2,2'-Dichlorohydroazobenzene was prepared by selective hydrogenation of o-nitrochlorobenzene with hydrogen in the presence of 0.8% and 5% Pd/C catalyst. O-Chloroaniline was a minor product in the catalytic hydrogenation of o-nitrochlorobenzene. The effects of base, Pd/C catalyst, and co-catalyst were discussed on catalytic hydrogenation. 2,2'-Dichlorohydroazobenzene, as an intermediate, was rearranged to 3,3'-dichlorobenzidine after reacting with HCl. It was shown that selectivity of catalytic hydrogenation of o-nitro-chlorobenzene is affected strongly by concentration of base, Pd/C catalyst, and co-catalyst. $^1Hand^{13}C$NMR spectroscopy confirmed the chemical structures of 2,2'-dichlorohydrazobenzene and 3,3'-dichlorobenzidine.
The objective of this study is to prepare bead-type and pellet-type Pt (1 wt%)/Kieselguhr catalysts as hydrogenation catalysts for the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) included in pyrolysis fuel oil (PFO). The optimal reaction temperature to maximize the yield of saturated cyclic hydrocarbons during the PFO-cut hydrogenation reaction in a trickle bed reactor was determined to be 250 ℃. A hydrogen/PFO-cut flow rate ratio of 1800 was found to maximize 1-ring saturated cyclic compounds. The yield of saturated cyclic compound increased as the space velocity (LHSV) of PFO-cut decreased. The difference in hydrogenation reaction performance between the pellet catalyst and the bead catalyst was negligible. However, the catalyst impregnated by Pt after molding the Kieselguhr support (AI catalyst) showed higher hydrogenation activity than the catalyst molded after Pt impregnation on the Kieselguhr powder (BI catalyst), which was a common phenomenon in both the pellet catalysts and bead catalysts. This may be due to a higher number of active sites over the AI catalyst compared to the BI catalyst. It was confirmed that the pellet catalyst prepared by the AI method had the best reaction activity of the prepared catalysts in this study. The majority of the PFO-cut hydrogenation products were cyclic hydrocarbons ranging from C8 to C15, and C11 cyclic hydrocarbons had the highest distribution. It was confirmed that both a cracking reaction and hydrogenation occurred, which shifted the carbon number distribution towards light hydrocarbons.
The aim of this study is to investigate the feasibility of an Ni-SA catalyst, which was prepared from nickel, kieselguhr, and alumina, for the hydrogenation of triglyceride in a bench-scale reactor. Ni-SA powders were prepared by precipitating nickel precursors on a silica and alumina support. The powder was reduced in a hydrogen flow, mixed with a saturated palm oil, and then cooled to prepare an Ni-SA catalyst tablet. The sizes of NiO crystals of a commercial Pricat catalyst and the Ni-SA catalyst prepared in this study were $35{\AA}$ and $38{\AA}$, respectively. The pore volume and pore size of the Ni-SA catalyst was much larger than the pore volume and pore size of the Pricat catalyst. In addition, the average particle size of the Ni-SA catalyst was much smaller than that of the Pricat catalyst. The triglyceride hydrogenation reaction was carried out in a semi-batch reactor using catalysts impregnated with oil and molded into tablets. It was found that the Ni-SA catalyst was superior to the commercial Pricat catalyst in triglyceride hydrogenation, which could be ascribed to the raw material and the products being less influenced by the diffusion resistance in the pores of the Ni-SA catalyst. The Ni-SA catalyst prepared in this study has the potential to replace the Pricat catalyst as a catalyst for use in the commercial process for hydrogenation of triglyceride.
The effects of catalyst preparation on the reaction route and the mechanism of biphenol (BP) hydrogenation, which consists of a long series-reaction, were studied. Pd/C catalysts were prepared by incipient wetness method and precipitation and deposition method. The reaction behaviors of the prepared catalysts and a commercial catalyst along with the final product distributions were very different. The choice of the catalyst preparation conditions during precipitation and deposition including the temperature, pH, precursor addition rate, and reducing agent also had significant effects. The reaction behaviors of the catalysts were interpreted in terms of catalyst particle size, metal distribution, and support acidities.
Castor oil can be used as a useful raw material for chemical industries such as intermediates of surfactants through hydrogenation reaction. In this study, effects of the preparation method and pretreatment condition on the nickel catalyst for the hydrogenation of castor oil were investigated. The nickel catalyst was supported on the silica carrier by the precipitation method with different Ni contents, solution pH values, and precipitants. Repeated pretreatments of oxidation and reduction cycles were then carried out. The activity of the nickel catalyst was measured by comparing the iodine value of the castor oil. The dispersion of nickel on the catalyst was analyzed by X-ray diffraction (XRD), $N_2$ adsorption-desorption, and transmission electron microscopy (TEM). The activity of nickel catalyst was also compared by CO oxidation experiments. The redispersion of nickel occurred on the silica by repeated oxidation and reduction cycles, and this effect contributed to promoting the castor oil hydrogenation activity.
A series of bimetallic Cu-Zn/$SiO_2$ catalysts were prepared via thermal decomposition of the as-synthesized $CuZn(OH)_4(H_2SiO_3)_2{\cdot}nH_2O$ hydroxides precursors. This highly dispersed Cu-solid base catalyst is extremely effective for hydrogenation of ethyl acetate to ethanol. The reduction and oxidation features of the precursors prepared by coprecipitation method and catalysts were extensively investigated by TGA, XRD, TPR and $N_2$-adsorption techniques. Catalytic activity by ethyl acetate hydrogenation of reaction temperatures between 120 and $300^{\circ}C$, different catalyst calcination and reduction temperatures, different Cu/Zn loadings have been examined extensively. The relation between the performance for hydrogenation of ethyl acetate and the structure of the Cu-solid base catalysts with Zn loading were discussed. The detected conversion of ethyl acetate reached 81.6% with a 93.8% selectivity of ethanol. This investigation of the Cu-Zn/$SiO_2$ catalyst provides a recently proposed pathway for ethyl acetate hydrogenation reaction to produce ethanol over Cu-solid base catalysts.
Nickel oxide was recovered through roasting of a spent catalyst for hydrogenation reaction. Nickel on Kieselguhr catalysts were prepared by a precipitation method after a treatment of the recovered-nickel oxide with an acid. Effects of roasting temperature of the spent catalyst on recovery of nickel oxide was investigated. Most of nickel oxide could be recovered through roasting of the spent catalyst at $1000^{\circ}C$. In regeneration of catalysts by the precipitation method after the treatment of nickel oxide with an acid, the effect of promoter, precipitation condition and reduction condition on catalytic performance in vegetable oil hydrogenation were investigated. The addition of CaO or $Ce_2$$O_3$ resulted in an increase of catalytic activity.
Three Ni-based catalysts with different clay as support were prepared and tested in the hydrogenation of maleic anhydride, among which Ni/clay1 showed best activity and selectivity. Over Ni/clay1 catalyst prepared by impregnation method, 97.14% conversion of maleic anhydride and 99.55% selectivity to succinic anhydride were obtained at $180^{\circ}C$ under a pressure of 1 MPa. Catalytic activity was greatly influenced by the temperature and weighted hourly space velocity. Catalyst deactivation studies showed that this catalyst have a long life time, the yield of MA still higher than 90% even after a reaction time of 60 h. X-ray diffraction (XRD) and $H_2$ temperature programmed reduction (TPR) were use to investigate the properties of the catalyst. XRD and TPR studies showed that Ni was present as $Ni^{2+}$ on the support, which indicated that there was no elemental nickel ($Ni^0$) and $Ni_2O_3$ in the unreduced samples. The formation of Ni was strong impact on catalytic activity.
The effect of sodium (Na) promotion was studied in the biphenol (BP) hydrogenation using various Pd/C catalysts. Different amounts of sodium metal were used for promotion with Pd/C and their effects on BP hydrogenation were observed. The promotion order was changed to compare the effect of the position of the promoter in relation to the palladium (Pd) metal on the catalytic activity and yield of the final product, bicyclohexyl-4,4'-diol (BHD). Pd/C catalysts prepared from different methods were also sodium-promoted and the changes of the reaction pathway according to the type of promoted Pd/C catalyst were compared.
Hydrogenation reactions of p-toluidine over Ru/C were performed while varying reaction temperature, the hydrogen pressure, catalyst loading, solvent, and alkali additive and the effects on the reaction rates and product distribution were examined. 4-Methylcyclohexylamine was generated as a main product and bis(4-methyl cyclohexyl)amine was obtained as a resentative side-product for the hydrogenation reaction of p-toluidine. The selectivity of MCHA decreased with reaction temperature and the hydrogen pressure while increased with catalyst loading. IPA was the best solvent for MCHA. A mechanism of hydrogenation reaction of p-toluidine was suggested from the results. It was found that the presence of alkali salt increased MCHA by reducing BMCHA and rates of hydrogen reaction increased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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