Kim, Ho-Hyun;Chang, Kyu-Young;Lee, Hee-Joo;Han, Sang-Beom
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.25
no.1
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pp.109-114
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2004
A sensitive method for quantitation of glimepiride in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Glipizide was used as an internal standard. Glimepiride and internal standard in plasma sample was extracted using diethyl etherethyl acetate (1 : 1). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with the mobile phase of acetonitrile-5 mM ammonium acetate (60:40, pH 3.0). The reconstituted samples were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. Using MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode, glimepiride and glipizide were detected without severe interference from human plasma matrix. Glimepiride produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) at m/z 491 and a corresponding product ion at m/z 352. And the internal standard produced a protonated precursor ion ([M+H]]$^+$) at m/z 446 and a corresponding product ion at m/z 321. Detection of glimepiride in human plasma by the LC-ESI/MS/MS method was accurate and precise with a quantitation limit of 0.1 ng/mL. The validation, reproducibility, stability, and recovery of the method were evaluated. The method has been successfully applied to pharmacokinetic studies of glimepiride in human plasma.
This study was aimed to establish analytical method of Bi to develop a guideline of the bioequivalence test of tripotassium dicitrato bismuthate (TDB). For this purpose, a simple, specific and sensitive inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP/MS) method were developed and validated in human plasma. Various concentrations of bismuth standard solution (0-25ng/mL) were prepared with distilled water and human blank plasma. To 10mL of the volumetric flasks, 2mL of blank plasma was added with 8ml of distilled water. Bi standard solution was added to prepare the calibration samples and injected into ICP-MS. The plasma samples obtained from volunteers given 3 tablets of bismuth (total 900mg as TDB) were analyzed as described above. As a result, the coefficients of variation were <20% in quantitation limit (0.2 ng/mL) and <15% at the rest of concentrations. The stability test by repeated freezing-thawing cycles showed that the samples were stable only for 24hr. The stability tested for samples with a short-term period of storage at room temperature and pre-treatment prior to the analysis showed very stable over 24hr. In 8 healthy Korean subjects received Denol tablets at the dose of 900mg bismuth, AUC, $C_{max},\;T_{max}$ and half-life $(t_{1/2})$ were determined to be $198.33{\pm}173.78 ng{\cdot}hr/mL,\;64.48{\pm}27.06 ng/mL,\;0.52{\pm}0.21 hr,\;and\;5.15{\pm}2.67 hr$, respectively, from the plasma bismuth concentration-time curves. In conclusion, the method was suitable for the determination of bismuth in human plasma samples and could be applied to bioequivalence test of bismuth tablet.
Proceedings of the Korean Society of Toxicology Conference
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2002.05a
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pp.93-93
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2002
Oxidative stress has been associated with a number of diseases in humans. Among the sources that can generate oxidative stress, it has been reported that iron can generate reactive oxygen species (ROS) with thiol. In iron overload state, increased thiol levels in plasma appeared to be associated with human mortality.(omitted)
Purpose. The purpose of this study was to develop and validate sensitive and specific analytical method for determinination of simvastatin in human plasma by the column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) system with UV detection. Methods. Simvastatin and internal standard were extracted into diethyl ether from plasma. (omitted)
Kim, Ho-Hyun;Roh, Hyeon-Jin;Lee, He-Joo;Han, Sang-Beom
Proceedings of the PSK Conference
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2003.04a
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pp.283.2-283.2
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2003
This study established a highly sensitive novel quantification method for detecting felodipine in human plasma using LC-MS/MS. The mobile phase used after degassing was composed of 1 mM ammonium acetate and acetonitrile (20:80, pH 6.0), with flow rate of 200 uL/min. One mL plasma were pipetted into glass tubes and spiked with 0.1 mL of internal standard solution. (omitted)
Kim, Ho-Hyun;Roh, Hyeong-Jin;Lee, Hee-Joo;Han, Sang-Beom
Proceedings of the PSK Conference
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2003.04a
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pp.282.1-282.1
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2003
This study established a sensitive novel Quantification method for detecting glimepiride in human plasma using LC-MS/MS for pharmacokinetic studies. The mobile phase used after degassing was composed of 10 mM ammonium acetate and acetonitrile (20:80, pH 3.0), with flow rate of 200uL/min. One mL plasma were pipetted into glass tubes and spiked with 0.1 mL of internal standard solution. (omitted)
Using a column-switching technique. highly sensitive and selective semi-micro high-performance liquid chromatographic (HPLC) method has been developed for the determination of baclofen in human plasma. Following precipitation of plasma sample containing baclofen with zinc sulfate-acetonitrile, samples were directly injected on to the system. (omitted)
In vitro inhibitory effect of aspalatone ((3-(2-methyl-4-pyronyl)]-2-acetyloxybenzoate) on collagen-, ADP-, and epinephrine-induced platelet aggregation in human platelet rich plasma (PRP) was compared with the effects of reference drugs (acetylsalicylic acid, cilostazol and ticlopidine). Aspalatone inhibited time and dose dependently human platelet aggregation induced by collagen; relative potency was in the order of cilostazol>acetylsalicylic acid>aspalatone>ticlopidine. Aspalatone, like acetylsalicylic acid, potently inhibited only the secondary phase of ADP-and epinephrine-induced aggregation. Thromboxane $B^2$ production evoked by collagen in human PRP was inhibited significantly and concentration-dependently by aspalatone and acetylsalicylic acid. These results were in agreement with the earlier studies in which the antiplatelet action of aspalatone was indicated to be due to the inhibition of platelet cyclooxygenase activity (Han et al., Arzneim. Forsch./Drug Res. 44(II), 1122, 1994; Suh and Han, Yakhak Hoeji 39, 565, 1995). In addition, the inhibitory activity of aspalatone on the platelet aggregation appears to be inversely related to the rate of nonspecific deacetylation of the drug in plasma.
Kim, Yun-Jeong;Han, Song-Hee;Jeon, Ji-Young;Hwang, Min-Ho;Im, Yong-Jin;Chae, Soo-Wan;Kim, Min-Gul
Analytical Science and Technology
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v.25
no.1
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pp.19-24
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2012
Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method has been developed and validated for the quantitative determination of ertapenem in human plasma and urine. After addition of internal standard (ceftazidime), plasma and urine was diluted with methanol and analyzed by LC-MS/MS. Using MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) mode, ertapenem were selectively detected without severeinterference from human plasma and urine. The standard calibration curve for ertapenem was linear ($r^2$= 0.9996)over the concentration range 1~100 ${\mu}g/mL$ in human plasma. The intra- and inter-day precision over the concentration range of ertapenem was lower than 8.9% (correlation of variance, CV), and accuracy was between 97.2~106.2%. On the other hand, it was showed good relationship ($r^2$= 0.9992) and the precision (intra- and inter-day) over the concentration range of ertapenem was lower than CV 7.2%, and accuracy was between 97.9~111.6% for urine. This method has been successfully applied to the pharmacokinetic study of ertapenem in human plasma and urine.
Background: Human seminal plasma (HSP)-induced hypersensitivity is one of the serious complications with sexual intercourse. The clinical manifestations of HSP-induced hypersensitivity may be related to the release of vasoactive mediators from mast cell induced by HSP. It has recently been reported that HSP modulates immune systems and induces mast cell degranulation and histamine release from rat peritoneal mast cells (RPMC). Ketotifen and disodium cromoglycate (DSCG), anti-asthmatic and anti-allergic drugs, have a role of mast cell stabilization and inhibit mast cell-induced leukocyte rolling and adhesion. But the inhibitory agents of HSP-induced mast cell activation are unknown. This study was performed to investigate the effects of DSCG and ketotifen on the HSP-induced mast cell activation. Methods: For this, influences of DSCG and ketotifen on the human seminal plasma-induced degranulation, histamine release and morphological changes of RPMC were observed. Results: The mast cell degranulation and histamine release of RPMC by HSP were induced in a dose-dependent fashion. The HSP-induced cytomorphological changes such as swelling, intracellular vacoules, and interrupted cell boundary were significantly inhibited by pretreatment with DSCG or ketotifen. DSCG and Ketotifen inhibited the HSP-induced degranulation and histamine release from RPMC. Conclusion: From the above results, it is suggested that DSCG and ketotifen have a inhibitory effect of the HSP-induced mast cell activation. DSCG and ketotifen may be used for treatment of HSP-induced hypersensitivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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