리튬계 이차전지의 수요는 휴대전화 및 전기자동차 등의 관련 산업의 폭발적인 성장과 더불어 크게 증가하고 있으며, 한국은 전 세계 이차전지 사업의 40%를 점유하는 리튬 이차전지 제조 강국이다. 폐기된 리튬 이차전지의 경우 대부분은 스크랩 형태로 유가금속 회수 차원에서 재활용되고 있으나, 코발트와 니켈 등 유가금속 회수 후 폐액은 잔류 리튬 농도에 따라 일부 폐기되고 있으며, 제조 공정 시 발생하는 폐액에 관한 연구는 전무하다. 뿐만 아니라 리튬 이온 농도에 의한 수계 오염 가능성에 관한 연구는 시도되지 않았으며 해마다 공공하수처리시설의 방류수 수질기준은 엄격해지고 있다. 본 연구에서는 고성능 장시간 목적으로 사용되는 고니켈계 NCM 양극재 제조 공정에서 전극 코팅을 위한 공정에서 발생하는 폐액에 대하여 분석하고, 폐액 처리공정에 대한 과정을 제시하였다. 제안한 제조 공정 폐액 처리 공정별 리튬 이온의 농도 및 pH 영향에 따른 수질오염 척도인 생태독성과의 연관성에 대하여 수질검사와 함께 물벼룩 생태독성 시험을 통해 상관관계를 분석하였다. 또한, 다른 산업군의 생태독성 시험과의 비교를 통해 향후 리튬 공장 폐액에 대한 현실적인 처리 방안에 대하여 서술하였다.
Fuel cell is a device that directly converts chemical energy in the form of a fuel into electrical energy by way of an electrochemical reaction. In the anode for a high temperature fuel cell, nickel or nickel alloy has been used in consideration of the cost, oxidation catalystic ability of hydrogen which is used as fuel, electron conductivity, and high temperature stability in reducing atmosphere. Most MCFC stacks currently operate at an average temperature of $650^{\circ}C$. There is some gains with decreased temperature in MCFC to diminish the electrolyte loss from evaporation and the material corrosion, which could improve the MCFC life. However, operating temperature has a strong related on a number of electrode reaction rates and ohmic losses. Baker et al. reported the effect of temperature (575 to $650^{\circ}C$). The rates of cell voltage loss were 1.4mV/$^{\circ}C$ for a reduction in temperature from 650 to $600^{\circ}C$, and 2.16mV/$^{\circ}C$ for a decrease from 600 to $575^{\circ}C$. The two major contributors responsible for the change in cell voltage with reducing operation temperature are the ohmic polarization and electrode polarization. It appears that in the temperature range of 550 to $650^{\circ}C$, about 1/3 of the total change in cell voltage with decreasing temperature is due to an increase in ohmic polarization, and the electrode polarization at the anode and cathode. In addition, the oxidation reaction of hydrogen on an ordinary nickel alloy anode in MCFC is generally considered to take place in the three phase zone, but anyway the area contributing to this reaction is limited. Therefore, in order to maintain a high performance of the fuel cell, it is necessary to keep this reaction responsible area as wide as possible, that is, it is needed to keep the porosity and specific surface area of the anode at a high level. In this study effective anodes are prepared for low temperature MCFC capable of enhancing the cell performance by using zirconium hydride at least in part of anode material.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
Currently, the demand for eco-friendly energy sources is high, which has prompted research on polymer electrolyte membrane fuel cells. Both aluminum alloys and nickel alloys, which are commonly considered as materials of bipolar plates in fuel cells, oxide layers formed on the metal surface have excellent corrosion resistance. In this research, the electrochemical characteristics of 6061-T6 aluminum alloy and Inconel 600 were investigated with chloride concentrations in an acid environment that simulated the cathode condition of the PEMFC. After potentiodynamic polarization experiments, Tafel analysis and surface analysis were performed. Inconel 600 presented remarkably good corrosion resistance under all test conditions. The corrosion current density of 6061-T6 aluminum alloy was significantly higher than that of Inconel 600 under all test conditions. Also, 6061-T6 aluminum alloy and Inconel 600 presented uniform corrosion and intergranular corrosion, respectively. The Ni, Cr, and Fe, which are the main chemical compositions of Inconel 600, are higher than Al in the electromotive force series. And a double oxide film of NiO-Cr2O3, which is more stable than Al2O3, is formed. Thus, the corrosion resistance of Inconel 600 is better.
폐 전자폐기물에서 건식정련 및 팔라듐 농축공정으로 제조된 조금속으로부터 팔라듐 분리 및 고순도 동 회수가 가능한 전해공정 연구를 수행하였다. 조금속 내 팔라듐 및 불순금속을 전해분리 시키기 위한 기초 연구로서 각 금속별 산화전위를 평가한 결과 구리, 철 및 니켈은 전해액에 용해되고, 팔라듐 및 알루미늄은 산화물 형태 슬라임 회수가 가능한 것으로 나타났다. 조금속 사용 팔라듐 분리 전해공정 시 팔라듐은 산화물 형태의 슬라임으로 분리되어 97.46 %의 손실이 거의 없는 팔라듐 회수가 가능하였고, 음극에서의 전착층에서는 4N급 구리를 회수하였다.
In chip plating, several parameters must be taken into consideration. Current density, solution concentration, pH, solution temperature, components volume, chip and media ratio, barrel geometrical shape were most likely found to have an effect to the process yields. The 3 types of barrels utilized in chip plating industry are the conventional rotating barrel. vibrational barrel (vibarrel), and the centrifugal type. Conventional rotating barrel is a close type and is commonly used. The components inside the barrel are circulated by the barrel's rotation at a horizontal axis. Process yield has known to have higher thickness deviation. The vibrational barrel is an open type which offers a wide exposure to electrolyte resulting to a stable thickness deviation. It rotates in a vertical axis coupled with multi-vibration action to facilitate mixed up and easy transportation of components, The centrifugal barrel has its plated work centrifugally compacted against the cathode ring for superior electrical contact with simultaneous rotary motion. This experiment has determined the effect of barrel vibration intensity to the plating thickness distribution. The procedures carried out in the experiment involved the overall plating process., cleaning, rinse, Nickel plating, Tin-Lead plating. Plating time was adjusted to meet the required specification. All other parameters were maintained constant. Two trials were performed to confirm the consistency of the result. The thickness data of the experiment conducted showed that the average mean value obtained from higher vibrational intensity is nearer to the standard mean. The distribution curve shown has a narrower specification limits and it has a reduced variation around the target value, Generally, intensity control in vi-barrel facilitates mixed up and easy transportation of components, However, it is desirable to maintain an optimum vibration intensity to prevent solution intrusion into the chips' internal electrode. A cathodic reaction can occur in the interface of the external and internal electrode. $2HD{\;}+{\;}e{\;}{\rightarrow}20H{\;}+{\;}H_2$ Hydrogen can penetrate into the body and create pressure which can cause cracks. At high intensity, the chip's motion becomes stronger, its contact between each other is delayed and so plating action is being controlled. However, the strong impact created by its collision can damage the external electrode's structure thereby resulting to bad plating condition. 1 lot of chip was divided into two equal partion. Each portion was loaded to the same barrel one after the other. Nickel plating and tin-lead plating was performed in the same station. Portion A maintained the normal barrel vibration intensity and portion B vibration intensity was increased two steps higher. All other parameters, current, solution condition were maintained constant. Generally, plating method find procedures were carried out in a best way to maintained the best plating condition. After plating, samples were taken out from each portion. molded and polished. Plating thickness was investigated for both. To check consistency of results. 2nd trial was done now using different lot of another characteristics.
This work aims at studying the feasibility of continuous removal of mixed heavy metal ions from simulated zinc plating wastewaters by coupling a microbial fuel cell and a microbial electrolysis cell in batch and continuous modes. The discharging voltage of MFC increased initially from 0.4621 ± 0.0005 V to 0.4864 ± 0.0006 V as the initial concentration of Cr6+ increased from 10 ppm to 60 ppm. Almost complete removal of Cr6+ and low removal of Cu2+ occurred in MFC of the MFC-MEC-coupled system after 8 hours under the batch mode; removal efficiencies (REs) of Cr6+ and Cu2+ were 99.76% and 30.49%. After the same reaction time, REs of nickel and zinc ions were 55.15% and 76.21% in its MEC. Cu2+, Ni2+, and Zn2+ removal efficiencies of 54.98%, 30.63%, 55.04%, and 75.35% were achieved in the effluent within optimum HRT of 2 hours under the continuous mode. The incomplete removal of Cu2+, Ni2+ and Zn2+ ions in the effluent was due to the fact that the Cr6+ was almost completely consumed at the end of MFC reaction. After HRT of 12 hours, at the different sampling locations, Cr6+ and Cu2+ removal efficiencies in the cathodic chamber of MFC were 89.95% and 34.69%, respectively. 94.58%, 33.95%, 56.57%, and 75.76% were achieved for Cr6+, Cu2+, Ni2+ and Zn2+ in the cathodic chamber of MEC. It can be concluded that those metal ions can be removed completely by repeatedly passing high concentration of Cr6+ through the cathode chamber of MFC of the MFC-MEC-coupled system.
In chip plating, several parameters must be taken into consideration. Current density, solution concentration, pH, solution temperature, components volume, chip and media ratio, barrel geometrical shape were most likely found to have an effect to the process yields. The 3 types of barrels utilized in chip plating industry are the onventional rotating barrel, vibrational barrel(vibarrel), and the centrifugal type. Conventional rotating barrel is a close type and is commonly used. The components inside the barrel are circulated by the barrel's rotation at a horizontal axis. Process yield has known to have higher thickness deviation. The vibrational barrel is an open type which offers a wide exposure to electrolyte resulting to a stable thickness deviation. It rotates in a vertical axis coupled with multi-vibration action to facilitate mixed up and easy transportation of components. The centrifugal barrel has its plated work centrifugally compacted against the cathode ring for superior electrical contact with simultaneous rotary motion. This experiment has determined the effect of barrel vibration intensity to the plating thickness distribution. The procedures carried out in the experiment involved the overall plating process., cleaning, rinse, Nickel plating, Tin-Lead plating. Plating time was adjusted to meet the required specification. All other parameters were maintained constant. Two trials were performed to confirm the consistency of the result. The thickness data of the experiment conducted showed thatbthe average mean value obtained from higher vibrational intensity is nearer to the standard mean. The distribution curve shown has a narrower specification limits and it has a reduced variation around the target value. Generally, intensity control in vi-barrel facilitates mixed up and easy transportation of components. However, it is desirable to maintain an optimum vibration intensity to prevent solution intrusion into the chips' internal electrode. A cathodic reaction can occur in the interface of the external and internal electrode. 2H20 + e $\rightarrow$M/TEX> 20H + H2.. Hydrogen can penetrate into the body and create pressure which can cause cracks. At high intensity, the chip's motion becomes stronger, its contact between each other is delayed and so plating action is being controlled. However, the strong impact created by its collision can damage the external electrode's structure there by resulting to bad plating condition.
기존의 용융탄산염 연료전지용 연료극인 Ni-Cr전극은 제조과정이 복잡하며, 운전조건에서 전극의 소결과 creep현상으로 인하여 전극의 기공률과 두께가 감소하는 문제점이 있어 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 이에 본 연구에서는 Ni-Cr계 전극보다 creep저항성이 우수하다고 알려져 있는 Ni-Al계 합금을 사용하였다. 또한 공정의 단순화로 비용을 절감시키기 위해, 소성과정을 제외하고 tape casting과 건조과정을 거친 green sheet를 단위전지에 장착하여 전처리 과정 중에 소결시키는 in-situ 소결법에 대해 연구하였다. 그러나 기존의 전처리 방법을 이용한 단위전지 평가에서 Ni-Al 합금의 상분리 현상으로 인해 기대하였던 creep저항성 향상을 확인하지 못했고, 운전중 Ni-Al합금 연료극에 단위전지의 구성요소인 matrix 기공크기보다 작은 기공(${\leq}0.4{\mu}m$)이 다량 생성되어 전해질 재분배를 일으켜 성능이 하락하는 문제점이 나타났다. 따라서 이러한 문제점을 해결하고자 전처리 조건을 변화시키며 실험을 수행하였다. 그 결과, 비활성 기체인 질소를 일정한 구간에 사용함으로써 기존 전처리에서 발생하였던 Ni-Al 합금의 상분리 현상을 억제할 수 있었으며 이로 인해 creep저항성 또한 향상시킬 수 있었다. 그러나 운전 중 생성되는 matrix기공크기보다 작은 기공(${\leq}0.4{\mu}m$) 형성비율은 억제할 수 없었다. 위의 전처리 조건을 가지고 단위전지 운전실험을 하였고, 전해질 함침비율을 조절함에 따라 성능을 향상시킬 수 있었으며 2000시간 동안 일정하게 유지함을 확인하였다. 이로부터 기존의 소성전극과 비교하여 많은 장점을 가지고 있는 in-situ 소결법의 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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