• 제목/요약/키워드: ICP/MS

검색결과 491건 처리시간 0.041초

수소화물 생성-유도결합플라스마 원자방출분광법을 이용한 모의사용후 핵연료 중의 텔루르 분석 (Direct Determination of Tellurium in Simulated Nuclear Spent Fuels by Hydride Generation-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry)

  • 최광순;이창헌;한선호;조기수;김원호
    • 분석과학
    • /
    • 제13권6호
    • /
    • pp.781-788
    • /
    • 2000
  • 수소화물 생성-유도결합플라스마 원자방출분광법(HG-ICP-AES)을 이용하여 모의사용후 핵연료(SIMFUEL) 중의 텔루르를 정량하였다. 염산과 $NaBH_4$의 농도 및 주입속도와 같은 변수들을 최적과 한 다음 각각 우라늄, 팔라듐, 루테늄, 로듐 및 몰리브덴의 간섭 정도를 조사하였다. 이들 원소, 특히 팔라듐으로부터 간섭을 줄이기 위하여 가리움제로 thiourea를 사용하였다. 모의사용후 핵연료로부터 텔루르를 양이온 교환 크로마토그래피로 분리한 다음 각각 HG-ICP-AES와 유도결합플라스마 질량분석법(ICP-MS)으로 측정하였다. 우라늄 매트릭스로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 전자로 측정한 결과와 분리한 다음 측정한 값의 상대편차는 ICP-MS의 결과를 기준으로 5.6%와 -1.2%이었다.

  • PDF

대기입자 중 미량원소의 정량을 위한 기기 중성자방사화분석과 유도결합플라즈마 질량분석법의 비교 평가 (Comparative Assessment of INAA and ICP-MS for the Determination of Trace Elements in Airborne Particulate Matter)

  • 임종명;이진홍;정용삼
    • 대한환경공학회지
    • /
    • 제28권10호
    • /
    • pp.1038-1045
    • /
    • 2006
  • 본 연구는 INAA와 ICP-MS의 두 가지 분석방법을 NIST SRM 2783과 실제의 대기입자 시료에 동시에 적용하고 그 결과를 비교하고자 하였다. NIST SRM 2783을 INAA와 ICP-MS로 분석하여 비교한 결과, INAA의 분석결과가 ICP-MS보다 정확하고 정밀한 것으로 나타났다. 또한, 공단지역에서 채취한 PM10 시료를 대상으로 역시 두 방법으로 분석하여 비교한 결과, 농도비의 평균이 Ba, Cu, K, Mg, Na, Sb는 $0.9{\sim}1.1$, Al, Co, Fe, Mn는 $0.8{\sim}1.2$, Se, Ti, Zn는 1.3 이상으로 나타났다. PM10 시료의 분석 대상 원소가 매우 넓은 농도범위를 보임에도 불구하고 회귀분석 및 paired t-test와 Wilcoxon signed-rank test 결과, 13종의 미량원소 중 Al, Ba, Co, Cu, Fe, K, Mn, Na, Sb는 두 방법 간의 분석결과가 잘 일치하는 것으로 나타났다.

규산염 암석의 알칼리 용융 유리원판에 대한 LA-ICP-MS 전암 미량원소 분석법 평가 (Evaluation of LA-ICP-MS Whole Rock Trace Element Analysis Using Fused Glass Bead of Silicate Rocks)

  • 김명정;김태훈;박계헌;이예지;양윤석;문정진
    • 암석학회지
    • /
    • 제24권2호
    • /
    • pp.141-147
    • /
    • 2015
  • 알칼리 용융법으로 제조한 규산염 암석 참조물질(JR-3, JG-3, JGb-1, JB-1b) 유리원판에 대하여 레이저 삭마-유도결합 플라즈마 질량분석법(LA-ICP-MS)으로 미량원소를 분석한 결과의 신뢰도를 평가하였다. 희토류 원소를 포함하는 28개 원소 분석결과시 암석내 농도가 10 ppm 이상인 경우에는 측정의 상대표준편차(RSD)가 7% 이하이었으며, 10 ppm이하의 농도에서는 RSD가 다소 증가하기도 하지만 25%를 넘지는 않았다. 동일한 암석 참조물질로부터 이전에 보고된 분석자료의 평균과 비교하면 대부분의 경우 최대 10% 내외의 편차로 잘 일치하는 만족스러운 결과를 나타낸다. 알칼리 용융 유리원판을 이용한 LA-ICP-MS 분석법은 용액 ICP-MS 분석법에 비하여 전처리 과정을 대폭 줄이고 빠른 시간 내에 비교적 높은 정밀도로 고철질에서 규장질까지 대부분 암석의 미량원소를 분석할 수 있는 방법으로 평가된다.

다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기에 의한 Sr 동위원소 분석을 위해 전처리된 시료의 최적 조건: Eichrom사 Sr 수지(SR-R50-S)와 Bio-Rad사 수지(AG®50W-X8) 비교 (Optimal Conditions for Pretreated Sample for Sr Isotope Analysis by MC-ICP-MS: A Comparison Between Eichrom (SR-R50-S)'s and Bio-Rad(AG®50W-X8)'s Resins)

  • 김명정;이승구
    • 광물과 암석
    • /
    • 제35권4호
    • /
    • pp.507-520
    • /
    • 2022
  • 지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 87Sr/86Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 85Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.

다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 신속하고 정밀한 Pb 동위원소 분석 (Rapid and Precise Determination of Pb Isotope Ratios Using Mu1ti-Collector ICP/MS)

  • 최만식;정창식;신형선;임태선
    • 암석학회지
    • /
    • 제10권3호
    • /
    • pp.157-171
    • /
    • 2001
  • 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$ $Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$ $Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$ $Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$ $Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$ $^{206}$$Pb^{205}$ $Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.

  • PDF

대기입자 중 미량원소의 중성자방사화분석과 유도결합프라즈마분광법의 비교평가 (A Comparative Assessment of INAA and ICP-MS for the Analysis of Airborne Trace Elements)

  • 이현석;임종명;장미숙;이진홍;문종화;정용삼
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국대기환경학회 2002년도 추계학술대회 논문집
    • /
    • pp.239-240
    • /
    • 2002
  • 유해 대기오염물질에 대한 수용 모델링을 위해 대규모의 분진시료에 대한 분석이 필수적이나 현재로서는 미미한 실정이다. 대규모의 분진시료를 대상으로 미량금속을 분석하기 위해 기존 국내 연구에서 사용된 XRF, ICP-AES, PLXE 분석법 대신 검출 한계가 매우 낮고 재현성이 뛰어난 중성자 방사화 분석법(INAA)과 플라스마 분광법(ICP-MS)을 이용하여 대기오염분야에의 적용성을 평가하는 것은 매우 유용한 연구일 것으로 판단된다. (중략)

  • PDF