• 한국약용작물학회지
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• 제9권3호
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• pp.192-197
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• 2001

간편하고 효과적인 정유성분 분석을 위해 SPME fiber를 선별하고 산초와 초피의 개체 정유성분 분석에 적합한 SPME fiber를 찾고자 실험한 결과는 다음과 같다. 단일물질별 흡착율은 PDMS, PDMS/DVB, CAR/PDMS 가 우수했다. 10종의 단일물질 표준품 혼합액 흡착 실험에서 직접주입 했을때와 가장 유사한 결과를 보인 것은 PDMS, PDMS/DVB fiber이였다. 최종 선발된 PDMS와 PDMS/DVB를 이용하여 24종의 단일물질 표준품 흔합액 흡착과 직접주입시를 비교한 결과 이들 간에 차이가 없었다. 또한 GC주입구의 split ratio별 성분의 검출에서도 차이가 없었다. 흡착시간이 길어질수록 분자량이 큰 성분의 흡착율이 높아지는 경향을 보였지만, 직접주입시와 비교해 볼 때 적절한 흡착시간은 30-40분이였다. SDE 추출물을 이용한 산초와 초피나무 개체 정유성분 분석에는 산초와 초피 모두 PDMS/DVB가 흡착시간 30-40분에서 분자량이 큰 sesquiterpene류까지 흡착하는데 유리하였다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제17권1호
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• pp.27-35
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• 2014

해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.

• 한국약용작물학회지
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• 제11권1호
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• pp.40-45
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• 2003

산초나무는 잎에서 총 52개, 열매에서 48개 향기 성분이 동정되었으며, 4개 지역에서 잎의 주요 공통 성분은 (E)-2-hexenal, ${\alpha}-pinene$, (Z)-ocimene+limonene, estragole, germacrene-d 이였으며, 열매에서는 estragole이였다. Hexanal, (Z)-3-hexenol, (E)-2-hexenal, n-hexanol 성분은 잎에서만 검출되었고, undecanone 성분은 열매에서만 나타났다. 지역간 큰 차이를 보인 잎의 정유성분은 hexanal, azulene이었고, 열매에서는 (Z)-ocimene+limonene이였다. 초피나무 잎에서 총 30개, 열매에서 27개 향기 성분이 동정되었으며, 잎의 주요 공통 성분은 백양사와 내장사지역의 성분이 ${\alpha}-pinene,\;{\beta}-phellandrene$, 1,8-cineole, citronellal이였고, 통도사 지역은 (Z)-3-hexenol, (E)-2-hexenal, ${\alpha}-pinene$, myrcene이 주요성분 이였다. 백양사와 내장사에서 채취한 열매의 공통 성분은 myrcene, (Z)-ocimene+limonene, ${\beta}-phellandrene$이였고, 통도사에서는 ${\beta}-phellandrene$, citronellal, geranyl acetate이 주성분이였다.

• 한국축산식품학회지
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• 제39권5호
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• pp.780-791
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• 2019

This study aimed to extend the retention of flavor in coffee-containing milk beverage by microencapsulation. The core material was caramel flavor, and the primary and secondary coating materials were medium-chain triglyceride and maltodextrin, respectively. Polyglycerol polyricinoleate was used as the primary emulsifier, and the secondary emulsifier was polyoxyethylene sorbitan monolaurate. Response surface methodology was employed to determine optimum microencapsulation conditions, and headspace solid-phase microextraction was used to detect the caramel flavor during storage. The microencapsulation yield of the caramel flavor increased as the ratio of primary to secondary coating material increased. The optimum ratio of core to primary coating material for the water-in-oil (W/O) phase was 1:9, and that of the W/O phase to the secondary coating material was also 1:9. Microencapsulation yield was observed to be approximately 93.43%. In case of in vitro release behavior, the release rate of the capsules in the simulated gastric environment was feeble; however, the release rate in the simulated intestinal environment rapidly increased within 30 min, and nearly 70% of the core material was released within 120 min. The caramel flavor-supplemented beverage sample exhibited an exponential degradation in its flavor components. However, microcapsules containing flavor samples showed sustained flavor release compared to caramel flavor-filled samples under higher storage temperatures. In conclusion, the addition of coffee flavor microcapsules to coffee-containing milk beverages effectively extended the retention of the coffee flavor during the storage period.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제11권5호
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• pp.61-67
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• 2010

본 연구는 GC/FID에서 염화유기용제(PCE와 TCE)와 그 부산물(cis-DCE, VC, 그리고 Ethylene)의 분석을 위하여 액-액추출법의 대안인 SPME방법을 연구하였다. 실험인자로써 fiber의 종류, 흡착 및 탈착시간, headspace의 부피, 염석효과, 그리고 교반효과에 대하여 실험을 실시하였다. 염화유기용제와 부산물의 분석을 위하여 fiber는 CAR/PDMS, 흡착과 탈착시간은 $250^{\circ}C$에서 20분과 5분, 염첨가량 25%와 교반이 병행되었을 때에 최적의 분석조건으로 도출되었다. CAR/PDMS fiber에서 분석물의 추출감도는 PCE>TCE>cis-DCE>VC>Ethylene순으로 조사되었다. 염화유기용제와 부산물의 농도 $10{\mu}g/L$에서 $500{\mu}g/L$까지의 직선상의 상관계수($R^2$)는 0.912에서 0.999로 조사되었으며, $500{\mu}g/L$(5회 분석)일 때에 상대표준편차(% RSD)는 2.1%에서 3.6%로 나타났다. 마지막으로 본 연구에서 염화유기용제와 부산물의 검출한계(LOD)는 $0.5{\mu}g/L$에서 $10{\mu}g/L$로 관측되었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제19권2호
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• pp.161-168
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• 2006

식물체의 향기성분을 분리하는데 주로 사용되는 headspace(DHS, RPHS)법, SPME법, SDE법, SFE법과 최근에 개발된 PDE법으로 솔잎의 휘발성 성분을 추출하였다. 추출된 성분을 Ge/MS를 이용하여 총 65종의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분은 terpene류 25종, alcoholfb류 16종, carbonyls류 9종, esters류 6종, acids류 7종, esters 화합물이 2종인 것으로 나타났다. Headspace(DHS, RPHS)법과 SPME 법에서는 휘발성이 강한 ethyl acetate, 2-ethyl furan, $\beta$-myrcene 등과 같은 저비점 휘발성 성분들이 많이 추출되었다. 반면에, 고비점 휘발성 성분들인 nerolidol, spathulenol, benzoic acid 등은 휘발 성분 추출시 열이 가해지는 SDE법, SFE법, PDE법 등에서는 확인되었으나 headspace법과 SPME법에서는 확인되지 않았다. 이들 6가지 추출방법에서 저비점 휘발성 성분 분석에는 headspace(DHS)법이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 고비점 휘발성 성분 분석에는 SDE법이 가장 적합한 것으로 나타났다. 최근에 개발된 PDE법은 SDE법에 비해 추출효율 변에서 약간 떨어지나 전처리 방법이 간단하므로 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 때 가장 적합한 방법인 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.326-332
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• 2013

Geosmin과 2-methyl isoborneol (2-MIB)는 먹는물에서 불쾌한 맛과 냄새를 일으키는 대표적인 물질이며, 남조류의 대사산물로 흙 냄새나 곰팡이 냄새를 내는 것으로 알려져 있다. 이들 물질의 최소감지 농도는 수 ng/L 수준으로, 먹는물의 질을 관리하기 위해서는 극미량까지 분석할 수 있는 분석방법이 요구된다. 본 연구에서는 물시료 중의 geosmin과 2-MIB를 headspace-solid phase microextraction (HS-SMPE) 법과 기체크로마토그래프/질량분석기 (gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)를 이용하여 분석하였다. 방법검출한계는 geosmin과 2-MIB에 대하여 각각 1.072 ng/L, 1.021 ng/L 값을 구할 수 있었으며, 정확도와 정밀도에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 최근 낙동강에서는 남조류에 의한 수화현상이 종종 발생하고 있어, 낙동강을 상수원수로 하는 먹는물의 안정성을 확보하기 위하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사할 필요성이 대두되고 있다. 남조류가 번성한 시기에 낙동강 원수에 대하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사한 결과, 각각 4~24 ng/L, 6~16 ng/L의 농도로 검출되었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제51권3호
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• pp.238-244
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• 2008

층꽃나무 지상부위 정유의 화학성분 구명을 위하여 수증기증류법으로 정유를 얻고, 이를 solid-phase microextraction(SPME)와 headspace(HS)법으로 흡착시킨 다음 CC-MS로 분석하였다. 향취가 fougere, woody한 층꽃나무 정유에는 탄화수소 28종, 알코올 22종, 아세테이트 7종, 케톤 7종, 알데히드 3종, 기타 2종 등 총 69종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 4,6,6-trimethyl [1S-($1{\alpha},2{\beta},5{\alpha}$)]-bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-ol(11.8%), tau-cadinol(9.4%), myrtenyl acetate(9.2%), pinocarvone(7.0%), 1-hydroxy-1,7-dimethy 1-4-isopropyl-2,7-cyclodecadiene(6.3%), ${\delta}$-3-carene(6.2%)이었다. SPME법으로 흡착 후 분석한 시료에는 탄화수소 22종, 알코올 16종, 아세테이트 6종, 케톤 3종, 에테르 2종 등 총 49종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분으로는 ${\delta}$-3-carene(12.6%), (-)-myrtenyl acetate(11.2%), 6,6-dimethyl-2-methylene-bicycol[3.1.1] heptan-3-ol(10.9%), pinocarvone(9.3%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착한 다음 분석한 정유에는 탄화수소 5종, 아민 2종, 알코올 1종, 기타 2종 등 총 10종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분은 (Z)-2-fluoro-2-butene(34.9%), ${\delta}$-3-carene(6.9%), 6-(4-chlorophenul) tetrahydro-2-methyl-2H-1,2-oxazine(5.9%)이었다. HaCaT 각질형성세포에 미치는 세포독성을 조사하기 위하여 MTT assar를 실시한 결과 층꽃나무 정유의 $IC_{50}$값은 0.011 ${\mu}g/mg$으로 시판 중인 로즈마리 정유나 차나무 정유의 $IC_{50}$값보다 낮았는데, 이러한 결과는 층꽃나무 정유의 상업화를 위해서 더 많은 독성시험이 요구된다는 것을 시사한다.

• 분석과학
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• 제24권2호
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• pp.119-126
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• 2011

국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

• 한국축산식품학회지
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• 제33권5호
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• pp.646-654
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• 2013

본 연구에서는 발효유의 휘발성 향기성분을 HS-SPME/GC-FID를 이용하여 정량분석의 가능성을 검토하고, 정량 분석의 재현성 및 정확성을 확인하여 발효유의 휘발성 향기성분 연구에 접목시키고자 실험을 실시하였다. HS-SPME를 이용하여 발효유의 acetaldehyde, acetone, diacetyl 그리고 acetoin 등의 향기성분 추출 시 $35^{\circ}C$에서 가장 효과적으로 추출할 수 있었다. 그리고 발효유의 주요 휘발성 향기성분의 표준물질을 농도별로 제조하여 standard curve를 작성하여 상관관계식을 얻을 수 있었으며, $r^2$값은 모든 표준시료에서 0.9979 이상으로 뛰어난 상관관계를 나타냈다. 곡류(백미, 현미, 발아현미, 발아현미당화)를 첨가한 발효유를 제조하여 저장기간 중 휘발성 향기성분의 함량변화를 비교분석하였다. Acetaldehyde의 경우 대조구 및 백미첨가 발효유는 저장기간 중 acetaldehyde의 함량이 약 1.4배 증가하였다. 현미와 발아현미, 그리고 발아현미 당화액을 첨가한 발효유의 경우 저장 0일차 acetaldehyde의 함량이 11.78, 12.39, 12.15 ppm으로 대조구의 0일차 함량(10.83 ppm)보다 높은 함량을 나타냈지만, 저장 15일차에는 acetaldehyde 함량이 각각 11.96, 13.04, 12.10 ppm으로 대조구의 15일차 함량(15.67 ppm)보다 약 1.3배 낮은 함량을 나타냈다. Acetone은 매우 미량으로 분석되었고, 저장기간 중 생성 또는 휘발되어 유의적인 차이는 없었다(p<0.05). 대조구 및 백미첨가발효유의 diacetyl 함량은 저장기간 중 약 2배 증가하였고, 현미와 발아현미, 그리고 발아현미 당화액 첨가 발효유의 경우 저장 0일차 함량이 각각 0.74, 0.81, 0.84 ppm으로 대조구 및 백미첨가발효유의 함량(0.35, 0.48 ppm)보다 높게 분석되었다. Acetoin 함량은 곡류를 첨가한 발효유에서 대조구보다 전체적으로 높은 함량을 나타냈고, 대조구 및 백미첨가발효유의 경우 저장기간 중 유의적인 변화를 보이지 않았으며(p<0.05), 현미와 발아현미 그리고 발아현미 당화액 첨가 발효유는 저장기간 중 감소하는 경향을 나타냈다. HS-SPME/GC를 이용하여 곡류를 첨가한 발효유의 저장 기간 중 휘발성 향기성분의 변화를 정량 분석한 결과 재현성이 뛰어났으며, 개별 향기성분의 분석도 가능하였다. 따라서 발효유의 휘발성 향기성분을 고가의 장비를 사용하지 않고 간편하고 효율적으로 추출할 수 있는 HS-SPME/GC를 이용하여 정량분석이 가능할 것으로 판단되며, 발효유의 휘발성 향기성분 분석 및 제조 및 품질특성에 관한 기초 연구 시 경제적이고 효율적으로 이용가능할 것으로 판단된다.