성 산화는 수소의 산도와 알킬기의 입체효과에 영향을 받음이 고찰되었다.

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전기 화학 응용을 위한 폴리옥소메탈레이트와 나노물질의 나노하이브리드화 (Nanohybridization of Polyoxometalate and Nanomaterials for Electrochemical Application)

  • 양민호;최봉길
    • 공업화학
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    • 제29권4호
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    • pp.363-368
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    • 2018
  • Polyoxometalates (POMs)는 뛰어난 특성과 전기 화학 응용 분야에 대한 많은 잠재력을 가지고 있다. POM은 매우 잘 녹는 성질 때문에 전기화학 소자에서 POM의 잠재력을 최대한 활용하기 위해서는 다양한 기능성 재료에 POM을 고정화하는 과정이 필수이다. 본 논문에서는 우리는 최근 개발된 고정화 방법인 나노 카본 및 전도성 고분자와 같은 전도성 나노 물질에 POM을 도입하는 기술들에 대해서 논하고자 한다. Langmuir-Blodgett 기술, 층별 자기 조립 및 전기화학 in-situ 중합을 사용하여 전도성 고분자 매트릭스 및 POM을 나노 카본으로 도입할 수 있는 다양한 고정화 전략을 소개한다. 또한 우리는 POM의 응용 분야인 물 산화용 전극 촉매, 리튬 이온 배터리, 슈퍼커패시터 및 전기화학적 바이오 센서 등의 다양한 전기 화학 응용 분야를 다룬다.

일체형 산화철 촉매를 전극으로 하는 전기펜톤산화법 (An Electro-Fenton System Using Magnetite Coated One-body Catalyst as an Electrode)

  • 최윤정;주재백;김상훈
    • 공업화학
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    • 제29권1호
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    • pp.117-121
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    • 2018
  • 하폐수 고도산화처리(AOP, advanced oxidation process) 중 하나인 펜톤산화법과 전기화학적 방법을 결합한 전기펜톤산화법의 cathode에 stainless steel mesh (SUS mesh)를 적용하였다. 난분해성 물질인 염료 methylene blue (MB) 용액에 대해서, SUS mesh의 표면 처리 및 산화철 코팅 여부에 따라 전기펜톤산화 처리의 효율이 어떻게 달라지는지를 비교, 분석하였다. MB분해 반응의 효율 비교를 통해 mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전극의 촉매 특성이 높아짐을 확인하였고, 이는 전극표면에서 in situ로 발생하는 과산화수소의 발생량이 높아지는 것과 연관이 있었다. 전류-전위 순환법(CV)을 통해 개발된 전극의 전기화학적 특성을 평가해 본 결과, mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전기화학적 산화-환원 특성 또한 개선되었고, 이것이 우수한 전기펜톤산화 전극으로서의 성능과 밀접한 관계가 있음을 확인하였다.

셀레늄으로 개질된 영가철을 이용한 과황산 활성화 속도 조절 및 활성종 전달율 향상에 관한 연구 (Control of Persulfate Activation Rate and Improvement of Active Species Transfer Rate Using Selenium-modified ZVI)

  • 권희원;박해성;황인성;김정진;김영훈
    • 한국환경과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.57-65
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    • 2023
  • The advanced oxidation treatment using persulfate and zero-valent iron (ZVI) has been evaluated as a very effective technology for remediation of soil and groundwater contamination. However, the high rate of the initial reaction of persulfate with ZVI causes over-consumption of an injected persulfate, and the excessively generated active species show a low transfer rate to the target pollutant. In this study, ZVI was modified using selenium with very low reactivity in the water environment with the aim of controlling the persulfate activation rate by controlling the reactivity of ZVI. Selenium-modified ZVI (Se/ZVI) was confirmed to have a selenium coating on the surface through SEM/EDS analysis, and low reductive reactivity to trichlroethylene (TCE) was observed. As a result of inducing the persulfate activation using the synthesized Se/ZVI, the persulfated consumption rate was greatly reduced, and the decomposition rate of the model contaminant, anisole, was also reduced in proportion. However, the final decomposition efficiency was rather increased, which seems to be the result of preventing persulfate over-consumption. This is because the transfer efficiency of the active species (SO4-∙) of persulfate to the target contaminant has been improved. Selenium on the surface of Se/ZVI was not significantly dissolved even under oxidation conditions by persulfate, and most of it was present in the form of Se/ZVI. It was confirmed that the persulfate activation rate could be controlled by controlling the reactivity of ZVI, which could greatly contribute to the improvement of the persulfate oxidation efficiency.

Simultaneous Control of Phase Transformation and Crystal of Amorphous TiO2 Coating on MWCNT Surface

  • Cha, Yoo Lim;Park, Il Han;Moon, Kyung Hwan;Kim, Dong Hwan;Jung, Seung Il;Yoon, Young Soo
    • 한국세라믹학회지
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    • 제55권6호
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    • pp.618-624
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    • 2018
  • We developed a mass production method that simultaneously controls the phase transformation and crystal size of $TiO_2$ coatings on multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs). Initially, MWCNTs were successfully coated with amorphous 15-20-nm-thick $TiO_2$ by an in-situ sol-gel method. As the calcination temperature increased in both air and argon atmospheres, the amorphous $TiO_2$ was gradually transformed into the fully anatase phase at approximately $600^{\circ}C$, a mixture of the anatase and rutile phases at approximately $700^{\circ}C$, and the fully rutile phase above approximately $800^{\circ}C$. The crystal size increased with increasing calcination temperature. Moreover, above $600^{\circ}C$, the size of crystals formed in air was approximately twice that of crystals formed in argon. The reason is thought to be that MWCNTs, which continuously supported the stresses associated with the reconstructive phase transformation, disappeared owing to complete oxidation in air at these high temperatures.

갈바닉 산화와 황철석 용해를 이용한 친환경 원위치 광미 무해화 기술 (Application of Galvanic Oxidation and Pyrite Dissolution for Sustainable In-Situ Mine Tailings Treatment)

  • 주원정;조은혜;남경필
    • Ecology and Resilient Infrastructure
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    • 제3권4호
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    • pp.279-284
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    • 2016
  • 선광 및 제련과 같은 광산활동 과정에 발생하는 광미는 고농도의 중금속을 함유하고 있고, 그 중 황철석을 함유한 광미는 광산주변 수계 및 토양 오염의 주요 원인이다. 이러한 황철석을 함유한 광미의 무해화를 위해 화학전지 (연료전지)의 개념을 활용할 수 있다. 화학전지에서 황철석의 자발적인 산화, 즉, 갈바닉 산화를 통해 황철석이 용해되면서 $Fe^{3+}$와 황산이 생성되어 pH가 감소하게 된다. 이는 황철석 함유 광미 내 중금속의 용출 촉진 효과를 가져올 수 있다. 본 연구에서는 $23^{\circ}C$ 조건에서 4주 간 산성용액과 갈바닉 반응기를 이용해 황철석을 처리하며 총 용존 철 농도와 용액의 pH를 확인하였다. 또한 주사전자현미경을 이용해 처리 후 황철석 표면을 관찰하였다. 갈바닉 반응기를 이용한 황철석의 용해가 산성용액을 이용한 황철석의 용해에 비해 약 2.9배 높은 총 철을 용출시킨 것을 확인하였고, pH 저감 효과도 더 큰 것을 확인하였다. 또한 표면 분석 결과 갈바닉 반응기 내에서 반응한 황철석의 표면에서 더 많은 홈을 발견되었다. 본 연구를 통해 갈바닉 산화에 의해 황철석의 용해가 촉진된 것을 확인하였으며, 갈바닉 산화가 황철석 함유 광미의 무해화 기술로 사용될 수 있는 가능성을 확인하였다.

액상환원 기반 Pt/TiO2 촉매 제조를 이용한 포름알데히드 상온 산화 반응 특성 연구 (A Study on the Characteristics of a Pt/TiO2 Catalyst Prepared by Liquid-Phase Ruduction for Formaldehyde Oxidation at Room Temperature)

  • 김재헌;장영희;김거종;김성철;김성수
    • 공업화학
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    • 제34권6호
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    • pp.612-618
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    • 2023
  • 현대 사회는 일상생활 중 80% 이상을 실내에서 생활하고, 생활수준의 향상으로 실내오염물질 노출에 대한 유의가 필요하다. 본 연구에서는 실내오염물질 중 하나인 포름알데히드(HCHO)를 별도의 빛 또는 열 없이 상온에서 제거할 수 있는 액상환원법 기반 Pt/TiO2 촉매의 성능 및 반응 특성을 조사하였다. 활성실험을 통해, 동일한 방법으로 제조된 촉매라도 TiO2 종류에 따라 약 40~80%의 서로 다른 활성을 나타냄을 확인하였다. XRD, BET, XPS 분석을 통해 지지체의 입사 사이즈, 결정구조, 비표면적 및 O/Ti molar ratio를 조사하였고, 지지체 자체의 물성과 성능 간 상관성은 미미함을 확인하였다. HCHO 산화 반응 경로를 조사하기 위해 일산화탄소를 활용한 In situ DRIFT 분석과 H2-TPR을 수행하였다. 그 결과, 촉매의 성능이 활성금속의 산화상태 및 흡착종의 흡탈착 특성에 지배받음을 확인할 수 있었다.

디젤과 등유로 오염된 토양의 철광석으로 촉매화된 과수를 이용한 처리에 관한 연구 (A Study on Treatment of Soils Contaminated by Diesel and Kerosene Using Hydrogen Peroxide Catalyzed by Naturally Occurring Iron Minerals)

  • 최진호;김상대;문세기;공성호
    • 공업화학
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    • 제10권1호
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    • pp.24-29
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    • 1999
  • 천연 토양 속에 많이 존재하는 철광석인 goethite, magnetite와 과산화수소수를 이용해 펜톤 유사 반응(Fenton-like oxidation)을 유도하여 디젤과 등유가 같은 중량 비율로 오염된 silica sand를 회분식 시스템으로 처리하여 보았다. 과산화수소수의 pH(3, 7) 농도(0%, 1%, 7%, 15%, 35%), 초기 오염물의 농도(0.2, 0.5, 1.0 g-오염물/kg-모래), 그리고 철광석(iron minerals)의 양(0, 1, 5 wt % magnetite 또는 goethite)을 달리하여 반응조건들을 조사하였다. Silica sand-철광석-$H_2O_2$ system에서의 오염물의 분해는 잔존 Total Petroleum Hydrocarbon(TPH)의 농도를 분석하여 확인하였다. 최적 실험 pH는 3이었고, 철광석이 철공급원으로 사용된 경우가 $FeSO_4$ 용액이 철공급원으로 사용된 경우보다 과수의 소모가 적어서 더 효율적이었다. 초기 오염물의 농도 1.0 g-오염물/kg-모래(5 wt % magnetite)에 과산화수소수의 농도를 0%, 1%, 7%, 15%, 그리고 35%로 달리하여 본 결과 8일후 각각 0%, 24.5%, 44%, 50%, 그리고 70%의 TPH 감소를 보였다. 같은 오염물 농도하에서 15%의 과산화수소를 사용하고, 철광석의 양이 0, 1, 5, 10 wt %로 변화되었을 경우, 오염물의 제거량은 magnetite의 사용시 각각 0%, 33.5%, 50%, 60%, goethite의 사용시는 각각 0%, 29%, 41%, 53%이었다. Magnetite system은 iron(II)과 iron(III)이 공존하며, 미량의 철성분이 용해되므로 goethite system보다 오염물의 분해가 더 많이 일어나는 것으로 보인다. 그러나 용해된 철성분은 철광석 표면에 침전물의 형태로 쌓이게 되어 철광석 표면의 전자교환능력을 감소시키고 과산화수소수를 quenching시키는 것으로 사려된다. 그리하여 goethite system에서 과산화수소수가 적게 소모되어 magnetite system보다 나은 처리효율을 가지는 것으로 나타났다. 토양을 shaker를 이용하여 혼합시킨 결과 오염물의 제거량이 magnetite의 경우 41%, goethite의 경우 30%만큼 증가하였다. 이 연구의 결과를 통하여 볼 때 천연토양속에는 magnetite와 goethite같은 철광석이 함유되어 있으므로 별도의 철성분 첨가없이 과산화수소수의 처리만으로도 석유로 오염된 토양의 in-situ 또는 ex-situ한 처리가 가능할 것으로 보인다.

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