• 대한화학회지
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• 제44권1호
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• pp.52-59
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• 2000

(0.3${\sim}$2.1) $SiO_2:\;(0.10{\sim}0.50)\;CTABr:\;0.15{\sim}0.23)\;TMAOH:\;(20{\sim}100)\;H_2O$의 비를 가진 겔 혼합물을 실온에서 정한 시간 동안 숙성시킨 다음, $150^{\circ}C$ 에서 48시간 동안 수열 반응시킨다. 합성과정에서 측정된 pH는 TMAOH와 실리카의 농도에 따라 변화되었으며, pH의 변화는 생성물의 상에 영향을 주었다. 생성물의 상은 X-선 회절기로 측정되었다. 0.19에서 0.23 범위에서 TMAOH 비율이 증가함에 따라, 겔의 염기성이 증가하고, 생성물 내 판상이 증가한다. TMAOH의 비가 0.19 이하에서는 pH가 감소하면서 육각상이 감소한다. $SiO_2$의 농도가 낮은 경우, 판상의 양이 증가하고, 높은 농도에서는 과다한 실리카원으로 인하여 MCM-41의 결정성이 저하된다. 결정성이 가장 우수한 MCM-41이 합성된 혼합물의 농도비는 $1.0\;SiO_2:\;0.27\;CTABr:\;0.19\;TMAOH:\;40\;H_2O$이었으며, 이 겔의 초기 pH와 24시간 동안 숙성 후의 pH와 $150^{\circ}C$에서 2일간 반응 후의 pH는 각각 12.3, 1 1.5, 10.5였다. MCM-41의 결정성을 높히기 위해서는 숙성이 필수적이며 하루 정도의 숙성이 가장 적당하였다. 하루 이상의 숙성은 육각상의 비율을 감소시킨다.

• 한국결정성장학회지
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• 제21권5호
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• pp.199-204
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• 2011

존멜팅법을 이용해서 $(YSmNd)_{1.8}Ba_{2.4}Cu_{3.4}O_{7-x}$계 고온초전도체를 대기 중에서 용융성장실험을 하였다. 존멜팅법의 최적용융온도는 $1100^{\circ}C$였으며 성장속도는 3.5 mm/h 였다. 한 방향으로 용융성장 된 (YSN)1.8 초전도체는 XRD, 광학현미경, TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였으며 SQUID magnetometer와 직접전류수송법을 이용해 초전도특성을 평가하였다. 특히 용융성장 된 (YSN)1.8 초전도체의 광학현미경에 의한 미세구조 관측 결과 초전도상인 (YSN)123 matrix내에 비초전도상인 (YSN)211 inclusions이 균질하게 분포되어 있는 것이 관측되었다. 또한 용융성장 된 (YSN)1.8 초전도체는 90 K 이상의 임계온도 특성을 보였으며 액체질소 안에서 직접전류수송법으로 측정한 결과 수송전류 830 A에서 $3.93{\times}10^4$(A/$cm^2$)를 갖는 높은 임계전류밀도 특성을 보였다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제11권1호
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• pp.5-11
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• 2010

본 연구에서는 에어로졸 증착법을 사용하여 광촉매 $TiO_2$ 박막을 제조하기 위하여 원심분리기의 회전속도, vibration milling 시간에 의한 입경 변화 등과 같은 운전인자의 영향을 검토하였고, 제조된 고정화 $TiO_2$ 광촉매 박막의 경우와 $TiO_2$ 광촉매 분말을 부유 상태로 존재시킨 경우와의 막투과 특성의 변화를 실험적으로 비교검토 하였다. 원심분리기의 회전속도 1000-3000rpm 에서 얻어진 $TiO_2$ 분말은 저온 분사 성형법(aerosol deposition, AD)으로 $TiO_2$ 박막을 제조하는데 있어서 nozzle powder 막힘 현상과 같은 문제점을 나타내었다. 한편, vibrating milling에 의해 제어된 $TiO_2$ 분말의 평균입경 크기는 vibrating milling 2시간 후 약 420nm로 AD법을 이용한 입자의 증착에 효과적인 것으로 나타났다. XRD 분석 결과, 광촉매에 효과적인 아나타제 상을 잘 유지하고 있는 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 vibrating milling은 $TiO_2$ 분말을 제어하는데 있어 적절한 전처리 공정임을 확인할 수 있었다. 제조된 $TiO_2$ 박막의 여과 특성으로 $TiO_2$ 분말을 분리막의 표면에 고정화 한 경우가 부유 상태일 경우보다 더 높은 막투과 유속을 나타내었다.

• 자원리싸이클링
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• 제21권5호
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• pp.31-37
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• 2012

실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.

• 대한환경공학회지
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• 제22권10호
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• pp.1809-1816
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• 2000

본 연구는 상압유통식 반응장치를 이용하여 석유화학공단에서 주로 발생되는 휘발성 유기화합물(volatile organic compound: VOC) 인 methanol의 연소에 대한 다양한 금속-프탈로시아닌의 촉매활성에 관하여 연구하였다. Co-PC의 촉매활성은 air+methanol의 혼합물을 이용하여 전처리한 경우가 air만으로 전처리한 경우보다 더 높았으며, 금속-PC의 촉매활성은 metal free-PC < Zn-PC < Fe-PC < Cu($\alpha$)-PC < Co-PC의 순서 였다. TG/DTA 분석 결과, 금속-PC 의 열분해 용이 성은 metal free-PC < Zn-PC < Cu($\alpha$)-PC < Co-PC < Fe-PC의 순서로 나타었으며, 금속과 프탈로시아닌의 결합특성에 따른 차이로 판단된다. XRD 및 EA 분석결과, 전처리한 후의 Zn-PCS와 metal free-PC는 원래의 결정구조가 거의 유지되었지만, Co-PC, Cu($\alpha$)PC 및 Fe-PC는 원래의 결정구조가 파괴되는 것으로 나타났다. 전처리한 후의 Co-PC는 금속산화물인 $Co_3O_4$의 형태로 존재하였으며, Co-PC의 촉매활성이 가장 우수하였다. Co-PC 상에서 methanol의 촉매연소는 반응물의 농도가 높거나 접촉시간(W/F)이 짧을 경우, 중간생성물로서 HCHO 및 $HCOOCH_3$가 관찰되었다.

• 공업화학
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• 제8권3호
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• pp.430-437
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• 1997

핵연료 분말제조 공정에서 발생하는 여액중의 미량 우라늄과 과산화수소 용액을 반응시켜 uranyl-peroxide 화합물을 제조하였다. 여액에 $CO_3{^{2-}}$가 공존할 경우에는 용해되어 있는 $UO_2{^{2+}}$가 침전되지 않기 때문에, 여액을 $98^{\circ}C$로 가열하여 $CO_3{^{2-}}$를 우선 제거하였다. Uranyl-peroxide 화합물 제조시 최적조건으로는 암모니아 가스로 여액의 pH를 9.5로 조절한 후 과량의 과산화수소 용액을 10ml/lit.-filtrate로 첨가하여 1시간 ageing시킬 때이며, 처리후 여액중의 우라늄농도는 3ppm 이하로 나타났다. 제조된 uranyl-peroxide 화합물을 FT-IR, X-ray, TG 및 화학분석 등을 통해 분석한 결과 화합물의 조성은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$로 나타났으며, 초기 생성된 $1{\sim}2{\mu}m$의 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 입자들은 반응온도 $60^{\circ}C$ 및 pH 9.5에서 약 $4{{\mu}m}$로 성장하였다. 최적조건에서 제조된 입자들의 고/액 분리효율은 pH의 증가 및 반응온도의 상승에 따라 증가하는 경향으로 나타났다. 한편, 제조된 입자들의 결정형태는 SEM 및 XRD에 의한 분석결과 octahedral 형태로 나타났으며, 이 분말을 공기분위기에서 $650^{\circ}C$까지 열분해한 결과 $U_3O_8$으로 판명되어 핵연료 분말제조 공정으로 재순환이 가능하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권5호
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• pp.227-234
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• 2006

제강분진(EAF dust, 이하 더스트)이 첨가된 규산염계 유리 프리트를 용융하여 유리 시편을 제조하고, 이를 열처리하여 결정화 시킨 후 표면 및 내부의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 온도를 $950^{\circ}C$로 정하였다. XRD 분석결과 더스트가 50wt% 들어간 유리시편은 비정질 상태였으나 70wt% 들어간 유리시편은 spinel 결정상이 나타났다. 결정화유리시편은 spinel 및 willemite 결정상이 함께 나타나며 더스트의 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상이 증가하였다. 더스트의 함유량이 50wt%인 유리시편의 경우 연마된 절단면이 거울 표면같이 매끄러운 상태였으나 70wt% 첨가된 경우에는 유리질의 모상(glass matrix)내에 최대 10mm 크기의 spinel 결정상이 존재하였다. 결정화유리시편의 경우에는 자유표면에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기의 ZnO 결정입자들이 생성되었고, 내부에는 유리상, spinel 그리고 willemite 결정상이 혼재하였다. 더스트가 50wt% 첨가된 유리는 결정입자가 존재하지 않았으나 70wt% 첨가된 유리시편에는 14%의 결정이 존재하였다. 더스트가 50 및 70wt% 첨가된 결정화유리시편의 결정화도는 각각 19 및 43% 이었다. 결정화 전후 시편들을 TCLP 용액에 18시간 담근 후 SEM을 통하여 미세구조를 관찰했을 때 유리시편에는 균열이 발생하였으나, 결정화유리시편의 경우 침식흔적은 나타났으나 균열은 존재하지 않았다.

• 공업화학
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• 제8권2호
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• pp.292-300
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• 1997

본 연구에서는 출발물질을 변화시켜 입방체의 PZT(Lead Zirconate Titanate) 분말을 수열합성법으로 제조하였으며 합성된 분말을 이용하여 소결특성을 조사하였다. 출발물질에 관계없이 입방체 형태를 갖는 PZT 결정분말이 형성되었으나 $Pb(NO_3)_2$, $Ti(OC_4H_9)_4$와 $Zr(OC_4H_9)_4$을 출발물질로 사용한 경우 다른 여러 출발물질을 사용한 경우보다 상대적으로 작은 입자가 생성되었다. 수열합성시 교반을 시키면서 합성한 경우 교반없이 반응시킨 경우에 비해 핵생성을 위한 수열 반응온도가 낮아졌으며 상대적으로 입경이 큰 입자들의 수가 늘어났다. Zr대Ti의 조성비를 변화시켜 수열합성한 반응물을 XRD 분석한 결과, 조성비가 40대60인 경우 정방정상이 주상(major phase)으로 형성되었으며 조성비가 60대40인 경우에는 주상의 결정형이 능면체정상으로 바뀌었다. 여러 조건에서 합성된 PZT 분말을 PbO 분위기에서 소결시키면서 소결온도 및 소결시간 변화에 따른 소결밀도의 변화를 분컥하였으며, $1150^{\circ}C$에서 2시간 소결시켰을 때 최적의 소결밀도, $7.6g/cm^3$을 갖는 소결체가 제조되었다.

• 한국재료학회지
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• 제17권5호
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• pp.256-262
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• 2007

Effects of interlayer and the combination of different coating methods on the mechanical and corrosion behaviors of TiN and CrN coated on 420 stainless steel have been studied. STS 420 specimen were tempered at $300^{\circ}C$ for 1 hr in vacuum furnace. The TiN and CrN thin film with 2 ${\mu}m$ thickness were coated by arc ion plating and DC magnetron sputtering following the formation of interlayer for pure titanium and chromium with 0.2 ${\mu}m$ thickness. The microstructure and surface analysis of the specimen were conducted by using SEM, XRD and roughness tester. Mechanical properties such as hardness and adhesion also were examined. XRD patterns of TiN thin films showed that preferred TiN (111) orientation was observed. The peaks of CrN (111) and $Cr_2N$ (300) were only observed in CrN thin films deposited by arc ion plating. Both TiN and CrN deposited by arc ion plating had the higher adhesion and hardness compared to those formed by magnetron sputtering. The specimen of TiN and CrN on which interlayer deposited by magnetron sputtering and thin film deposited by arc ion plating had the highest adhesion with 22.2 N and 19.2 N. respectively. TiN and CrN samples shown the most noble corrosion potentials when the interlayers were deposited by using magnetron sputtering and the metal nitrides were deposited by using arc ion plating. The most noble corrosion potentials of TiN and CrN were found to be approximately -170 and -70 mV， respectively.

• 한국자기학회지
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• 제9권1호
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• pp.35-40
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• 1999

M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.